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GC-MS/MS快速检测香港《食物内除害剂残余规例》中的101种除害剂残留量

吴卫东 , 洪小柳 , 孙娅楠 , 陈波 , 靳保辉 , 吴凤 , 朱曼洁 , 邓武剑

环境化学

应用QuEChERS方法结合气相色谱-三重四极杆质谱仪,建立了中国香港《食物内除害剂残余规例》中的101种除害剂残留的快速检测方法.样品经乙腈提取,无水硫酸镁盐析后再由C18和PSA等净化材料净化,GC-MS/MS分析.方法学验证表明,在线性范围5-200 μg· L-1内,101种除害剂的线性相关系数均大于0.99.3个水平的添加回收实验结果表明,回收率在70%-94.3%之间;精密度实验表明,101种除害剂相对标准偏差(RSD)在1.5%-9.3%之间;检出限(Rs/N≥3)在0.07-2.69 μg· L-1之间,定量限(RS/N≥10)为10.0 μg·L-1.该方法灵敏度高、重现性好、定量限低,可满足中国香港《规例》中蔬菜项目关于除害剂残留的限量要求.

关键词: 香港规例 , 气相色谱串接质谱 , 除害剂分析

硅胶表面水胺硫磷分子印迹聚合物的制备及其性能

沈金灿 , 吴凤 , 肖陈贵 , 张毅 , 韩瑞阳 , 洪小柳

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30090

以水胺硫磷为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM)为交联剂,采用表面分子印迹技术,以商品化硅胶为基体,合成了对有机磷农药水胺硫磷具有良好选择性的表面分子印迹聚合物(MIP).用红外光谱(IR)、扫描电子显微镜(SEM)和元素分析等技术分别对表面印迹聚合物进行了结构表征和表面形态观察;静态吸附平衡实验和Scatchard分析表明,该印迹聚合物中存在着两类不同的结合位点,离解常数分别为4.84×10-3和15.2×10-3 mol/L.与非印迹聚合物相比,MIP对水胺硫磷有较大的特异性吸附能力,其印迹因子为2.73.

关键词: 水胺硫磷 , 表面印迹 , 硅胶 , 识别特性

第五届“吴仲华奖励基金”评选出获奖者

工程热物理学报

根据《吴仲华奖励基金章程》(吴奖[2010]01号),经各高校、中国工程热物理学会和中国科学院工程热物理研究所遴选和推荐,以及吴仲华奖励基金理事会评审,决定授子钟文、张鹏、张明明、徐纲4位青年学者“吴仲华优秀青年学者奖”,授予顾超等13位同学“吴仲华优秀学生奖”。

关键词: 基金 , 奖励 , 获奖者 , 中国科学院 , 评选 , 青年学者 , 物理研究所 , 物理学会

凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定油脂食品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂

张春雨 , 王辉 , 张晓辉 , 马忠强 , 邓宛梅 , 胡克 , 丁明玉

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01236

建立了油脂食品(方便面、油炸糕点、沙玛、食用油等)中5种主要邻苯二甲酸酯类增塑剂的凝胶渗透色谱(GPC)净化-高效液相色谱(HPLC)分析方法.食品样品用石油醚超声提取,经GPC净化后,采用反相HPLC进行分析.所用的分离柱为Labtech C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈和水为流动相,梯度洗脱.方法的相关系数皆在0.997以上,目标物的检出限(信噪比为3计)为3.25~ 13.4 μg/L.在50mg/L添加水平时,目标物的加标回收率为70.4% ~113.6%,相对标准偏差为0.3%~5.8%(n-3).该方法简便、快捷、实用,可用于油脂食品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析测定.

关键词: 凝胶渗透色谱 , 高效液相色谱 , 邻苯二甲酸酯 , 增塑剂 , 油脂食品

晶化处理后化学镀Ni-P镀层摩擦-磨损性能

孔德军 , 王进春 , 付贵忠 , 刘浩

稀有金属材料与工程

利用化学镀在YL113铝合金表面制备了非晶态Ni-P镀层,通过SEM、EDS和XRD等手段表征了其在不同温度下晶化处理后表面形貌、化学元素含量和物相组成.分析了晶化处理温度对镀层硬度的影响,并用HSR-2M型往复摩擦磨损试验机考察了Ni-P镀层磨损机制.结果表明,当晶化处理温度升高时,镀层晶粒尺寸逐渐增大,镀层中形成了以Ni为主的化合物,在350℃时硬度最高;350以后,如果晶化温度继续升高,晶粒尺寸增大,表现出以Ni的衍射峰强度增加的反霍佩效应;随晶化处理温度升高,镀层摩擦系数先增大后减小,在350℃时摩擦系数最小,磨损性能最好.晶化处理温度低于350℃、在350℃、高于350℃时的磨损机制分别为磨粒磨损、粘着磨损+磨粒磨损、粘着磨损.

关键词: 晶化温度 , Ni-P镀层 , 表面形貌 , 显微硬度 , 摩擦系数 , 磨损性能

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