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固相合成YAG微晶粉体的XRD研究

, 王新震 , 黄剑锋 , 曹丽云 , 贺海燕 , 胡宝云 , 杨强 , 李抗

人工晶体学报

以高纯Al_2O_3和Y_2O_3超微粉为原料,通过高能球磨和固相反应法制备了Y_3Al_5O_(12)(YAG)微晶;采用X射线衍射法(XRD)研究了球磨时间、煅烧温度、保温时间等对合成YAG微晶相组成的影响.结果表明:原料粉体的粒度随研磨时间延长而降低;随煅烧温度的提高,产物的物相由Y_4Al_2O_9和YAlO_5 逐渐向YAG相转变;延长保温时间有利于Y~(3+)和Al~(3+)的扩散以及Al_2O_3和Y_2O_3的固相反应.当Al_2O_3和Y_2O_3的摩尔比为5 ∶ 3,混合粉体经过15 h的机械球磨并于1300 ℃煅烧40 min即可得到单一物相的YAG微晶粉末.

关键词: YAG , 固相反应 , XRD

第五届“仲华奖励基金”评选出获奖者

工程热物理学报

根据《仲华奖励基金章程》(奖[2010]01号),经各高校、中国工程热物理学会和中国科学院工程热物理研究所遴选和推荐,以及仲华奖励基金理事会评审,决定授子钟文琪、张、张明明、徐纲4位青年学者“仲华优秀青年学者奖”,授予顾超等13位同学“仲华优秀学生奖”。

关键词: 基金 , 奖励 , 获奖者 , 中国科学院 , 评选 , 青年学者 , 物理研究所 , 物理学会

温度对溶剂热改性C/C复合材料显微结构和氧化性能的影响

朱佳 , 黄剑锋 , 曹丽云 , 王雅琴 , , 弭群 , 王妮娜

航空材料学报 doi:10.3969/j.issn.1005-5053.2012.2.014

以硼酸三正丁酯、乙酸、B2O3粉体为原料,无水乙醇为溶剂,采用一种新颖的溶胶/凝胶结合溶剂热法对C/C复合材料基体进行了抗氧化改性.采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能量色散谱仪(EDS)及X射线光电子能谱(XPS)对改性后试样进行了表征.重点研究了溶剂热反应温度对改性后试样的物相组成、微观结构和氧化性能的影响.结果表明:经过溶剂热改性处理后,C/C复合材料表面缺陷被玻璃相B2O3组成的涂层所覆盖,材料内部一部分孔隙也被B2O3相填充,且随着溶剂热温度的上升,试样表面的微裂纹逐渐消失,B2O3涂层的致密度上升;C/C基体的抗氧化性能随着溶剂热改性温度(范围353~433 K)的升高而提高;经433 K溶剂热改性后的C/C复合材料在873 K的空气中氧化16 h后的质量损失仅为4.09%.

关键词: C/C复合材料 , 氧化 , 基体改性 , 溶剂热法

湿化学法合成LiNiVO4纳米粉体及其电化学性能

曹丽云 , 黄剑锋 , , 张国运 , 贺海燕 , 邓飞 , 马小波

稀有金属材料与工程

以NH4VO3,LiCl2和NiCl2等为原料,以氨水为pH调节剂,采用超声凝胶方法制备了LiNiVO4纳米晶.并采用XRD,TEM,IR,DTA和TG等分析手段对产物进行了表征,通过差热分析对其合成活化能进行了研究.发现在超声功率为300W时,于500℃下保温1 h,可以合成10 nm左右的LiNiO4微晶颗粒,其合成活化能为47.7 kJ/mol.电化学性能测试结果表明,在0.2 mA/cm2充放电流密度和3.0 V~4.8 V电压范围内,首次充电容量为103 mAh/g,放电容量为75 mAh/g,循环次数达4次后,放电容量还有62 mAh/g,明显优于目前所报道的同类材料.

关键词: LiNiVO4 , 纳米颗粒 , 合成活化能 , 电化学性能

晶相组成对硅酸钇涂层显微结构及性能的影响

王雅琴 , 黄剑锋 , 曹丽云 ,

功能材料

采用水热电泳沉积法在C/C-SiC复合材料表面制备了不同相组成的硅酸钇复合抗氧化外涂层.采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对涂层的相组成和显微结构进行了表征.研究了不同相组成对硅酸钇涂层的显微结构和抗氧化性能的影响.结果表明,Y_2SiO_5和Y_2Si_2O_7两相配比对涂层的显微结构和抗氧化性能有较大的影响.随着复合涂层中Y_2Si_2O_7含量的增加,复合硅酸钇外涂层的热膨胀系数逐渐接近于SiC内涂层的热膨胀系数.当组成达到m(Y_2SiO_5)/m(Y_2Si_2O_7)=3:7时,内外涂层的热膨胀系数最为接近,从而得到均匀、致密、无显微裂纹、抗氧化性能优异的复合硅酸钇涂层.该涂层在1773K静态空气中,经过氧化100h后,失重仅为1.2%;继续增加Y_2Si_2O_7含量,内外涂层的热膨胀系数差异逐渐增大,涂层再次出现裂纹,抗氧化性能随之下降.

关键词: 相组成 , C/C复合材料 , 硅酸钇涂层

溶剂热浸渍时间对C/C复合材料抗氧化性能的影响

朱佳 , 黄剑锋 , 曹丽云 , 王雅琴 ,

功能材料

采用溶胶-凝胶结合溶剂热浸渍法,利用硼溶胶和B2O3微粉对炭/炭(C/C)复合材料进行基体和表面改性。通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等测试手段对改性后C/C复合材料的物相组成和显微结构进行表征。重点研究了溶剂热处理时间对改性后C/C复合材料的物相组成、显微结构及抗氧化性能的影响。结果表明经过溶剂热改性处理后,C/C复合材料的表面缺陷被B2O3保护层所覆盖,同时基体内部缺陷也被B2O3所填充。延长溶剂热改性时间,B2O3覆盖层的平滑度和致密度不断上升,C/C复合材料的抗氧化性能不断提高。经48h溶剂热改性后的C/C复合材料在静态空气中600℃恒温氧化17h后的质量损失仅为2.13%。

关键词: C/C复合材料 , 氧化 , 溶剂热法 , 浸渍改性 , 性能

阴极恒电流法制备SmS光学薄膜

马小波 , 黄剑锋 , 曹丽云 , 贺海燕 ,

功能材料与器件学报 doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2007.02.015

以SmCl3·6H2O和Na2S2O3·5H2O为原料,采用电沉积法在单晶硅(100)和玻璃基板制备了SmS光学薄膜.采用XRD、AFM和紫外可见光分光光度计对薄膜进行了表征.研究了[Sm3+]/[S2O32-]、溶液的pH值对于薄膜的物相的影响.结果表明:在[Sm3+]/[S2O32-]=1:2,控制溶液pH值为4.50以及沉积1h的条件下,可制备出70nm厚单一晶相且表面比较平整的SmS薄膜,薄膜具有(331)方向的取向性.紫外光谱测试表明所制备的SmS薄膜具有290~300nm的紫外吸收特性,薄膜的禁带宽度约为3.6eV.

关键词: SmS , 光学薄膜 , 电沉积

机械合金化制备Ti-Al-Si金属间化合物

, 曹丽云 , 贺海燕 , 黄剑锋

稀有金属材料与工程

采用钢球为研磨介质,以单质Al,Ti和Si为原料,对Ti30-Al60-Si10,Ti50-Al40-Si10,Ti60-Al20-Si20,Ti70-Al30-Si10等在无保护气氛和非真空条件下进行球磨,获得了非晶态金属间化合物.XRD分析表明,在球磨约30 h就形成了Al3Ti,AlTi3,AlTi2等金属间化合物;球磨至78 h时,得到了无单质存在的Ti-Al基或Ti-Si基金属间化合物的非晶体.

关键词: 机械合金化 , 金属间化合物 , 非晶化合物

溶胶-凝胶法制备V2O5微晶及其合成活化能研究

温泉 , 黄剑锋 , 曹丽云 ,

人工晶体学报

以NH4VO3和CO( NH2)2等为起始原料,采用溶胶-凝胶法制备了V2O5微晶.研究了煅烧温度对产物物相和显微结构的影响,以及反应的合成活化能.采用X射线衍射、扫描电镜等手段对产物进行了表征.结果表明,后处理温度为500℃可得到V2O5微晶,当反应温度超过600℃时,V2O5微晶表现出(001)晶面的取向生长特征.通过差热分析,计算得到其合成活化能为95.81 kJ/mol.

关键词: V2O5微晶 , 溶胶-凝胶法 , 合成活化能

声化学法合成ZnS纳米晶及反应动力学研究

李吉蓉 , 黄剑锋 , 曹丽云 , , 贺海燕

人工晶体学报

采用声化学法制备了ZnS纳米晶,对其反应动力学进行了研究,利用XRD、TEM等手段对样品进行了表征.结果表明,以无水氯化锌、硫代乙酰胺为原料,采用声化学法可以制备粒径在10 nm左右的ZnS纳米晶,所得样品为α-ZnS纤锌矿结构,六方晶系,形貌为球形或近球形.随超声功率增加,ZnS纳米晶粒度降低.动力学研究表明,ZnS纳米晶的生成量随时间呈线性增加,ZnS纳米晶的生成活化能为29.88 kJ/mol.

关键词: ZnS , 纳米晶 , 声化学法 , 反应动力学

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