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富勒烯吡咯金属配合物的合成、表征及光电性能

林永生 , 陈昕 , 田玲 , , 杨森根 , 凡素华 , 詹梦熊

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.02.009

采用肌氨酸甲酯(CH3NHCH2COOMe)与C60光化学反应制得富勒烯吡咯衍生物(C60Pyr),产率为67%(基于已反应的C60),并以其为配体,在N2气气氛下利用配体取代法合成了富勒烯吡咯金属配合物(PyrC60)-Pd(dppe),产率为51%(基于C60吡咯衍生物).采用元素分析、质谱、紫外-可见吸收光谱、红外光谱、X射线光电子能谱和核磁共振(31P NMR)等测试技术对中间物及产物进行了表征,同时在光电化学电池中于GaAs电极上测量了化合物(PyrC60)-Pd(dppe)的光伏效应(PVE),研究了介质电对、配合物薄膜厚度对光电性能的影响.研究结果表明,(PyrC60)-Pd(dppe)/GaAs电极的值比单纯的GaAs电极的△V和△I相应值大得多,这种化合物具有优良的光电性能.尤其在O2/H2O介质电对中,光生电压值最大可达230 mV,光生电流最大可达8.7 μA.镀层厚度在0.5~1 μm时,光伏效应值较大.

关键词: 吡咯 , 富勒烯 , 光电转换

多壁碳纳米管-酞菁铜复合物的合成表征及光电性能

, 杨绳岩

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00785

采用氯磺酸作为磺化试剂, 在多壁碳纳米管上接枝氯磺酰基, 之后通过乙二胺的胺解反应, 制备出胺基修饰的多壁碳纳米管MWCNT-NH2, 并进一步与氯磺酰基酞菁铜反应制备出MWCNT-Pc复合物. 产物采用红外光谱,紫外可见, 拉曼光谱, X射线光电子能谱, 循环伏安, 热重分析等进行了表征. 结果表明, MWCNT-NH2上磺酰胺基接枝在MWCNT表面, 而MWCNT-Pc上的酞菁基团是通过MWCNT-NH2上的酰胺基团与Pc形成复合物, 碳纳米管上约38个碳原子结合一个磺酸基酞菁分子; 该MWCNT-Pc复合物的热稳定性较MWCNT-NH2低; 利用喷涂法构筑了ITO/MWCNT-Pc光电极, 光电性能的研究结果表明在AM1.5光照条件下, 光电压及光电流分别为0.434V和0.158mA/cm2; 在320nm处的IPCE达19.8%, 具有较优良的光电转化性能. 根据测得的MWCNT-Pc的能带结构, 推知MWCNT-Pc的光诱导电子转移过程是Pc端基发生光激发电子跃迁, 此后电子转移到MWCNTs上并进一步传递到ITO, 完成电荷分离.

关键词: 多壁碳纳米管 , copper phthalocyanine , photoelectric property

碳60·双二苯基膦乙烷合钯的合成和光电转化性能

, 杨森根 , 林永生 , 程大典 , 詹梦熊

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2005.06.008

在氮气氛中采用配体取代法合成了富勒烯双齿膦配合物C60Pd(Ph2PCH2CH2PPh2),采用元素分析、红外光谱、紫外可见光谱、光电子能谱以及X射线粉末衍射等手段对产物进行表征,研究了产物的氧化还原性能及热稳定性能.在光电化学电池中测定了C60Pd(Ph2PCH2CH2PPh2)在GaAs电极上形成n+n型异质结光伏效应,结果表明:产物具有优良的光电转化性能,尤其是在Fe(CN)63-/Fe(CN)64-介质电对中,光生电压最大达到367mV;当C60Pd(Ph2PCH2CH2PPh2)薄膜厚度为1μm时,光伏效应值最大.

关键词: 富勒烯 , 钯配合物 , 光电性能

多壁碳纳米管-酞菁铜复合物的合成表征及光电性能

, 杨绳岩

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00785

采用氯磺酸作为磺化试剂,在多壁碳纳米管上接枝氯磺酰基,之后通过乙二胺的胺解反应,制备出胺基修饰的多壁碳纳米管MWCNT-NH2,并进一步与氯磺酰基酞菁铜反应制备出MWCNT-Pc复合物.产物采用红外光谱,紫外可见,拉曼光谱,X射线光电子能谱,循环伏安,热重分析等进行了表征.结果表明,MWCNT-NH2上磺酰胺基接枝在MWCNT表面,而MWCNT-Pc上的酞菁基团是通过MWCNT-NH2上的酰胺基团与Pc形成复合物,碳纳米管上约38个碳原子结合一个磺酸基酞菁分子;该MWCNT-Pc复合物的热稳定性较MWCNT-NH2低;利用喷涂法构筑了ITO/MWCNT-Pc光电极,光电性能的研究结果表明在AM1.5光照条件下,光电压及光电流分别为0.434V和0.158mA/cm2;在320nm处的IPCE达19.8%,具有较优良的光电转化性能.根据测得的MWCNT-Pc的能带结构,推知MWCNT-Pc的光诱导电子转移过程是Pc端基发生光激发电子跃迁,此后电子转移到MWCNTs上并进一步传递到ITO,完成电荷分离.

关键词: 多壁碳纳米管 , 酞菁铜 , 光电性能

C60Ru(OCOCF3)(CO)(PPh3)配合物的合成及性能

, 李斌 , 杨森根 , 林永生 , 程大典 , 詹梦熊

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.04.008

在N2气气氛保护下,以KBH4作为还原剂,通过C60和Ru(OCOCF3)2(CO)(PPh3)2反应合成出C60Ru(OCOCF3)(CO)(PPh3),利用元素分析、红外光谱、紫外可见光谱、核磁共振、光电子能谱等手段对产物进行了表征. 结果表明,配合物中-OCOCF3、CO、PPh3各占据中心金属的1个配位位置,C60以σ-π方式占据其余2个位置. 配合物的氧化还原研究结果表明,配合物的还原电位比纯C60的还原电位负.

关键词: 富勒烯 , 钌配合物 , 合成 , 循环伏安法

C60Pd(Ph2POCH2CH2OPPh2)的合成与光电转化性能

, 邓小双 , 林永生 , 杨森根 , 程大典 , 詹梦熊

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.09.011

在惰性气氛中由取代反应合成出富勒烯金属配合物C60Pd(Pb2POCH2CH2OPPh2),采用元素分析、红外光谱、紫外可见光谱、光电子能谱以及X射线粉末衍射等测试技术对产物进行了表征.研究了产物的氧化还原性能及热稳定性能.在光电化学电池中测定了C60 Pd(Ph2POCH2CH2OPPh2)在GaAs电极上形成n+n型异质结的光伏效应.结果表明,产物具有优良的光电转化性能,尤其是在I-3/I-介质电对中,光生电压最大达到95 mV;当C60 Pd(Ph2POCH2CH2OPPh2)薄膜厚度为1 μm时,光伏效应值最大.

关键词: 富勒烯 , 钯配合物 , 光电性能

双(二苯基膦戊烷)富勒烯合铂配合物的合成及光电性能

杨绳岩 ,

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00380

采用配体取代法合成了以双二苯基膦戊烷(dpppe)及C60为配体、Pt为中心金属的C60Pt(dpppe)新型富勒烯膦金属配合物.运用质谱、元素分析、紫外-可见吸收光谱、红外吸收光谱和光电子能谱等测试技术对产物进行了表征,同时采用循环伏安法对目标产物进行氧化还原性能研究.结果表明,C60与金属Pt配位后还原电位发生负移.结合电子光谱数据确定了目标产物的能级结构,其最高占有轨道和最低非占轨道能级分别为5.635和3.815 eV.还考察了目标产物在光化学电池中的光伏效应,测试结果表明,在BQ,/H2Q介质溶液中镀层厚度为1-2 μm时,具有较好的光电转换性能,光生电压值最高达358 mV.

关键词: 富勒烯 , 双二苯基膦戊烷 , 金属配合物 , 光伏效应

新型太阳能材料C60Pt(dppp)配合物的合成及性能

杨绳岩 , 张娜 ,

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00018

以C60及双齿膦dppp为配体,在氮气氛下合成出C60Pt(dppp)配合物,采用质谱、元素分析、红外光谱、紫外可见光谱以及光电子能谱等手段对产物进行表征.同时研究了产物的光电性能及氧化还原性能.光伏效应研究结果表明:产物具有优良的光电转化性能,尤其是在BQ/H2Q介质电对中,光生电压最大达到371mV;当C60Pt(dppp)薄膜厚度为1μm时,光伏效应值最大.

关键词: 富勒烯 , platinum complex , photoelectric properties

新型太阳能材料C60Pt(dppp)配合物的合成及性能

杨绳岩 , 张娜 ,

无机材料学报

以C60及双齿膦dppp为配体,在氮气氛下合成出C60Pt(dppp)配合物,采用质谱、元素分析、红外光谱、紫外可见光谱以及光电子能谱等手段对产物进行表征.同时研究了产物的光电性能及氧化还原性能.光伏效应研究结果表明:产物具有优良的光电转化性能,尤其是在BQ/H2Q介质电对中,光生电压最大达到371mV;当C60Pt(dppp)薄膜厚度为1μm时,光伏效应值最大.

关键词: 富勒烯 , 铂配合物 , 光电性能

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