付善良
,
丁利
,
朱绍华
,
焦艳娜
,
龚强
,
陈继涛
,
吴新华
,
王利兵
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00737
建立了磁性多壁碳纳米管(MWCNTs)固相萃取结合气相色谱-质谱检测水样中13种邻苯二甲酸酯类化合物( PAEs)的方法.优化了萃取时间、水样pH值、解吸溶剂的种类和用量、解吸时间等影响萃取效率的主要条件.最终确定萃取时间为10 min,水样pH 5 ～7,解吸溶剂为2mL丙酮,解吸时间为5 min.在优化的条件下,各组分的萃取回收率为89.7％ ～100.5％.方法具有较高的灵敏度,检出限(信噪比(S/N)为3)为0.08～0.47 μg/L.3种实际样品的加标回收率为84.5％ ～107.5％,相对标准偏差为1.9％ ～12.8％.该方法操作简便、省时,准确、灵敏、环保,可用于水样中PAEs的检测,并成功地应用于自来水、瓶装饮用水和湖水样品的分析,13种PAEs均未检出.
关键词:
磁性多壁碳纳米管
,
固相萃取
,
气相色谱-质谱
,
邻苯二甲酸酯类化合物
,
水样
吴新华
,
朱瑞芝
,
任卓英
,
王凯
,
牟定荣
,
魏万之
,
缪明明
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.016
采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI MS/MS)并结合气相色谱-质谱法分离鉴定了烟草中5种主要的糖苷类香味前体物质.烟样经甲醇提取、XAD-2柱净化,得到初步纯化的糖苷,在pH 5条件下将其酶解,释放出糖苷配基.采用气相色谱-质谱分析并通过标准谱库检索确定了5种挥发性苷元;然后通过电喷雾质谱(负离子模式)确定糖苷母离子并作碎片离子扫描(MS~2),确定了5种糖苷类香味前体物质的存在形式;最后采用UPLC-ESI MS/MS,以甲醇和乙酸-乙酸铵水溶液为流动相,通过RP-C_(18)柱分离,在多反应监测(MRM)模式下,鉴定了烟草中5种主要的糖苷类香味前体物质,为应用液相色谱-质谱分析缺乏标准样品的糖苷类香味前体物质奠定了基础.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
气相色谱-质谱
,
糖苷类香味前体物质
,
烟草
吴新华
,
丁利
,
肖家勇
,
龙妍娇
,
许宙
,
李忠海
,
王利兵
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00399
采用溶剂热还原法制备的单分散性Fe<,3>O<,4>磁性亚微米粒子(Fe<,3>O<,4>-magnetic submicron particles)进行固相萃取(SPE),结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定了牛奶中的双酚A(BPA).对溶液的pH、磁性粒子用量、洗脱溶剂和体积等影响因素进行了优化,得到的最优萃取条件为:溶液的pH 6,磁性粒子用量3.5 mg,用0.4 mL甲醇洗脱.以Agilent XDB C<,18>柱为分析柱,流动相为乙腈-0.25 mmol/L氨水(80:20,v/v)溶液,在负离子模式下进行MS/MS测定.双酚A在1～100 μg/L范围内线性关系良好(r=0.999 3);在3个添加水平下,回收率为85.3%～96.1%,相对标准偏差小于10%;通过不断稀释加标浓度确定方法的检出限(信噪比为3)为1.0 μg/L.该方法简单、准确,能用于牛奶中双酚A的快速测定.
关键词:
单分散性磁性亚微米粒子
,
固相萃取
,
高效液相色谱-串联质谱
,
双酚A
,
牛奶
吴新华
,
丁利
,
李忠海
,
张彦丽
,
刘晓霞
,
王利兵
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01094
建立了测定食品接触材料中6种双酚-二环氧甘油醚(双酚A二缩水甘油醚(BADGE)及其衍生物双酚A(2,3-二羟丙基)甘油醚(BADGE·H2O)、双酚A(3-氯-2-羟丙基)甘油醚(BADGE·HCl)、双酚A(3-氯-2-羟丙基)(2,3-二羟丙基)醚(BADGE·H2O·HCl)和双酚F二缩水甘油醚(BFDGE)及其衍生物双酚F双(3-氯-2-羟丙基)甘油醚(BFDGE·2HCl))迁移到食品中的迁移量的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS).样品以叔丁基甲醚(MTBE)为提取溶剂,超声提取,提取液经多壁碳纳米管(MWCNTs)固相萃取(SPE)柱富集、净化.以COSMOSIL C18为分析柱,流动相为0.1%甲酸的5 mmol/L 醋酸铵溶液和甲醇.6种双酚-二环氧甘油醚在1.0～100 μg/L 范围内线性关系良好(r2＞0.999.1).在3个添加水平下,6种目标化合物的回收率范围为78.6%～89.9%,相对标准偏差小于10%.方法检出限范围为0.5～1.5 μg/L.该方法操作简单,灵敏度高,可应用于食品接触材料中双酚-二环氧甘油醚迁移量的快速检测.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
多壁碳纳米管
,
固相萃取
,
双酚-二环氧甘油醚
,
迁移量
,
食品接触材料
工程热物理学报
根据《吴仲华奖励基金章程》（吴奖[2008]01号），经各高等院校、中国工程热物理学会和中国科学院工程热物理研究所认真评选和推荐，吴仲华奖励基金理事会评审并确定授予青年学者戴巍、罗坤、唐桂华“吴仲华优秀青年学者奖”，授予程雪涛等10位同学“吴仲华优秀学生奖”。
关键词:
基金
,
奖励
,
评选
,
获奖者
,
中国科学院
,
青年学者
,
物理研究所
,
高等院校
工程热物理学报
根据《吴仲华奖励基金章程》（吴奖[2010]01号），经各高校、中国工程热物理学会和中国科学院工程热物理研究所遴选和推荐，以及吴仲华奖励基金理事会评审，决定授子钟文琪、张鹏、张明明、徐纲4位青年学者“吴仲华优秀青年学者奖”，授予顾超等13位同学“吴仲华优秀学生奖”。
关键词:
基金
,
奖励
,
获奖者
,
中国科学院
,
评选
,
青年学者
,
物理研究所
,
物理学会
金会心
,
王华
,
李军旗
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2007.03.020
对织金新华磷矿戈仲伍组磷块岩矿石特性及稀土赋存状态的研究表明:矿石P2O5品位最高为31.09%,平均为 17.51%;随P2O5品位的逐渐降低,MgO和SiO2的品位有逐渐增加的趋势.矿石中稀土含量为REO 0.05%～0.13%, 其中Y2O3 0.07%～0.045%;稀土主要以钇(Y2O3)、镧(La2O3)、钕(Nd2O3)、铈(CeO2) 4种元素为主,占稀土总量平均为81.20%;其中稀土钇(Y2O3)占稀土总量平均为32.18%.稀土与磷成正相关关系,稀土总量与磷含量的相关系数为0.94177,钇含量与磷含量的相关系数为0.95874.胶磷矿单体矿物中存在稀土的独立矿物如方铈石和独居石,但稀土的独立矿物数量极微,没有发现稀土钇的独立矿物,稀土及稀土钇主要以类质同象形式赋存于胶磷矿中,这种结构导致稀土极不易从磷矿中单独选取.矿石中主要有价矿物是胶磷矿和磷灰石,脉石矿物主要是白云石,其次是方解石、石英等,且矿物之间呈细粒均匀嵌布,一般粒度为0.05～0.1 mm,矿石必须细磨,属于难选矿石.
关键词:
磷块岩
,
矿石性质
,
稀土元素
,
赋存状态
