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超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用同时检测环境水体中22种典型药品及个人护理用品

, 谷风 , 白鹭 , 陆文龙

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04019

应用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪( UPLC-MS/MS)建立了环境水体中22种典型药品及个人护理用品( pharmaceuticals and personal care products,PPCPs)的分析方法。通过对固相萃取柱、淋洗液、色谱流动相等的优化,确定以 Oasis HLB小柱为固相萃取柱、甲醇为淋洗液、水(0.1%甲酸)-甲醇(7:3,v/v)为流动相进行水样预处理和色谱分离。在最优条件下,目标物在水中的回收率为73%~125%,相对标准偏差( RSDs)为8.8%~17.5%。各目标物的线性范围均为2~2000μg/L,线性相关系数(R2)不小于0.997。该方法具有检出限低、回收率高等优点,经实际样品测试,适用于环境水体中22种典型 PPCPs的同时检测,可为微量有机物引起的水环境风险评价和控制的相关研究提供支持。

关键词: 固相萃取 , 超高效液相色谱-串联质谱 , 药品 , 个人护理用品 , 环境水

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法 同时测定水中27种三嗪类除草剂

, 白鹭 , 谷风 , 陆文龙

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.01.2015081704

应用固相萃取( SPE)-超高效液相色谱-串联质谱法( UPLC-MS/MS)建立了水中27种三嗪类除草剂的分析方法.通过对固相萃取柱、淋洗液和色谱柱流动相等的优化,确定以Oasis HLB固相萃取柱、0.1%甲酸-乙腈(2:8,V/V)为淋洗液、0.1%甲酸-乙腈(6:4,V/V)为流动相做水样预处理.在最优条件下,目标物在水中回收率为79.1%—129.2%,相对标准偏差(RSDs)在8.8%—14.3%,线性范围均在1—2000 μg·L-1,各目标物标准品在UPLC-MS/MS系统中有效的线性相关系数( R2 )为0.999以上.该方法具有检测限低、回收率高等优点,经实际样品测试,可适用于水中27种三嗪类除草剂残留的同时检测.

关键词: 固相萃取 , 超高效液相色谱-串联质谱法 , 三嗪类除草剂 , 回收率

手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依和告依含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 林瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依(R-告依)和告依(S-告依)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02~2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依与其对映体告依基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告依(R-告依) , 告依(S-告依) , 板蓝根

第四届“仲华奖励基金”评选出获奖者

工程热物理学报

根据《仲华奖励基金章程》(奖[2008]01号),经各高等院校、中国工程热物理学会和中国科学院工程热物理研究所认真评选和推荐,仲华奖励基金理事会评审并确定授予青年学者戴巍、罗坤、唐桂华“仲华优秀青年学者奖”,授予程雪涛等10位同学“仲华优秀学生奖”。

关键词: 基金 , 奖励 , 评选 , 获奖者 , 中国科学院 , 青年学者 , 物理研究所 , 高等院校

第五届“仲华奖励基金”评选出获奖者

工程热物理学报

根据《仲华奖励基金章程》(奖[2010]01号),经各高校、中国工程热物理学会和中国科学院工程热物理研究所遴选和推荐,以及仲华奖励基金理事会评审,决定授子钟文琪、张鹏、张明明、徐纲4位青年学者“仲华优秀青年学者奖”,授予顾超等13位同学“仲华优秀学生奖”。

关键词: 基金 , 奖励 , 获奖者 , 中国科学院 , 评选 , 青年学者 , 物理研究所 , 物理学会

上海金乙烯管线的腐蚀检测

樊洪 , 蒋霞星 , 刘志刚

腐蚀与防护 doi:10.3969/j.issn.1005-748X.2006.04.014

乙烯管线在运行十几年后需对全线的腐蚀情况作评估,调查了管道的涂层、厚度、腐蚀情况及阴极保护系统的效果,结果表明涂层防护仍是有效的,阴极保护的外加电流装置运行正常,保护系统的维护是非常重要的.

关键词: 涂层 , 阴极保护 , 评估

航钢铁公司热轧不锈窄带钢生产线

褚元强

上海金属 doi:10.3969/j.issn.1001-7208.2002.06.004

介绍福州航钢铁公司热轧不锈窄带钢生产线的设计和工艺、设备情况,投产后的实践表明,该生产线的设计基本是成功的.此外还讨论了工艺实践中尚存在的问题和改进建议.

关键词: 不锈窄带钢 , 热轧生产线 , 工艺设计 , 半连轧机

高碘酸钾氧化丽红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化丽红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0~1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: , 红G , 高碘酸钾 , 催化光度法

家塬金矿选矿工艺研究及生产实践

张大铸 , 贾振武

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2001.02.011

根据家塬金矿矿石为含砷微细粒金矿石这一性质,针对该矿原选矿工艺存在的问题进行了小型试验研究.依据小型试验结果,将原流程的一段磨矿改为二段磨矿;将浮选单一用药改为多种混合用药.流程改造后,金回收率提高了26.11%,年增效益154.21万元.

关键词: 含砷微细粒金矿石 , 二段磨矿 , 工艺流程 , 金回收率

二垩与资源回收-Ⅲ燃烧过程二垩生成热力学计算

钢铁

进行相关热力学计算以研究高温燃烧过程二垩生成的条件.计算得到:①在体系存在过剩氧即完全燃烧时不会产生二垩;②当有固体碳沉积时也不会生成二垩,因固体碳在热力学上比含二垩的含碳物更稳定.另一方面,实际上即使在1 073 K完全燃烧条件下(即体系显著过剩氧)也有二垩生成,原因是在实际燃烧炉中含碳微粒不可能完全烧尽.从热力学角度假设不发生碳沉积,计算得出二垩在1 073 K高温和高CO/CO2比范围内会生成.实际考虑的条件放在燃烧炉内含碳微粒的周围.在有含碳微粒存在条件下,即使反应2CO→C+CO2(碳沉积)发生,C+CO2→2CO反应(CO生成;含碳微粒被CO2氧化)也会同时发生,导致在含碳微粒周围保持一个高的CO/CO2比,由此产生二垩.假设在含碳微粒周围存在高CO/CO2比的异质位置,则认为二垩会形成.

关键词: 燃烧过程 , 二垩生成 , 含碳微粒 , 热力学

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