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石墨炉原子吸收光谱法测定化学镀镍液中痕量铅

吴永明 , 陶武 , 黄飞雪 , 钟广蓉 , 廖丽红

冶金分析 doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.10.012

通过对干燥、灰化、原子化等程序的时间和温度进行优化试验,以5 mL 50 g/L磷酸氢二铵溶液为基体改进剂,采用石墨炉原子吸收光谱法测定了化学镀镍液中铅的含量.确定了仪器最佳工作条件如下:干燥温度为120℃,干燥时间为20 s(其中,升温时间为10 s,保持时间为10 s);灰化温度为800℃,灰化时间为20 s;原子化温度为1 600℃,原子化时间为3 s.铅含量在10.0～50.0 μg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系,其相关系数(R 2)为0.998 5,方法检出限为0.81 μg/L.采用实验方法对自制化学镀镍液中铅平行测定6次,测得结果与理论值的相对误差在4.0％～5.5％之间,相对标准偏差(RSD)不大于4.3％,加标回收率在97％～103％之间.

关键词: 石墨炉原子吸收光谱法 , 化学镀镍液 , 铅

钼(Ⅵ)、钨(Ⅵ)-溴代苯羟乙酸络合吸附电流在催化体系中的增敏研究和应用I.同时测定钼、钨的灵敏示波极谱法

王晓峰 , 张月霞 , 刘杰民 , 吴永明 , 朱腾

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.1999.05.001

在含EDTA、溴代苯羟乙酸(Br-BHA)的硫-磷混酸介质中,钼(Ⅵ)、钨(Ⅵ)-Br-BHA络合物分别在-0.50V和-0.87V(vs.SCE)处产生不太灵敏的极谱电流.加入NaClO3后,产生灵敏催化电流[比在苯羟乙酸(BHA)体系分别增敏2.3倍和3倍],峰电位(Ep)分别移至-0.44V和-0.78V.系统研究了十余种易质子化有机染料和八种阳离子表面活性剂对上述催化电流进一步增敏效应,其中以亚甲蓝(MB)为最佳.无NaClO3时,加入MB,原络合电流略有所降低,Ep无明显变化.但当加入NaClO3后,极谱催化电流得到进一步增敏,Ep分别为-0.43V和-0.83V.钼(Ⅵ)、钨(Ⅵ)测定的线性范围分别为2×10-9～4×10-7和5×10-10～2×10-8mol/L,检出限分别为1×10-9和3×10-10mol/L.大多共存离子(阳离子44种,阴离子10种)不干扰测定,:或反之,为1:25000互不干扰.方法已用于合金、纯铁等样品中钼、钨的同时直接测定,结果满意.有关络合物、电极反应和增敏机理等研究结果,将另文发表.

关键词: 钨 , 钼 , 络合吸附平行催化电流 , 质子化有机染料 , 增敏

2-氟中氮茚衍生物的合成及表征

方向 , 吴正翠 , 王绍武 , 吴永明

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.01.017

2,2-二氟乙烯基对甲苯磺酸酯(2)与吡啶和异喹啉的叶立德(3)在DMF溶剂中,以K2CO3与Et3N作为混合碱,70 ℃条件下通过1,3-偶极反应24 h,以50%～70%的产率合成得到2位单氟环加成产物,2-氟中氮茚及2-氟苯并中氮茚衍生物4.通过红外光谱、核磁共振氢谱、氟谱、质谱和元素分析测试对该系列化合物进行了结构确认,并探讨了反应机理.

关键词: 偶极反应 , 二氟乙烯基对甲苯磺酸酯 , 氟中氮茚 , 反应机理

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁硅铝磁芯中铝和硅

吴永明 , 陶武 , 杨倩倩 , 杜效 , 王继龙 , 郭飞飞

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010112

使用盐酸-硝酸-氢氟酸并采用微波消解法处理样品,选择Al 308.215 nm和Si 212.412 nm作为分析线,基体匹配法配制标准溶液系列绘制校准曲线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝和硅,从而建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铁硅铝磁芯中铝和硅的方法.结果表明,铝和硅的质量分数分别为1.00%~9.00%和2.50%~12.50%时与其发射强度呈线性,线性相关系数均不小于0.999 4;方法中铝和硅的检出限分别为0.020%和0.021%(质量分数).实验方法应用于铁硅铝磁芯样品中铝和硅的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%~2.2%;将测定结果与滴定法(测定铝)和重量法(测定硅)的测定结果进行比对,二者相吻合.

关键词: 微波消解 , 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) , 铁硅铝磁芯 , 铝 , 硅

化学镀低磷镍-磷合金工艺的研究

刘琼 , 李宁 , 吴永明

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2008.04.001

使用丙酸-乳酸体系化学镀低磷Ni-P合金,研究了镀液中镍与磷的浓度比、乳酸、丙酸、pH对镀速和磷含量的影响,并得到了最佳低磷化学镀Ni-P合金工艺.实验结果表明,提高硫酸镍与次磷酸钠的质量浓度比和pH,降低乳酸和丙酸的质量浓度,有利于得到低磷化学镀Ni-P合金层.

关键词: 低磷 , 化学镀 , 磷含量 , Ni-P合金

第四届“吴仲华奖励基金”评选出获奖者

工程热物理学报

根据《吴仲华奖励基金章程》（吴奖[2008]01号），经各高等院校、中国工程热物理学会和中国科学院工程热物理研究所认真评选和推荐，吴仲华奖励基金理事会评审并确定授予青年学者戴巍、罗坤、唐桂华“吴仲华优秀青年学者奖”，授予程雪涛等10位同学“吴仲华优秀学生奖”。

关键词: 基金 , 奖励 , 评选 , 获奖者 , 中国科学院 , 青年学者 , 物理研究所 , 高等院校

第五届“吴仲华奖励基金”评选出获奖者

工程热物理学报

根据《吴仲华奖励基金章程》（吴奖[2010]01号），经各高校、中国工程热物理学会和中国科学院工程热物理研究所遴选和推荐，以及吴仲华奖励基金理事会评审，决定授子钟文琪、张鹏、张明明、徐纲4位青年学者“吴仲华优秀青年学者奖”，授予顾超等13位同学“吴仲华优秀学生奖”。

关键词: 基金 , 奖励 , 获奖者 , 中国科学院 , 评选 , 青年学者 , 物理研究所 , 物理学会

上海金吴乙烯管线的腐蚀检测

樊洪 , 蒋霞星 , 刘志刚

腐蚀与防护 doi:10.3969/j.issn.1005-748X.2006.04.014

金吴乙烯管线在运行十几年后需对全线的腐蚀情况作评估,调查了管道的涂层、厚度、腐蚀情况及阴极保护系统的效果,结果表明涂层防护仍是有效的,阴极保护的外加电流装置运行正常,保护系统的维护是非常重要的.

关键词: 涂层 , 阴极保护 , 评估

吴航钢铁公司热轧不锈窄带钢生产线

褚元强

上海金属 doi:10.3969/j.issn.1001-7208.2002.06.004

介绍福州吴航钢铁公司热轧不锈窄带钢生产线的设计和工艺、设备情况,投产后的实践表明,该生产线的设计基本是成功的.此外还讨论了工艺实践中尚存在的问题和改进建议.

关键词: 不锈窄带钢 , 热轧生产线 , 工艺设计 , 半连轧机

永固红F5R电泳液微胶囊的制备和表征

倪卓 , 李丹 , 钟玉莲 , 刘丽双 , 陈展明

材料导报

采用十八胺对永固红F5R进行化学修饰,以Span-80为稳定剂,四氯乙烯为分散介质,制备了分散性和稳定性良好的电泳液.以此电泳液为囊芯,脲甲醛树脂为壁材,制备了一种红色电子墨水微胶囊,研究了投料比、合成温度、酸化时间和搅拌速度等对合成微胶囊的影响.结果表明,合成的微胶囊形貌呈规则球形,表面光滑,囊壁结构致密,强度较好,包覆率达到82%,囊芯含量达到76%.永固红F5R电泳液微胶囊具有明显的电场响应行为,可以作为柔板显示器的功能材料.

关键词: 电子墨水 , 微胶囊 , 永固红F5R , 电场响应