高立红
,
朱悦然
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张立锋
,
周凯红
金属功能材料
doi:10.13228/j.boyuan.issn1005-8192.2017073
试样用王水溶解,蒸发至体积约2 mL,盐酸提取,在pH=1时,正硅酸与钼酸铵形成硅钼杂多酸,草硫混酸消除磷、砷等于扰元素,抗坏血酸还原硅钼杂多酸为硅钼蓝,建立了分光光度法测定稀土系贮氢合金中硅的方法.方法用于稀土系贮氢合金中硅的测定,硅的检测范围为0.005 0％～0.50％,检出限为0.000 50％,检测下限为0.005 0％(质量分数).方法中用低、中、高三个样品涵盖硅的检测范围,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为2.04％(低),3.81％(中)、2.08％(高).加标回收率为97.26％～102.02％.按实验方法对稀土系贮氢合金实际系列样品(K8A、TL8A、TB7A、H3A、F2A)进行分析,结果与使用电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定结果一致.
关键词:
稀土系贮氢合金
,
硅
,
分光光度法
张立锋
,
马嘉东
,
周凯红
,
张翼明
稀土
doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201606023
取自蒙古国境内,自然放牧和喂食添加稀土饲料的羊,宰杀后,立即取出内脏,利用微波消解仪溶解样品,电感耦合等离子体质谱法测定其中的稀土元素.研究了稀土元素在心、肝、脾、胃、肾中的分布特征.结果表明,稀土总量∑REE0.31 μg/g ～ 4.59μg/g,平均为1.85 μg/g,轻重稀土比值在5.10～19.57之间,平均为11.88,由LREE/HREE值可以看出轻稀土含量明显高于重稀土,这可能与包头地区的稀土分布有关;用稀土饲料喂养的羊的内脏中的稀土含量明显优于自然放牧的,尤其是肝和肾;包头地区的稀土主要以轻稀土为主,只有少量的重稀土,但肝脏中Gd、Tb、Er通过稀土饲料喂养后,相对富集;肾脏中Gd、Tb、Dy、Er、Y通过稀土饲料喂养后,相对富集.
关键词:
ICP-MS
,
羊体内脏
,
稀土元素
周凯红
,
张立锋
,
刘晓杰
,
赵静
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009837
采用氢氧化钠和过氧化钠高温熔融样品,用热水提取熔融物,在碱性条件下,分离硅、硼及钠盐。以盐酸和氢氟酸溶解沉淀,选择Nb 309．418 nm、Zr 257．139 nm、Ti 334．941 nm作为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法( ICP-AES)同时测定了Nb2 O5、ZrO2和TiO2含量,从而建立了镧玻璃废粉中Nb2 O5、ZrO2和TiO2的测定方法。试验确定了最佳熔样条件,结果如下：在0．5 g样品中加入3．0 g氢氧化钠、1．5 g过氧化钠,在750℃下熔融10 min。通过谱线及背景轮廓、信背比、信号强度等条件选择了最佳分析线。试验表明基体的质量浓度在0．1 mg/mL以下对待测组分无影响,共存元素 La、Ni、Ce、Ba、Sr、Si、B 的干扰可以忽略。Nb2 O5、ZrO2和TiO2的线性范围分别是1．00~15．0μg/mL、1．00~10．0μg/mL和1．00~15．0μg/mL。各组分的校准曲线线性相关系数均为0．9999；检出限为0．013%~0．016%。按照实验方法对镧玻璃废粉实际样品中Nb2 O5、ZrO2和TiO2进行测定,结果的相对标准偏差( RSD,n=11)在0．59%~1．2%之间；并与 X 射线荧光光谱法( Nb2 O5)、重量法( ZrO2)和滴定法( TiO2)的结果进行比对,测定结果相吻合。
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法( ICP-AES)
,
镧玻璃废粉
,
五氧化二铌
,
二氧化锆
,
二氧化钛
高立红
,
周凯红
,
王燕霞
,
邢嵘嵘
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009991
氟化稀土是一种用途广泛的材料,其中二氧化硅的含量是衡量产品品质的一个关键指标,直接影响生产合金的工艺和产品的质量.实验采用碳酸钠-硼酸混合熔剂(m碳酸钠∶m硼酸=4∶1)熔融试样,经盐酸酸化,加入0.4 mL硫酸(1+5)控制显色体系的pH≈1,正硅酸与钼酸铵沸水浴保温时间为3~5 s时形成硅钼杂多酸,用草酸-硫酸混合酸破坏磷、砷等干扰元素,抗坏血酸还原硅钼杂多酸为硅钼蓝,建立了光度法测定氟化稀土中二氧化硅含量的方法.试验表明,显色液中二氧化硅质量浓度在0.04~2.0 μg/mL范围内符合比尔定律,方法中二氧化硅的检出限和测定下限分别为0.002 8%和0.010%(质量分数).方法用于3个氟化稀土实际样品中二氧化硅量的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为2.3%~5.2%;测定值与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的测定结果一致.
关键词:
氟化稀土
,
二氧化硅
,
分光光度法
,
碱熔融
张翼明
,
周凯红
,
张立锋
稀土
采用ICP-MS法直接测定钆镁合金中12种稀土杂质元素,实验对测定质量数、样品酸度及基体浓度进行了选择,考察了以Rh、In、Cs和T1为内标元素对仪器信号漂移和基体效应的校正效果,标加回收率为93％～108％,根据产品要求,确定各元素测定下限为0.0010％.对三个样品进行测试,RSD在1.00％～7.17％之间,测定范围为:0.0010％ ～0.5％.
关键词:
ICP-MS
,
钆镁
,
稀土杂质
钢铁
薄规格热轧带钢的生产需要专门的酸洗线以确保高附加值的热轧产品能够与各种冷轧材料相竞争.介绍奥钢联为西班牙比斯凯亚公司提供的超薄热带酸洗线的先进特点.
关键词:
超薄热带
,
高附加值
,
酸洗线
陈心悦
,
柳小亚
,
陈亚丽
,
洪妍
,
封士兰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12035
研究了红芪药材的高效液相色谱（ HPLC ）指纹图谱与抗肝纤维化作用之间的谱效关系。采用四氯化碳（CCl4）?花生油（体积比为4∶6）皮下注射（0?1 mL／10 g，1次／5 d）致小鼠肝纤维化，同时灌胃给予红芪各不同溶剂提取物（10 g原药材／kg，1次／d），5周后测定与肝纤维化有关的各血清指标及肝重指数，结果乙醇提取物药效最佳。运用灰色关联度和偏最小二乘法研究了不同产地红芪药材乙醇提取部位的HPLC指纹图谱与抗肝纤维化药效之间的谱效相关性。结果红芪乙醇提取物中多数成分与抗肝纤维化药效均有高度关联性（＞0?8），表明该药效是红芪中所有成分共同作用的结果；同时鉴定出腺苷、毛蕊异黄酮及芒柄花苷3种成分，其中腺苷及毛蕊异黄酮对药效有较大贡献。
关键词:
指纹图谱
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肝纤维化
,
谱效相关
,
统计方法
,
红芪
