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低于GeCl4挥发温度的密闭消解-ICP-AES法测定AuGe2合金中Ge

, 朱利亚 , 李光俐 , 赵青 , 管有祥 , 谢宏潮 , 陈登权 , 陈亮维 , 安中庆 , 王应进

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2012.01.012

提出了低于GeCl4挥发温度密闭消解AuGe2合金的新技术,研究了微波密闭消解和微波密闭消化罐室温溶解样品的条件,以及水合肼室温还原Au(Ⅲ)为Au(0)和电感耦合等离子体发射光谱法测定Ge的条件.结果表明:当功率600W,温度70~ 80℃,压力3238 ~ 3652 kPa,升温5 min,恒温1~2h或室温4~6h时,9 mL HCl-3 mL H2O2能完全消解或室温溶解0.10g样品,且Ge无损失.于约15% HCl介质中,水合肼室温能完全还原Au(Ⅲ)为Au(0).当分析波长为209.426nm时,测定AuGe2合金中Ge的相对标准偏差0.882%和0.833%,样品加标回收率99.32%~100.71%,检出限0.0049μg/mL和线性范围1~506 μg/mL.方法结果准确、分析快速、操作简便,已用于实际的样品分析,结果满意.

关键词: 分析化学 , 密闭消解 , 低于GeCl4挥发温度 , ICP-AES , 合金 ,

难溶解贵金属-硼焊料中硼的酸分解及其测定

朱利亚 , , 李楷中 , 陈登权 , 安中庆 , 王应进 , 金娅秋 , 管有祥 , 李光俐 , 刘泽光

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2008.03.009

建立了甘露醇选择性析出硼酸中与B(Ⅲ)等量的H+和pH-NaOH滴定B(Ⅲ)的新方法.系统地研究了难溶解贵金属-硼焊料中B的酸分解及其含量测定的条件.简述了H2SO4 用量与Na盐量的关系及其对滴定的影响.比较了pH电极与指示剂对指示滴定终点的影响.讨论了提高测定B(Ⅲ)的准确度和精密度的条件.结果表明:采用自制简易回流装置,HNO3-H2SO4能完全分解样品中的B,并可避免B(Ⅲ)的挥发损失.于≤2.0mL H2SO4的滴定介质中,近终点NaOH微滴定和pH电极指示终点的方法,提高了滴定终点的敏锐度、分析结果的准确度和精密度.方法特点:分解完全,选择性好,准确度(测定2.00~12.00mg B,相对误差≤±0.50%)和精密度(测定4% B,相对平均误差-0.74%~+0.99%、相对标准偏差0.64%)高,操作简便,适用性强.已应用于B质量分数为1%~12%的难溶贵金属-硼焊料等样品中B的测定,结果满意.

关键词: 分析化学 , 酸分解 , pH-氢氧化钠滴定法 , 难溶贵金属-硼焊料 ,

LF埋弧精炼渣的研究

唐萍 , 文光华 , 漆鑫 , 陈浩 , , 黄鼎 , 龙贻菊 , 胡兵 , 潘永忠

钢铁

研究的埋弧精炼渣系能满足重钢LF埋弧精炼的要求.平均脱硫率为70.49 %,钢板探伤合格率提高2.50 %,-40 ℃横向冲击值提高近1倍.精炼渣合适的成分及物性控制范围为:碱度3.4~4.2、(FeO)< 1 %、(Al2O3)16 %~22 %、(MgO) 7 %~10 %、熔点1 360~1 380 ℃、粘度0.40~0.45 Pa·s、表面张力(490~520)×10-3 N/m.

关键词: LF , 埋弧精炼渣 , 脱硫率

双相钢热镀锌表面漏镀缺陷分析及对策

李研 , 崔阳 , 徐海卫 , 王勇围 , 鲍成人 , 纪名 ,

电镀与涂饰

双相钢合金元素的含量较高,在热轧过程中表面氧化铁皮较为严重,导致镀锌过程中还原炉内部合金元素在带钢表面氧化富集,从而影响基板表面的浸润性,造成带钢表面漏镀缺陷.通过扫描电镜、能谱仪对DP590高强钢镀锌生产过程中产生的2种典型漏镀缺陷——不规则状缺陷和圆状缺陷进行了分析,发现基板表面合金元素氧化富集是造成漏镀缺陷的原因.通过采用较大的轧制速度和冷却速度,以及较低的终轧温度(840℃)和卷曲温度(640℃),有效控制了氧化铁皮的生成,改善了酸洗效果;通过提高退火炉的密封性,增加保护气体压力和还原性气体(氢气)含量,降低了炉内的氧含量及露点温度,解决了双相钢的漏镀问题.

关键词: 双相钢 , 热镀锌 , 漏镀 , 缺陷 , 氧化铁皮

高能球磨法制备不锈钢-TiC纳米复合粉末的研究

陈文怡 ,

功能材料

在真空条件下采用高能球磨法以不锈钢粉末、钛粉和碳粉为原料制备了不锈钢-TiC超细复合粉末.X射线、扫描电子显微镜、比表面积评价等分析技术被用来对球磨过程中粉末的微观状态进行了分析.结果表明,随着球磨时间的增加,不锈钢复合粉末逐渐细化,用X射线衍射方法计算的最终晶粒可达到20nm.同时,钛粉和碳粉在球磨过程中发生反应形成TiC,可获得纳米级的不锈钢-TiC复合粉末.

关键词: 不锈钢 , 碳化钛 , 高能球磨机 , 超细复合粉末

不同稀释剂中t-BAMBP萃取铷铯的研究

杨玲 , 王林生 , 赖华生 , , 文小强 , 陈佩琳

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2011.04.026

研究了以t-BAMBP作萃取剂,分别以二甲苯和二乙苯作稀释剂对铷、铯的萃取行为.考察了萃取温度、t-BAMBP浓度、振荡时间、振荡速度、料液相碱度与萃取相比对萃取的影响,比较两种稀释剂在各因素不同的影响.实验结果表明:二甲苯作稀释剂,铷、铯的分离系数较小,但其分配比较高;二乙苯作稀释剂,铷、铯的分离系数较大,但其分配比较低;温度对萃取的影响在二甲苯作稀释剂时更明显且低温对铷、铯萃取有利;不管是二甲苯还是二乙苯作稀释剂,铷、铯的分配比及分离系数均随t-BAMBP浓度的增加而增高,但浓度过高时粘度增加,影响分相速度;不管是二甲苯还是二乙苯作稀释剂,t-BAMBP萃取铷、铯反应较快,在5 min内达到平衡;振荡速度对萃取的影响在二乙苯作稀释剂时更明显,得出最佳振速为180~200 r·min(-1);不管是二甲苯还是二乙苯作稀释剂,铷、铯的分配比及分离系数均随料液相碱度的提高而增高,综合考虑最佳OH(-)浓度为1.0mol·L(-1);二甲苯与二乙苯作稀释剂时分别在萃取相比O/A为1/1和2/1时分配比及分离系数达最大值.

关键词: t-BAMBP , 二甲苯 , 二乙苯 , ,

ZnO单晶生长技术的研究进展

祝振奇 , , 刘桂珍 , 任志国

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2009.01.022

ZnO是近期材料领域的研究热点之一,其性能优异,有望成为下一代光电子材料.因此,对ZnO单晶的研究具有重要的理论意义和应用价值.目前生长ZnO单晶的方法有助熔剂法、水热法、气相法、 熔体法,但单晶的尺寸和质量都有待提高.本文从晶体生长理论和工艺出发,对4种方法进行了全面的对比和分析,预测了ZnO体单晶的生长的研究方向.

关键词: 氧化锌 , 晶体生长 , 单晶

国外可降解淀粉发泡材料最新研究进展

, 罗学刚

材料导报

主要综述了国外可降解环保型淀粉发泡材料的研究现状,阐述了淀粉挤出发泡和烘焙发泡以及淀粉基聚氨酯泡沫塑料的最新研究进展.同时也概述了超临界熔体挤出法应用于淀粉发泡的最新研究成果和淀粉发泡过程的模型建立,为淀粉发泡材料的进一步工业化应用提供了一定的参考.

关键词: 淀粉 , 降解 , 发泡 , 超临界熔体 , 模型 , 研究进展

ULCB钢相变产物粒状与板条状贝氏体组织性能研究

, 康永林 , 杨善武 ,

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2006.z1.067

对ULCB钢的主要相变组织粒状贝氏体与板条贝氏体进行了力学性能比较,结果显示粒状贝氏体与板条贝氏体是完全不同的两种组织,较高温度相变产物粒状贝氏体组织较为粗大,对强度和韧性有不利影响,而较低温度相变产物板条贝氏体组织对强度和韧性是有益的.

关键词: 板条贝氏体 , 粒状贝氏体 , 超低碳贝氏体 , 组织与性能

碳纳米管/聚甲基丙烯酸甲酯复合粒子的制备及表征

, 白华萍 , 李凤生 , 崔平 , 龙梅 , 姜炜

高分子材料科学与工程

采用乳液聚合法制备了CNTs/PMMA复合粒子,并用TEM,SEM,FT-IR,XRD对其进行了表征.结果表明,PMMA均匀地包覆在碳纳米管表面,并且碳纳米管也参与了MMA的聚合反应.采用TG分析了经过抽提后的CNTs/PMMA复合粒子,结果表明,使用Tween-80为乳化剂时PMMA在碳纳米管表面的包覆量为35.04%.

关键词: 碳纳米管 , 聚合物 , 乳液聚合 , 复合粒子

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