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新型氧离子导体La1.84R0.16Mo1.7W0.3O8.92(R=Ca2+、Sr2+、Ba2+)的制备及其电性能

, 叶俊峰 , 朱建新 , 孟健

功能材料

以La2Mo1.7W0.3O9为本体,在La位进行碱土金属掺杂,采用溶胶-凝胶方法合成新型氧离子导体La1.84R0.16Mo1.7 W0.3O8.92(R=Ca2+、Sr2+、Ba2+).应用示差热分析(DTA)、X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)等手段对氧化物进行结构表征,交流阻抗谱测试电性能.结果表明:掺杂改善了本体导电性能的同时,保持了La2Mo1.7W0.3O9抑制La2Mo2O9相变的功能;碱土离子的掺杂,在体系中引入了氧空位,有利于氧离子扩散,提高氧离子导电性,773K时Ba2+掺杂体系的电导率为1.0×10-4S/cm,高于本体的电导率(5.0×10-5/cm).

关键词: 固体电解质 , 氧离子导体 , 掺杂 , La2Mo2O9

酚醛树脂热解炭材料的石墨化程度及其电化学性能

, 谢海明 , 赵艳玲 , 王荣顺

功能材料

研究酚醛树脂中加入ZnCl2的比例不同对热解材料孔径、孔容、比表面积、层间距等微观结构的影响.通过X射线衍射(XRD)和激光拉曼光谱(Ra-man)等手段对酚醛树脂热解炭材料的石墨化程度进行表征.探讨热解炭材料的石墨化程度与充放电性能之间的关系.

关键词: 锂离子电池 , 石墨化程度 , XRD , Raman

静电纺丝法制备的V2O5/MoO3复合光催化剂的表征及其光催化降解邻苯二甲酸二甲酯活性

揣宏媛 , , 朱晓飞 , 李朝辉 , 黄唯平

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(15)61002-6

邻苯二甲酸二甲酯是一种干扰人体内分泌系统的化学物质,尽管对人体具有潜在危害,目前仍做为塑料、醋酸乙烯酯、纤维素等生产过程中的添加剂而广泛使用.伴随着邻苯二甲酸二甲酯的生产和应用,自然界不可避免地受其污染.因此,如何有效降解排放在环境中的邻苯二甲酸二甲酯以减少其对人类的不利影响成为化学研究者的重要任务.通过半导体光催化剂高效利用太阳能光催化降解邻苯二甲酸二甲酯是一种有效方法. TiO2等半导体光催化剂由于光催化过程中产生的电子-空穴对极易复合导致其催化效率不高,减少光生电子-空穴对复合率进而提高光量子效率的方法有金属掺杂、非金属掺杂、表面敏化、半导体复合等多种手段.其中, MoO3由于其独特的结构和化学性质广泛应用于光催化领域,并常作为耦合剂与其他半导体(如TiO2)复合以提高光催化活性.在我们以前的工作中,曾使用MoO3做为耦合剂与V2O5复合,实验结果证明MoO3与V2O5复合形成异质结构有效提高了V2O5的光催化效率. MoO3由于其带隙较宽(约2.90 eV),对太阳光利用率不高,以及电子-空穴对极易复合导致MoO3实际光催化活性并不好.因此,我们考虑以MoO3做为主体, V2O5做为耦合剂研究n(V)/n(Mo)比对V2O5/MoO3复合光催化剂结构和性能的影响.我们以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、四水合钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)和偏钒酸铵(NH4VO3)为原料,采用静电纺丝技术结合溶胶凝胶过程的方法,成功制备了具有不同n(V)/n(Mo)比的V2O5/MoO3复合光催化剂. XRD结果表明,当n(V)/n(Mo)<1/6时,钒离子掺杂进入MoO3晶格内,n(V)/n(Mo)>1/6时,部分钒离子掺杂进入MoO3晶格内,部分钒离子聚集形成V2O5晶体, V2O5晶体数量随着n(V)/n(Mo)逐渐增加,且尺寸有所增长.这一点在扫描电镜中得到了进一步的证实.扫描电镜结果表明α-MoO3呈规则的层状结构,为长度约3μm,宽度约2μm,厚度约500 nm的表面光滑的正交相MoO3微纳米片,而V2O5则为微纳米颗粒,其中表面光滑的层状MoO3微纳米片散乱分布在块状V2O5微纳米颗粒之间,并与V2O5微纳米颗粒团簇紧密接触.由于二者的紧密接触,可能在二者交界处形成了V2O5/MoO3异质结构.紫外-可见漫反射光谱数据表明,掺杂或者异质结构的形成有效降低了MoO3的带隙,促进了MoO3对可见光的吸收,拓宽了光响应范围.为进一步确定MoO3与V2O5复合前后元素的化学态变化,我们进行了XPS能谱测试.通过对V 2p和Mo 3d XPS谱图高斯曲线拟合发现,与纯V2O5相比, VM-6和VM-2中不同价态的V元素电子结合能均有所增加.同时, VM-6和VM-2中的Mo元素的电子结合能与纯MoO3相比有轻微的减少,这说明无论是掺杂还是异质结构的形成都使V离子和Mo离子的化学环境有所改变.我们以亚甲基蓝为探针反应,测试V2O5/MoO3复合光催化剂的催化活性.结果表明,无论掺杂还是异质结构的光催化剂光催化降解亚甲基蓝的活性均远大于纯MoO3和V2O5.这可能是由于V 3d杂质能级的存在以及V2O5和MoO3交界处异质结构的形成有效降低了MoO3的带隙,拓宽了光响应范围.另一方面,异质结构有利于光生电子-空穴对的分离,有效提高了光量子效率.其中, n(V)/n(Mo)的最佳比为1/2,亚甲基蓝的光降解率高达89.23%.为了测定V2O5/MoO3复合光催化剂对邻苯二甲酸二甲酯的光催化活性,我们选取了样品纯MoO3, V2O5, VM-6和VM-2进行测试.测定结果与光催化降解亚甲基蓝结果吻合, VM-2催化效果最高,可达82.20%.并通过高效液相色谱测定邻苯二甲酸二甲酯降解过程的中间产物为邻苯二甲酸.

关键词: 静电纺丝法 , 五氧化二钒 , 三氧化钼 , 复合物 , 光降解活性 , 邻苯二甲酸二甲酯

Fe2O3掺杂Ce0.8Nd0.2O1.9固体电解质的结构与导电性能

杨梅 , , 林润 , 赵桂春 , 孟健

中国稀土学报

采用溶胶-凝胶法合成SiO2含量小于50×10-6的Ce0.8 Nd0 2O1.9 (NDC)陶瓷粉体,并将少量Fe2 O3加入到NDC体系中,讨论Fe2 03的掺杂对其微观结构及电性能的影响.通过X射线衍射(XRD)等手段对氧化物进行结构表征,交流阻抗谱(AC)测试电性能.研究表明,Fe2 03的掺杂显著提高NDC陶瓷材料的致密度;相比于NDC而言,加入Fe2 O3后材料的晶界电导率提高约12倍,总电导率提高约6倍.

关键词: 固体电解质 , 氧化钕掺杂氧化铈 , 电导率 , 稀土

Sn石墨层间化合物的合成及表征

谢海明 , , , 王荣顺

功能材料

通过两种不同的方法合成了一种新的锡-石墨层间化合物并进行了表征.此化合物是通过KC8在四氢呋喃溶液中还原SnCl4而得到的.这种材料在锂离子电池中具有高的可逆容量和稳定性,说明锡插入石墨既能提高可逆容量也能阻止锡与锂反复脱嵌导致的体积变化.

关键词: , 石墨层间化合物 , 锂离子电池

Sr2+掺杂及非化学计量LaFeO3的溶剂热制备及光催化性能

, 谢坤 , 崔艳丽 ,

复合材料学报 doi:10.13801/j.cnki.fhclxb.20151217.004

利用简单的溶剂热法制备 LaFeO3、La0.8 Sr0.2 FeO3-δ以及非化学计量的(La0.8 Sr0.2)x FeO3-δ(x =0.97,1.03)纳米颗粒。采用 XRD、TEM、UV-Vis、XPS等手段对样品的形貌和结构进行表征,以孔雀石绿(MG)光降解为模型反应,在最大吸收波长下(616.9 nm)考察材料的光催化性能。结果表明:Sr2+的掺入减小了晶粒尺寸,致使晶体产生晶格畸变并形成氧空位V··O ,抑制电子-空穴重组,增大量子效率;掺入 Sr2+并改变非化学计量,使得催化剂在可见光区域有较强的光吸收,比表面积增大,其中(La0.8Sr0.2)1.03FeO3-δ的比表面积最大(20.1644 m2/g),可见光降解效率也最高(83.8%)。Sr2+掺杂及非化学计量 LaFeO3的可见光催化活性均高于纯 LaFeO3。

关键词: LaFeO3 , 掺杂 , 溶剂热 , 非化学计量 , 光催化活性

纳米炭/石墨碳混合材料的电化学性质研究

, 马越 , 赵艳玲 , 郝婕 , 王荣顺

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2004.05.023

天然石墨(NG)分别掺入碳纳米管(CNT)和纳米炭粉(CNP),得到两种纳米炭与石墨碳的混合材料.通过比较NG、CNT、CNP及其混合材料分别作为锂离子电池负极时的电化学性能,发现碳纳米管的首次不可逆容量损失很大,它的混合材料也不适合作锂离子电池的负极材料; 纳米炭粉与石墨有很好的协同效应,该混合材料具有良好的电化学性能,相同条件下与天然石墨相比,其充放电比容量分别提高9.8%和9.4%.

关键词: 锂离子电池 , 天然石墨 , 混合材料 , 电化学性能

TiO2/WO3微纳米纤维复合材料的制备及光催化性能

孟姝虔 , , 朱晓飞 , 杨国程 , 李朝辉

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2014.13493

通过溶胶-凝胶和静电纺丝技术相结合的方法,成功制备不同复合浓度聚乙烯吡咯烷酮(PVP)/钛酸四正丁酯(Ti(OC4H9)4)/钨酸铵(N5H37W6O24·H2O)前驱体。通过控温煅烧获得不同煅烧温度、不同复合浓度的TiO2/WO3微纳米纤维复合材料。采用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis )技术对样品进行表征。以亚甲基蓝(MB)的光降解为模型反应,研究TiO2/WO3微纳米纤维复合材料在紫外光照射下的光催化活性。结果表明,煅烧温度500℃时, n(Ti):n(W)=12:1形成WO3掺杂的TiO2微纳米纤维及n(Ti):n(W)=4:1形成的TiO2/WO3复合微纳米纤维的光催化活性均高于纯TiO2。

关键词: 静电纺丝 , TiO2/WO3复合材料 , 微纳米纤维 , 光催化活性

V2O5掺杂Bi2WO6微纳米纤维的静电纺丝制备及光催化性能?

崔艳丽 , , 韩雪 , 谷锐锐 , 赵国龙 ,

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.09.023

以柠檬酸铋铵[Bi(NH3)2C6H7O7.H2O]、仲钨酸铵(H42N10O42W12)、偏钒酸铵(NH4VO3)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为原料,采用静电纺丝法成功制备前驱体 PVP/Bi2 W1-x Vx O6-δ纤维毡,通过缓慢控温处理制得Bi2 W1-x Vx O6-δ微纳米纤维.采用 X 射线衍射光谱(XRD)、傅立叶红外光谱(FT-IR)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、X射线光电子能谱(XPS)和紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis)对样品进行了表征.以亚甲基蓝(MB)光降解为模型反应,研究Bi2 W1-x Vx O6-δ样品光催化性能.结果表明,所有掺杂 V2 O5的样品光催化活性均高于纯Bi2 WO6样品.其中VO2.5掺杂量为3%(原子分数)时光催化效果最好,可见光下120 min 内对初始浓度为10 mg/L的MB溶液的降解率可达到86.9%,较纯Bi2 WO6样品提高15%.

关键词: Bi2WO6 , V2O5掺杂 , 静电纺丝 , 光催化活性

马克连铸机系统改造

姜振强 , 郭广文 , 陈树林

连铸 doi:10.3969/j.issn.1005-4006.2003.05.005

马克连铸机存在的问题进行分析,并针对存在问题进行技术改造,收到较好的效果,使铸坯质量和产量得到明显的提高.

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