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不粘锅涂层中全氟辛酸及其盐的快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定

白桦 , 郝楠 , 崔艳妮 , 周新 , 蔡天培 , 张青 , 王超 , 王军兵

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.033

建立了不粘锅涂层中全氟辛酸(PFOA)及其盐残留量的气相色谱-负离子化学电离质谱(GC/NCI.MS)测定方法.样品经快速溶剂萃取仪提取及衍生化处理后进行GC/NCI-MS测定.PFOA的定量检测限为5μg/kg;4个添加水平的平均回收率为90.9%～96.2%,相对标准偏差为1.37%～6.37%.该方法提取时间短,提取效率高,衍生化步骤简单,杂质干扰小,灵敏度高,适用性强.

关键词: 气相色谱/质谱法 , 快速溶剂萃取 , 全氟辛酸及其盐 , 不粘锅涂层

超高效液相色谱法同时测定化妆品中的15种激素

马强 , 王超 , 王星 , 白桦 , 陈伟 , 武婷 , 周新 , 于文莲

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.020

建立了采用超高效液相色谱同时测定化妆品中糖皮质激素、雌激素、雄激素、孕激素等共15种激素(曲安西龙、氢化可的松、泼尼松、可的松、甲基泼尼松龙、倍他米松、地塞米松、醋酸泼尼松龙、醋酸氢化可的松、雌三醇、雌二醇、雌酮、己烯雌酚、睾酮、孕酮)的分析方法.不同形态的化妆品样品均以甲醇为提取溶剂进行超声提取,经Oasis HLB固相萃取柱富集净化,以Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(1.7 μm,2.1 mm×50 mm)分离,乙腈和水为流动相梯度洗脱,6 min内完成了15种激素的分离及检测.在1～25 ng进样范围内,15种激素的工作曲线的线性相关系数r均高于0.999 5.在低、中、高(2,10,20 mg/kg)3个添加水平下15种激素的平均回收率为88.2%～102.4%,相对标准偏差为1.6%～7.4%.

关键词: 超高效液相色谱法 , 固相萃取 , 激素 , 化妆品

钙钛矿结构La1-xSrxCoO3(x=0.7,0.8,0.9,1.0)样品的铁磁相变和绝缘-金属转变

周新 , 马玉彬 , 连贵君 , 熊光成

低温物理学报 doi:10.3969/j.issn.1000-3258.2006.01.001

利用固相反应法及溶胶凝胶法我们制备了多晶La1-xSrxCoO3(x=0.7,0.8,0.9,1.0)样品.X射线衍射谱表明,La1-xSrxCoO3样品呈ABO3型钙钛矿结构,晶格常数随着x的增加而增大.与钙钛矿结构的锰氧化物类似,电阻率随温度变化以及磁化强度随温度变化的关系强烈依赖于掺杂浓度.x＝0.7和0.8的样品在低温下显示铁磁性,而x＝0.9和1.0的样品磁化强度随温度变化没有显示铁磁转变.电阻率随温度的变化似乎与磁化率测量相对应,在x＝0.8和0.9样品之间存在绝缘-金属转变.

关键词: La1-xSrxCoO3 , 钙钛矿结构 , 双交换模型

添加剂对镀锌层三价铬钝化膜耐蚀性能的影响

余祖孝 , 梁鹏飞 , 孙贤 , 周新 , 冯君艳

腐蚀与防护 doi:10.3969/j.issn.1005-748X.2008.06.005

用电化学方法、Pb(AC)2和CuSO4快速测定法、5%NaCl浸泡实验和测形貌等方法,研究了添加剂草酸、单硬脂酸甘油酯、十二烷基苯磺酸钠和十二烷基磺酸钠对镀锌层三价铬钝化膜的耐腐蚀性能的影响,结果表明:提高镀锌层三价铬钝化膜耐腐蚀性能的最佳添加剂是十二烷基磺酸钠(0.6 g/L),其次是草酸(1.0 g/L),最差的是单硬脂酸甘油酯(1.0 g/L),而十二烷基磺酸钠(0.6 g/L)与草酸(1.0 g/L)的复合添加剂,使钝化膜的耐腐蚀性能接近六价铬的钝化效果.

关键词: 三价铬钝化 , 添加剂 , 耐腐蚀性能