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超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱鉴别纺织品中禁用芳香胺及其异构体

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.04041

针对目前纺织品中禁用偶氮染料检测中的假阳性问题,建立了一套应用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-LTQ/Orbitrap)同时筛选24种禁用芳香胺及其常见的14种异构体的方法.样品经连二亚硫酸钠还原,叔丁基甲醚提取后,以水/甲醇(9/1,v/v)稀释定容,用ZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm×2.1mm,5μm)分离,以0.1％甲酸水溶液和甲醇为流动相,电喷雾正离子(ESI+)模式电离.以准分子离子峰的精确质量数和保留时间定性,以提取的色谱图峰面积定量.38种芳香胺的线性相关系数大于0.99,方法检出限为0.5～5 μg/kg.该方法可通过一次实验同时对24种禁用芳香胺及其常见的14种异构体准确定性定量,大大缩短检测周期,实际样品检测也进一步验证了其灵敏性和准确性.

关键词: 超高效液相色谱 , 线性离子阱/静电场轨道阱质谱 , 高分辨质谱 , 禁用偶氮染料 , 同分异构体 , 纺织品

气相色谱-质谱法测定汽油中醇类、醚类和酯类添加剂

林海 , 廖建萌 , 李春雄 , 李展江 , 李丹 , 周明辉

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009776

目前市场上一些加油站中存在着在汽油中非法添加一些醇类、醚类、酯类氧化物添加剂的现象,对车辆的机动性、安全性和环保性存在潜在危害.实验建立了气相色谱-质谱法测定汽油中19种醇类、醚类和酯类添加剂含量的分析方法.通过试验优化了色谱分析的主要条件,确定了最佳分流比为1∶100,溶剂为正十一烷,稀释倍数10～100倍,同时研究了溶剂的切换时间.利用选择离子法(SIM)确定定量离子和参考离子,可以有效消除汽油中复杂成分对目标组分的影响.以各目标组分的峰面积对其相应的质量浓度作图,发现甲醇、乙醇质量浓度在5.0～100.0 mg/L、其他化合物质量浓度在1.0～20.0 mg/L范围内线性良好,校准曲线的线性相关系数在0.998 6～0.999 9之间.各组分的检出限为0.5～1.0 mg/L.对添加了标准溶液的实际样品进行精密度和正确度考察,19种组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为2.1％～6.2％,回收率为85％～108％.对市售92#、95#、98#常见标号汽油样品进行测定,结果发现部分汽油中含有甲醇、甲基叔丁基醚(MTBE)、乙酸仲丁酯等氧化物添加剂,质量浓度在20～1 200mg/L之间.

关键词: 气相色谱-质谱法 , 汽油 , 醇类添加剂 , 醚类添加剂 , 酯类添加剂

超高周疲劳的研究进展

关昕 , 孟延军

钢铁研究

论述了超高周疲劳研究的背景及意义,总结了近年来超高周疲劳的研究成果包括超高周疲劳的典型特征如S-N曲线、裂纹起源、起裂机理、影响超高周疲劳行为的因素等,介绍了超高周疲劳的常用实验手段,提出了今后超高周疲劳研究的课题.

关键词: 超高周疲劳 , S-N曲线 , 疲劳裂纹萌生 , 超声疲劳实验

TC17合金低周疲劳性能与低周疲劳断口形貌

张翥 , 惠松骁 , 路纲

金属学报 doi:10.3321/j.issn:0412-1961.2002.z1.079

研究了不同温度下TC17合金低周疲劳性能和断口形貌,确定了不同温度下合金低周疲劳曲线的数学表达式,分析了合金棒材低周疲劳断口形貌特征.

关键词: 低周疲劳 , 断口形貌 , TC17钛合金

高周疲劳和低周疲劳统一的能量表征方法研究

许超 , 张国栋 , 苏彬

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2007.08.016

对高周疲劳和低周疲劳寿命预测模型进行了研究,提出了一种能够将高周疲劳和低周疲劳统一表征的能量形式参量.用统一的能量形式表征参量对高温合金GH141的760℃高周疲劳和低周疲劳数据进行处理,得到理想的能量-寿命方程.用1Cr11Ni2W2MoV钢500℃和粉末盘材料FGH95的600℃高温低周疲劳和高周疲劳数据对统一表征方法进行验证,验证结果表明,用能量形式的表征参量能够得到理想的能量-寿命方程.

关键词: 高周疲劳 , 低周疲劳 , 寿命预测 , 能量表征 , 高温合金

超高周疲劳寿命预测方法探讨

宋亚南 , 徐滨士 , 王海斗 , 张玉波 , 邢志国

稀有金属

分析了金属材料超高周疲劳断口形貌特征,介绍了基于Paris公式的裂纹扩展寿命预测模型和基于位错理论的疲劳裂纹萌生寿命预测模型,并结合前期有关金属材料超高周疲劳行为的试验数据,对2种预测模型的误差进行分析.结果表明,基于位错理论的寿命预测模型较为准确;而基于Paris公式的裂纹扩展寿命预测模型,其预测精度随着疲劳寿命的增加而降低,即材料组织缺陷萌生成为疲劳裂纹阶段占据疲劳寿命的绝大部分.在此基础上,提出了超高周疲劳寿命预测的研究方向:疲劳裂纹的萌生机制,特别是裂纹源表面萌生和内部萌生的竞争性机制;建立大样本数据,结合统计学方法,以工程构件的服役安全性和可靠性为基础,精确评价超高周疲劳寿命.

关键词: 超高周疲劳 , 寿命预测 , 断口形貌 , 预测误差

γ-TiAl合金的高周疲劳行为

崔玉友 , 杨锐

金属学报 doi:10.3321/j.issn:0412-1961.2002.z1.156

研究了铸造Ti-46.5Al-5Nb(原子分数,%)合金的高周疲劳行为.结果表明:Ti-46.5Al-5Nb合金具有较好的室温高周疲劳性能,其疲劳极限σ-1=510 MPa,与合金的断裂强度σb的比值为1.1.试样的形状对Ti-46.5Al-5Nb合金的室温拉伸强度影响较大,由此可以解释合金的疲劳强度与断裂强度的比值大于1.同时,用扫描电镜对合金的高周疲劳断口进行了观察.

关键词: Ti-46.5Al-5Nb合金 , 高周疲劳 , 疲劳强度

缺口对TC21合金高周和低周疲劳的影响

虞忠良 , 赵永庆 , 周廉 , 孙军 , 曲恒磊

稀有金属材料与工程

研究了缺口对TC21合金在不同温度高周和低周疲劳强度的影响.疲劳试样为光滑和V型缺口(Kt=3)2种试样,疲劳载荷为应力控制,循环应力比为0.1,高周疲劳实验温度为315 ℃,低周疲劳实验温度为室温及400℃.结果表明,在循环应力较低,缺口根部未塑性变形时,缺口使疲劳强度明显降低.循环应力升高使缺口根部产生塑性变形时,缺口对疲劳强度影响降低,当循环应力升高使光滑试样失稳时,缺口试样的疲劳强度高于光滑试样的疲劳强度.断口的SEM分析表明,缺口试样的疲劳裂纹在缺口根部萌生,即使高周疲劳裂纹源也是多个.

关键词: TC21合金 , 缺口 , 高周疲劳 , 低周疲劳

304不锈钢的超高周疲劳性能

张真源 , 王弘

机械工程材料 doi:10.3969/j.issn.1000-3738.2008.01.023

采用超声疲劳试验技术对304不锈钢超高周疲劳性能进行了研究,并用扫描电镜对疲劳断口进行了分析.结果表明:304不锈钢在105～1010周次范围内的S-N曲线呈阶梯型下降趋势;在106～108周次出现平台,平台对应应力幅约为200 MPa;在平台应力以下,108周次以上超高周范围304不锈钢仍然发生疲劳断裂,不存在传统意义的疲劳强度;高周和超高周断裂试样的裂纹主要从试样表面萌生.

关键词: 超高周疲劳 , S-N曲线 , 304不锈钢