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后处理工艺制备多级孔Ti-BEA沸石及其环氧化催化性能

任文超 , 华子乐 , 葛同广 , , 陈立松 , 朱颜 , 施剑林

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(14)60267-9|

基于脱铝多级孔BEA沸石与二氯二茂钛的固相反应,开展了钛掺杂量可调的多级孔Ti-beta后处理工艺制备研究.对制备的多级孔Ti-beta样品的理化性质进行了表征,包括X射线衍射、氮气吸附脱附测试、扫描电镜、透射电镜、紫外可见吸收光谱和紫外拉曼光谱等.结果表明,多级孔BEA沸石具有较好的化学稳定性,脱铝-钛化的后处理过程未对样品多级孔结构产生明显影响. ;以环己烯和十二烯的烯烃环氧化为探针反应表征了合成多级孔Ti-beta与纯相微孔Ti-beta沸石的催化性能.结果表明,在小分子环己烯的环氧化反应中,多级孔Ti-beta沸石的催化活性(转化率59.4%)与微孔Ti-beta相当(转化率57.9%);但是在较大分子十二烯的催化反应中,多级孔结构Ti-beta材料的催化性能(转化率11.1%)明显优于纯相微孔材料(转化率6.8%),且产物中环氧化物选择性更高(分别为60.3%和37.8%).

关键词: Ti-beta , 后处理 , 多级孔 , 环氧化 , 沸石

镁合金表面有机转化膜的制备及性能

杨旭 , 潘复生 , 赵华文 , , 李欣

材料保护

传统的镁合金表面膜的制备工艺,环境污染严重,且耐蚀性差.采用电化学沉积技术在AZ61镁合金表面制备了有机转化膜.用附带能量色散分光计的扫描电子显微镜(SEM-EDS)观察和分析镁合金表面形貌和成分,用动电位极化试验和划格试验评估有机转化膜的腐蚀保护潜能.结果表明:在5 mmol/L对硝基苯偶氮间苯二酚(PNBAR)碱性溶液(pH值为13)中,以2.9 V的工作电位进行15 min的恒电位极化,在镁合金表面可形成较均匀的含氮有机转化膜.有机转化膜在5%的NaCl溶液中浸泡10 min,待体系稳定后以10mV/s的扫描速度进行动电位极化曲线测试.试验表明,镁合金的自腐蚀电位正移110 mV,进一步与环氧树脂形成复合防护层后,划格试验表明有机转化膜对基体金属和表面漆的结合力达到GB/T 9286的1级标准.

关键词: 有机转化膜 , 电沉积 , 镁合金 , 对硝基苯偶氮间苯二酚

Al--Si合金的储热性能

张仁元 , 孙建强 , 柯秀芳 ,

材料研究学报

对Si含量为10\%$\sim$13\%的Al--Si合金进行了加速氧化、热循环和掺Fe实验, 研究了其在不同热循环条件下的相变储热性能和可靠性. 结果表明, 在空气中经几百h的高温氧化后, 氧化率小于0.01\%, 其影响可以忽略不计. 经过0, 4, 23, 60, 100, 200, 300, 400, 500, 600, 700次熔化-凝固循环后, 相变温度的变化为3.8$\sim$11.8℃, 相变潜热从484.86 kJ/kg下降到432.62 kJ/kg. 当Al--Si合金的掺铁量为0.5\%时, 相变潜热下降6.5\%; 对于缓冷的储能过程, 偏析较小并在循环多次后趋于缓和和稳定. Al--Si合金成份和结构的变化对材料的储热性能影响较小, 在长期的热循环过程中有良好和稳定的储热性能.\

关键词: 金属材料 , null , null , null

Al-Si合金的储热性能

张仁元 , 孙建强 , 柯秀芳 ,

材料研究学报 doi:10.3321/j.issn:1005-3093.2006.02.009

对Si含量为10%~13%的Al-Si合金进行了加速氧化、热循环和掺Fe实验,研究了其在不同热循环条件下的相变储热性能和可靠性.结果表明,在空气中经几百h的高温氧化后,氧化率小于0.01%,其影响可以忽略不计.经过0,4,23,60,100,200,300,400,500,600,700次熔化-凝固循环后,相变温度的变化为3.8~11.8℃,相变潜热从484.86 kJ/kg下降到432.62 kJ/kg.当Al-Si合金的掺铁量为0.5%时,相变潜热下降6.5%;对于缓冷的储能过程,偏析较小并在循环多次后趋于缓和和稳定.Al-Si合金成份和结构的变化对材料的储热性能影响较小,在长期的热循环过程中有良好和稳定的储热性能.

关键词: 金属材料 , 铝硅合金 , 相变材料(PCMs) , 潜热

复合氧化物的设计合成及其NH3-SCR催化性能研究

陈英 , , 王进 , 谢治国 , 陈航榕

无机材料学报 doi:10.15541/jim20150100

以两种表面活性剂Brij-35和P123作为介孔结构造孔剂,通过水热晶化法,制备多种活性组分V2O5、WO3CuO和Al2O3共负载的ZrO2-TiO2(ZT)基介孔复合氧化物催化剂V2O5-WO3-CuO-A12O3/ ZrO2-TiO2(简称VWCuAl/ZT).研究结果表明,活性组分均匀分散于介孔载体中,该复合催化材料针对NO的NH3-SCR催化反应中,相比于浸渍法制备的非介孔I-VWCuAl/ZT和商用催化剂V2O5-WO3/TiO2(V-W/Ti)表现出优异的低温催化活性和稳定性,可以在较宽温度范围(200℃~500℃)内实现NO的高效催化还原.

关键词: 水热晶化 , 介孔ZrO2-TiO2 , VWCuAl/ZT , NH3-SCR , NO

2-[5'-CH3(H)-苯并咪唑-2'-亚甲硫基]-5-取代-1,3,4-(口恶)二唑的合成及生长素活性

安悦 , 韩杰 , 张婷 , 冯辉 ,

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20458

以邻苯二胺(或4-甲基邻苯二胺)及一氯乙酸为原料,在酸性条件下,合成2-氯甲基苯并咪唑及2-氯甲基-5-甲基苯并咪唑;以取代羧酸为原料经酯化、肼解、再与CS2在氢氧化钾溶液中反应,合成10种2-巯基-5-取代-1,3,4-(口恶)二唑;将2种2-氯甲基-5-取代-苯并咪唑与10种2-巯基-5-取代-1,3,4-(口恶)二唑在氢氧化钠溶液中反应,合成14种2-[5’-CH3(H)-苯并咪唑-2’-亚甲硫基]-5-取代-1,3,4-(口恶)二唑衍生物.借助红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析对化合物结构进行表征.初步生长素活性测试结果表明,所合成的化合物对小麦芽鞘和绿豆发芽有着不同程度的生长调节作用.

关键词: 苯并咪唑 , (口恶)二唑 , 合成 , 生长素活性

3-取代-6-吡唑基-1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑类衍生物的合成及生物活性

安悦 , 姚明星 , , 刘铭洋

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30502

将5-取代吡唑-3-甲酸乙酯1位甲基化,经水解反应得到3种中间体l-甲基-5-取代-1H-吡唑-3-甲酸(2a~2c);以不同取代的羧酸为原料经一系列反应合成6种中间体3-取代4-氨基-5-巯基-1,2,4-均三唑(3a~3f);将中间体(2a ~2c)和(3a~3f)在三氯氧磷条件下反应,合成出18种1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑类化合物(4a ~4r),均未见文献报道.通过IR、1H NMR、13C NMR和元素分析表征了化合物结构.初步的生物活性测试结果显示,所合成的化合物均表现出不同程度的生长素活性和抑菌活性.并选取抑菌活性较好的两个化合物进行抗菌药物最低抑菌浓度(MIC)的测定.

关键词: 吡唑 , 三唑并[3,4-b]-噻二唑 , 合成 , 生物活性

磷酸二氢钾催化Yonemitsu缩合反应合成5-[(3-吲哚基)-芳甲基]-2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮衍生物

吕成伟 , 刘妍杭 , 王佳晶 ,

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.12.150165

以醛、吲哚和麦氏酸为原料,水和乙醇混合液为溶剂,在室温搅拌条件下以磷酸二氢钾为催化剂通过Yonemitsu缩合反应,合成了一系列的5-[(3-吲哚基)-芳甲基]-2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮衍生物,产率为48%~98%,并通过X射线单晶衍射仪测定了化合物4o的晶体结构.该方法能够有效的促使反应活性较低的4-甲基苯甲醛和4-甲氧基苯甲醛参与反应,以83%和60%的收率获得相应的目标产物,并具有反应条件温和、催化剂廉价易得、后处理简单、产物易于纯化、产率较高等优点,可用于合成3-取代吲哚类化合物.

关键词: 三组分反应 , Yonemitsu缩合反应 , 磷酸二氢钾 , β-取代吲哚衍生物 , 合成

1Cr18Ni9Ti不锈钢摩擦过程中表面碳富集的原因分析

, 刘正义 , 匡同春

兵器材料科学与工程 doi:10.3969/j.issn.1004-244X.2000.06.014

对1Cr18Ni9Ti奥氏体不锈钢摩擦过程中表面碳富集的现象进行了分析研究.结果表明:1Cr18Ni9Ti不锈钢经摩擦之后碳元素在表面发生了明显的富集,来源是含碳量较高的对磨件和作为冷却介质的油.

关键词: 1Cr18Ni9Ti不锈钢 , 摩擦副 , 冷却介质 , 碳富集

低碳热轧钢板压缩机下壳壳体漏裂失效分析

王慧莲 , , 刘正义

兵器材料科学与工程 doi:10.3969/j.issn.1004-244X.2002.02.017

对低碳WBY热轧钢板的冰箱压缩机下壳壳体密封之后通过水槽检查,发生泄漏,泄漏原因是因为在壳壁上冲孔时发生裂纹.对裂纹周围的金相、断面、晶界进行分析探讨.结果表明,残存第二相(夹杂TiC、FeC)沿晶分布,引起冲孔裂纹.

关键词: 热轧低碳钢板 , 泄漏 , 夹杂 , 沿晶分布 , 裂纹

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