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高纯莫来石原料合成工艺研究

杜晶 , 薛群虎 , 刘世聚 , 永生 , 范建超

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2006.02.010

利用工业氧化铝与煤系轻烧高岭土或高纯石英砂为原料合成高纯莫来石,研究了添加剂(分别为滑石、ZnO和锆英砂)、合成温度、工艺过程对莫来石相含量及体积密度的影响.采用XRD定量分析的K值法计算出莫来石相的含量.结果表明:用工业氧化铝与煤系高纯高岭土合成出的莫来石相含量高于用石英砂与工业氧化铝合成的试样,在其中加入1%ZnO和1%锆英砂作添加剂的试样(其w(Al2O3)=68%),在氧化气氛下采用1380 ℃ 3 h和1580 ℃ 3 h二次保温煅烧工艺,合成的莫来石相含量达到97%,体积密度达到2.89 g·cm-3.

关键词: 高纯莫来石 , 莫来石含量 , 体积密度 , 添加剂

添加Li2CO3和BaCO3对合成堇青石性能的影响

刘靖轩 , 薛群虎 , 永生 , 屈启龙

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2007.06.006

采用煤系高岭土、滑石和镁砂为主要原料,在化学组成(w)为MgO 13.23%,Al2O3 33.78%,SiO2 51.16%的研究配方(试样A)的基础上,分别添加1.0%、1.5%、2.0%的Li2CO3(对应试样编号为L1、L2、L3)或1.0%、2.0%、3.0%的BaCO3(对应试样编号为B1、B2、B3),以100 MPa压制成36 mm×50 mm的圆柱状试样,在110 ℃干燥4 h后,以3~5 ℃·min-1的升温速度升至1 340 ℃保温3 h烧成,然后检测试样的烧后体积收缩率及体积密度、显气孔率和热膨胀系数,并采用XRD分析矿物成分,K值法测量烧后试样的堇青石相含量,以探讨添加Li2CO3和BaCO3对合成堇青石性能的影响.结果表明:随着Li2CO3添加量的增加,烧后试样的体积收缩率和体积密度逐渐增大,显气孔率逐渐减小,而添加BaCO3对堇青石合成过程中的烧结性影响不大;烧后试样A和B2中除分别含有为90%和95%的堇青石外未检测到其他晶相,但L1中还存在一定量的LiAlSi2O6相;添加剂Li2CO3或BaCO3均能降低合成堇青石的热膨胀系数.

关键词: 合成堇青石 , 碳酸锂 , 碳酸钡 , 热膨胀系数

大掺量磷渣窑灰复掺水泥的研究

永生 , 张礼华

硅酸盐通报

研究了磷渣、窑灰以及激发剂掺量对大掺量磷渣窑灰复掺水泥物理性能的影响.结果表明:15%的窑灰掺量对磷渣水泥后期强度有显著的提高,特别是在磷渣掺量较大的情况下,平均增长率可达到20%以上.在磷渣窑灰复掺水泥体系中掺入适量的硫酸钠,低混合材掺量时,体系的3d强度影响不大,28d强度有较大幅度的提高,而混合材掺量较大时,3d、28d强度均有显著提高.

关键词: 磷渣 , 窑灰 , 激发剂 , 强度

萘甲酰三氟丙酮-2,2'-联吡啶钐配合物的合成、表征及荧光性能研究

李颖 , 赵永亮 , 傅晓涛 , 永生 , 魏晓燕 , 刘润花

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2010.05.001

以氯化钐与β-萘甲酰三氟丙酮(TFNB)和2,2'-联吡啶(bpy)反应,合成了钐及掺杂钐配合物.经C、H、N元素分析和稀土络合滴定及差热-热重分析,推测配合物的组成分别为Sm(TFNB)3bpy·H2O和Sm0.5RE0.5(TFNB)3bpy·H2O(RE3+=Y3+、La3+、Gd3+),配合物在500℃以下稳定.摩尔电导率表明,所有配合物均为非电解质.红外光谱及核磁共振氢谱表明,TFNB通过烯醇式氧负离子与稀土离子螯合配位,bpy的两个氮原子也与稀土离子的配位成键.荧光光谱和荧光寿命测定表明,该类配合物激发波长接近可见光,均可发出钐的特征荧光,荧光寿命也比较长,Y3+、La3+、Gd3+对Sm3+的敏化作用不强.

关键词: β-萘甲酰三氟丙酮 , 2,2'-联吡啶 , 钐配合物 , 荧光

Zn-ZnO核-壳间隙结构的低温水浴合成与表征

杨永强 , 杜高辉 , 张鑫博 , 永生 , 丁伟 , 许并社

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00705

通过低温(60°C)水浴合成路线, 在油酸-无水乙醇混合溶液存在的条件下, 制备出Zn-ZnO核-壳间隙结构, 以原料Zn球为核, 并对产物直径大小产生直接影响, 而沿[001]晶面生长的ZnO纳米棒为壳, 棒直径为80~150nm, 而且核-壳之间存在一定的间隙空间. 适当的改变合成条件, 可以得到不同形态的Zn-ZnO核-壳结构. 通过XRD、SEM、TEM和FT-IR等分析手段, 对产物结构和性能进行了不同的分析, 并对Zn-ZnO核-壳结构的形成机理进行了讨论. 结果表明, 加入油酸-无水乙醇混合液对形成核-壳结构的间隙空间起到了重要的作用, 而外壳的ZnO棒尺寸大小可通过磁力搅拌来控制.

关键词: ZnO , core-shell structure , gap space

掺杂卤代苯甲酸、含氮杂环铕配合物的合成、表征及荧光性能研究

李海燕 , 赵永亮 , 魏晓燕 , 永生 , 杜燕 , 李欢欢

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2011.04.003

分别以对溴苯甲酸和对碘苯甲酸为第一配体、含氮杂环(TPTZ和phen)为第二配体,以单一稀土Eu3+和Eu3+掺杂Gd3+、y3+为中心合成了12种配合物.对其进行了元素分析、紫外光谱、红外光谱、荧光激发和发射光谱的测定.推测化合物的组成分别为:(1)Eu(P- BrBA)3(TPTZ)·2H2 O; (2) Eu(P - IBA)3 (TPIZ)·2H2O;(3)Eu0.5Gd0.5 (P - BrBA)3 (TPTZ)·2H2O; (4) Eu0.5 Gd0.5(P- IBA)3(TPTZ)· 2H2O; (5) Eu0.5Y0.5(P - BrBA)3(TPTZ)· 2H2O;(6)Eu0.5Y0.5(P-IBA)3(TPTZ) · 2H2O;(7)Eu(P-BrBA)3(phen)· 2C2H5OH;(8)Eu(P- IBA)3(phen)· 2C2 H5 OH; (9) Eu0.5 Gd0.5(P- BrBA)3(phen)·2C2H5OH; (10) Eu0.5Gd0.5(P- IBA)3( phen).2C2H5OH;(11)Eu0.5Y0.5(P- BrBA)3(phen)·2C2H5OH和(12) Eu0.5Y0.5(P- IBA)3 (phen)·2C2H5 OH.卤代苯甲酸的羧基氧和稀土离子配位,TPTZ和phen的氮原子与稀土离子成键;配合物的形成对配体的共轭π-π*跃迁影响不大;几种不同的卤代苯甲酸铕配合物的发光强度有所差别,对溴苯甲酸配合物较强,中性配体TPTZ强于phen;掺钆、钇的铕配合物的荧光强度大于纯铕配合物,表明掺杂配合物并非简单配合物的混合,而是有一定混配配合物形成.

关键词: 卤代苯甲酸 , 邻菲啰啉 , 铕配合物 , 2,4,6-三吡啶基三嗪

温度对碳微球形成及吸附性能的影响

郭巧梅 , 张宏伟 , 刘虹 , 永生 , 王晓敏 , 许并社

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2008.z1.096

以烃类为碳源,二茂铁为催化剂,在不同温度下制备碳微球.通过场发射扫描电镜(FESEM)、X射线衍射(XRD)和热重(TGA)表征碳微球的微观结构和形貌来分析温度对形成机理的影响.结果表明:1000℃时获得的碳微球粒径均匀并粘滞现象较少,同时对在最佳温度下获得的碳微球的吸附性能及其与温度之间的关系进行了初步探讨.

关键词: 碳微球 , 温度 , 吸附 , 热力学

Zn-ZnO核-壳间隙结构的低温水浴合成与表征

杨永强 , 杜高辉 , 张鑫博 , 永生 , 丁伟 , 许并社

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00705

通过低温(60℃)水浴合成路线,在油酸-无水乙醇混合溶液存在的条件下,制备出Zn-ZnO核-壳间隙结构,以原料Zn球为核,并对产物直径大小产生直接影响,而沿[001]晶面生长的ZnO纳米棒为壳,棒直径为80~150nm,而且核-壳之间存在一定的间隙空间.适当的改变合成条件,可以得到不同形态的Zn-ZnO核-壳结构.通过XRD、SEM、TEM和FT-IR等分析手段,对产物结构和性能进行了不同的分析,并对Zn-ZnO核-壳结构的形成机理进行了讨论.结果表明,加入油酸-无水乙醇混合液对形成核-壳结构的间隙空间起到了重要的作用,而外壳的ZnO棒尺寸大小可通过磁力搅拌来控制.

关键词: ZnO , 核-壳结构 , 间隙空间

矿渣油井水泥的早期膨胀性能研究

张礼华 , 刘来宝 , 永生

硅酸盐通报

研究了石膏、镁质膨胀剂对矿渣油井水泥的早期膨胀性能的影响.随着矿渣掺量的增加,油井水泥的早期膨胀率逐渐降低;随着石膏掺量的增加,矿渣油井水泥早期膨胀率显著增大.在初期,50℃养护下,膨胀率增加;80℃养护下,膨胀率降低.煅烧氧化镁的掺入改善了高温养护下矿渣油井水泥的膨胀性能,水泥石早期膨胀率随着氧化镁含量的增加而显著增大.

关键词: 油井水泥 , 矿渣 , 石膏 , 早期膨胀率 , 镁质膨胀剂

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