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电感耦合等离子体质谱法分析高纯金属银中痕量杂质元素

田衎 , 孙自杰 , , 封跃鹏

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009894

高纯金属纯度分析时为了克服基体效应的影响,常采用分离基体的方法对其中痕量杂质元素进行分析测定,不仅前处理过程较为复杂,且易造成样品污染.实验以硝酸(1+1)溶解样品,在利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)半定量法确定高纯银中杂质种类的基础上,通过选择适当的同位素克服了质谱干扰,采用标准加入法绘制校准曲线,在不分离基体的前提下消除了银基体对痕量杂质元素测定的基体效应影响,最终实现了ICP-MS对高纯金属银中铅、砷、铜、镍、锑、锡、钯、铋8种痕量金属杂质的直接定量测定.同时在采用ICP-MS法对高纯金属银中8种痕量金属杂质元素测定后,可根据国标方法GB/T 21198.5-2007中差减法最终计算得到银的纯度.方法的检出限为0.09~1.1μg/L,将实验方法应用于高纯金属银的实际样品分析,加标回收率为96%~106%,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于5.0%.

关键词: 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法 , 高纯金属银 , 杂质分析 , 标准加入法

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定煤飞灰中14种金属元素

, 田衎 , 封跃鹏 , 孙自杰

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009895

使用HNO3-HF混合酸体系微波消解煤飞灰样品,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定煤飞灰中14种痕量元素含量的分析方法.样品微波消解的程序为:0.2g样品中加入10 mL HNO3和5 mL HF,5 min加热到110℃保持5 min、5 min升温到150℃保持5min、5 min升至190℃恒温30 min.实验对较高浓度元素Be、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Sn、V和Zn采取稀释10倍、降低总溶解性固体(TDS)含量后以外标法进行测定,Cd、Sb、T1等低含量元素则采用标准加入法以消除基体干扰;方法检出限为0.001~0.04 mg/kg.将实验方法应用于煤飞灰标准物质SRM1633c中11种金属元素(Be、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb、Sb、V、Zn)的测定,结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.3%~3.6%,加标回收率在83%~112%之间.采用实验方法测定煤飞灰实际样品的结果与12个实验室采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、ICP-MS、原子吸收光谱法(AAS)、X射线荧光光谱法(XRF)和滴定法等其他方法测得结果的平均值对比,经t检验统计表明无显著性差异.

关键词: 微波消解 , 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) , 煤飞灰 , 金属元素

风扇/轴流压气机度定制

季路成 , 邵卫卫 , 陈江

工程热物理学报

从掌控风扇/轴流压气机度方法回顾入手,探析美国和俄罗斯度控制方法及相应特点,提出将掠因素全面包含入二维特性预估循环,并将对度控制机制的朴素认识嵌入CFD结果判读,形成度定制方法.

关键词: 风扇 , 轴流压气机 , 度定制 , 失速 , 特性计算

拓展小尺寸离心压气机级失速度机匣处理方案的数值研究

马岩 , 席光 , 吴广宽

工程热物理学报

为提高一小尺寸离心压气机级的失速度,首先为其设计了进气回流和向槽两种机匣处理方案,对实壁机匣和处理机匣压气机级总体性能的分析表明;进气回流并没有起到拓展压气机级失速度的效果,向槽机匣处理对压气机级失速度的改进量也只有约2.41%。因此考虑了一种新的机匣处理方案,即同时采用进气回流和向槽机匣处理。计算结果表明:压气机级失速度得到了明显的提高,提高幅度达13.25%。

关键词: 失速 , 进气回流 , 向槽 , 机匣处理 , 计算流体动力学

环形腔处理机匣对低速风扇性能和失速度的影响

施勇峰 , 于巍巍 , 侯睿炜 , 孙晓峰

工程热物理学报

本文从实验角度探讨一种新型带有环形腔的槽式处理机匣对风扇性能和失速度的影响.结果表明:处理机匣的槽向和槽与转子轴向重合度是影响风扇性能的两个主要参数,应用于本实验的低速风扇中,圆弧槽槽向与转子叶型方向相错,槽与转子轴向重合度为1/3的环形腔处理机匣对风扇失速度有明显提高,但效率略有下降.同时随环形腔腔体体积增大风扇度有明显振荡变化,进一步的规律值得深入探讨.

关键词: 环形腔处理机匣 , 失速 , 风扇

棒线材粗轧机组负荷量优化分配算法

陈庆安 , 刘鑫 , 刘立忠 , 吴志强 , 刘相华

钢铁 doi:10.13228/j.boyuan.issn0449-749x.20150217

为充分利用棒线材粗轧机组的能力,应用负荷量优化分配的思想计算轧制规程。针对棒线材粗轧机组平辊和立辊交替轧制的特点,在轧件高度和宽度2个方向上使用交替迭代的方法进行计算,迭代过程采用二分法,避免了迭代不收敛问题。结合实际生产数据进行计算分析,结果表明,经该算法优化后,粗轧机组各机架的负荷量基本处于同一水平,偏差在3%以内,这种状态能够更加合理地发挥设备能力。

关键词: 棒线材轧制 , 粗轧 , 负荷 , 优化分配 , 二分法

LOFT试验的最佳估算模拟及认证评价模型的热工安全量影响分析

路璐 , 匡波 , 胡志华 , 都立国 , 李永兵 , 赵劲标

工程热物理学报

本文针对LOFTL2-5整体试验,用先进热工水力程序RELAP5/MOD3对其进行最佳估算模拟,分析验证了程序预测事故过程的能力;同时按照美国核管会10CFR50.46附录K的认证评价模型要求修改RELAP5/MOD3相关模型并进行模拟计算,通过对比程序修改前后对于预测值保守性的影响,分析了保守计算的PGT安全量,其结果可为验证并开发认证级LOCA安全分析工具提供参考.

关键词: REALP5 , LOFT L2-5试验 , 最佳估算 , 评价模型 , PCT安全

向单槽轴向位置对低速轴流压气机稳定性影响机理研究

高立朋 , 杜娟 , 童志庭 , 林峰 , 聂超群

工程热物理学报

本文采用数值模拟方法捕捉到了不同位置向单槽对某低速压气机稳定性度的影响规律并分析其原因.结果表明:向槽位于叶片前缘附近扩稳效果差,位于叶顶弦长中下游区域扩稳效果好.采用机匣壁面剪切应力定量识别泄漏流与主流交界面的轴向位置,发现交界面在节流过程中主要存在两种移动规律,并由此将所研究的向槽分为准模态和突尖两类向槽.对于突尖类向槽机匣,交界面的位置取决于叶顶间隙流体的轴向动量平衡.向槽可以削弱与主流相抗衡的流体的轴向动量,这种削弱作用越强,向槽机匣的扩稳效果越好.

关键词: 向单槽 , 叶顶泄漏流与主流交界面 , 轴向动量 , 扩稳

基于正交试验的跨音压气机叶型和向槽机匣处理参数化研究

小勇 , 赵庆军 , 徐建中

工程热物理学报

本文针对一高负荷跨音压气机,采用正交试验设计的方法研究了向槽机匣处理槽深、叶顶间隙和叶顶叶型安装角对压气机失速度和峰值效率的影响.通过极差分析的方法研究了各因素影响失速度和峰值效率的主次顺序,以及各因素水平变化对试验指标的影响,得到了使单项试验指标最优和兼顾两项试验指标的各因素水平组合方案.通过对流场的分析表明,优化后的方案抑制了叶顶区域泄漏涡和激波相互作用所引起的低速区,缓解了叶顶区域的堵塞,使压气机的失速度提高.同时向槽内的流动及其与主流的掺混造成叶顶区域流动损失增加,峰值效率降低.

关键词: 跨音压气机 , 向槽机匣处理 , 正交试验

超高疲劳的研究进展

关昕 , 孟延军

钢铁研究

论述了超高疲劳研究的背景及意义,总结了近年来超高疲劳的研究成果包括超高疲劳的典型特征如S-N曲线、裂纹起源、起裂机理、影响超高疲劳行为的因素等,介绍了超高疲劳的常用实验手段,提出了今后超高疲劳研究的课题.

关键词: 超高疲劳 , S-N曲线 , 疲劳裂纹萌生 , 超声疲劳实验

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