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锰基催化剂的制备及其对气相邻二氯苯的催化燃烧性能

圆圆 ,

功能材料

二噁英类含氯挥发性有机物(Cl-VOC)是毒性很强的环境污染物,为了筛选用于催化燃烧Cl-VOC的高效、稳定的催化剂,采用共沉淀法制备了(Fe、Co、Cu、V)-Mn催化剂,并负载于堇青石载体上,用邻二氯苯作为模型化合物对其催化性能进行评价,结果发现Cu-Mn/堇青石催化剂对气相邻二氯苯的催化燃烧性能最好。XRD结果显示Cu-Mn/堇青石催化剂煅烧之后有新的尖晶石CuMn2O4晶相出现;SEM结果表明Cu-Mn/堇青石催化剂颗粒分散均匀;反应前后EDS对比结果表明,反应后催化剂表面残留有少量氯,但是,寿命测试表明持续反应20h,邻二氯苯的降解率能稳定在65%,说明Cu-Mn/堇青石催化剂用于催化燃烧含氯有机挥发物具有较好的应用前景。

关键词: 锰基氧化物 , 邻二氯苯 , 催化燃烧 , 催化材料

机械化学合成铁酸盐纳米晶的新进展

杨华明 , 张向超 , 敖伟琴 , , 邱冠周

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2003.04.036

铁酸盐是一种重要的功能材料.本文介绍了纳米铁酸盐性质、应用及合成方法的特点.着重论述了机械化学法合成铁酸盐纳米晶的机制,并展望了该领域的发展趋势.

关键词: 机械化学 , 铁酸盐纳米晶 , 合成机理

合成温度对六方Li-Ni-Co-Mn-O固溶体结构和性能的影响

, 黄可龙

金属学报

采用溶胶-凝胶法制备Li-Ni-Co-Mn-O化合物的前驱体. 借助于X射线衍 射(XRD)、扫描电镜(SEM)及充、放电测试等表征了不同温度下焙烧前驱体对高 温合成的Li-Ni-Co-Mn--O固溶体晶体结构、形貌及电化学性能的影响. 结果表明: 前驱体于600℃焙烧即可形成六方层状结构的Li-Ni-Co-Mn-O固溶体, 920-980 ℃ 产物的衍射峰强度及颗粒尺寸随合成温度的升高而增大, 950 ℃合成产物的 I_003 / I 104及晶胞体积要比920和980 ℃合成产物的大, 而且950 ℃合成产物 的首次充、放电容量最高, 电极极化最小, 在2.5-4.5 V以28 mA/g的电流密度进行 恒流充、放电, 其放电比容量达180 mA•h/g, 循环稳定性较好.

关键词: Li1.15-xNi1/3Co1/3Mn1/3O2+δ固溶体

固相合成Co3O4纳米晶及晶化动力学研究

杨华明 , 李云龙 , , 张向超 , 周灿伟

材料热处理学报 doi:10.3969/j.issn.1009-6264.2005.04.002

以Co(NO3)2·6H2O和NH4HCO3为原料,利用固相反应合成无定形前驱体,再经焙烧合成Co3O4纳米晶.用X射线衍射(XRD)分析了不同焙烧温度对合成Co3O4晶粒尺寸的影响.研究结果表明:按Scherrer公式估算合成Co3O4纳米晶的晶粒尺寸在10~40nm,焙烧温度越高,晶粒尺寸越大;根据前驱体不同升温速率下的差热(DTA)曲线,用Kissinger和Ozawa法计算合成Co3O4纳米晶的活化能分别为132.77kJ/mol和141.17kJ/mol,差别不大;根据晶粒生长动力学理论计算Co3O4晶粒长大的活化能为15.44kJ/mol,表明热处理过程Co3O4纳米晶粒的长大主要以界面扩散为主.

关键词: 四氧化三钴(Co3O4) , 纳米晶 , 固相合成 , 动力学 , 活化能

纳米GaOOH及GaOOH:Eu3+荧光粉的水热法合成及光学性能研究

全玉 , 李庄 , , 黄可龙

功能材料

采用水热法添加醋酸钠制备了纳米羟基氧化镓(GaOOH)粉体和纳米GaOOH:Eu3+荧光粉,使用透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和荧光分光光度计对产物的形貌、晶相和发光性质进行了检测,结果发现醋酸钠(NaAc)在控制晶体粒径和形貌方面起到了非常重要的作用.在140℃水热条件下,未添加醋酸钠下得到的是纺锤体GaOOH,添加醋酸钠得到的是立方体块状GaOOH,在170℃水热条件下,添加醋酸钠得到的是纳米GaOOH粉体,平均粒径约为5nm,并简单讨论了不同形貌GaOOH的生长机制.比较不同温度添加醋酸钠制备的GaOOH:Eu3+荧光粉的发光性质发现,170℃得到的GaOOH:Eu3+发光强度>140℃的样品,不同掺杂浓度发光性能结果表明Eu3+浓度为10%(摩尔分数)发光强度最高,是已报道的掺杂浓度的4倍,在掺杂浓度为15%(摩尔分数)观察到了浓度猝灭现象.

关键词: GaOOH , GaOOH:Eu3+ , 掺杂 , 醋酸钠 , 水热法

高温固相合成锂锰氧正极材料LiMn0.9Mo0.1O2及其电化学性能测试的研究

刘冬如 , 黄可龙 , , 邹啸天

功能材料

利用高温固相分段加热法合成锂锰氧正极材料LiMn0.9Mo0.1 O2,并对其进行了常温充放电、循环伏安、交流阻抗、电镜扫描等电化学性能测试.在2.0~4.3V电压范围内,其首次充电容量为160mAh/g,放电容量为158mAh/g;经10次充放电循环后,其充电容量为156mAh/g,放电容量为155 mAh/g(对极为锂片);经SEM检测,该正极材料主要为正交型锂锰氧化物.

关键词: 锂锰氧正极材料 , 高温固相合成 , 循环伏安 , 交流阻抗 , 电镜扫描

Li1.15-xNi0.33Co0.33Mn0.33O2+δ溶胶-凝胶法合成、表征及合成机理

, 黄可龙

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2006.00397

以可溶性盐为原料采用溶胶-凝胶法合成了具有六方层状结构的Li1.15-xNi0.33Co0.33Mn0.33O2+δ(LNCMO)固溶体. 用X射线衍射(XRD)、光电子能谱(XPS)、扫描电镜(SEM)、循环伏安(CV)、充放电测试等表征了其结构、形貌、过渡金属元素的离子价态及电化学性能, 结合热重-差热分析(TG-DTA)及变温过程XRD结果分析了合成机理. 950℃样品以0.1mA/cm2的电流密度在2.54.5V间首次放电容量为190mAh/g, 循环10次后为180mAh/g, 表明样品具有较好的电化学性能. 前驱物在较低温度下分解即可形成层状LNCMO主相, 高温焙烧不仅可稳定材料的层状结构, 而且能显著提高其结晶性, 固溶体的形成可分为以下三步: (1)前驱物氧化分解的同时生成Li-Ni-Co-Mn-O固溶体; (2)残余的Li2CO3分解产生Li2O; (3)表面的Li2O逐步扩散到固溶体内部, 形成单相Li-Ni-Co-Mn-O固溶体.

关键词: Li1.15-xNi0.33Co0.33Mn0.33O2+δ , sol-gel method , reaction mechanism

硝酸高铈铵的热分解动力学研究

, 黄可龙 , 彭宏 , 张红萍

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2004.06.015

采用热重分析、差热分析及X射线衍射等技术研究了硝酸高铈铵的热分解过程,特别是用差热分析仪测试了不同升温速率下硝酸高铈铵在静止的空气气氛中的差热曲线,结合Kissinger法和Coats-Redfern法研究硝酸高铈铵的热分解动力学,计算了两个主要的反应阶段的表观活化能为14.61,124.31 kJ·mol-1,并确定了反应级数、频率因子、速率常数,推导出每个反应阶段的动力学方程,控制反应过程的步骤分别为随机成核和随后生长,符合Arrami-Erofeer方程.

关键词: Matlab , 硝酸高铈铵 , 热分解动力学

Li,Mn源对LiMn2O4尖晶石高温电化学性能的影响

黄可龙 , 赵家昌 , 刘素琴 , , M.Stanford

金属学报 doi:10.3321/j.issn:0412-1961.2003.07.013

采用熔盐浸渍法用LiNO3或LiOH·H2O作为Li源,以电解二氧化锰(EMD)或化学二氧化锰(CMD)作为Mn源,制备了4种尖晶石型LiMn2O4正极材料.对材料进行了XRD结构表征,采用最小二乘法计算了样品的晶格常数,以BET法测定了各样品的比表面积,测定了各样品的电导率;检测了各样品在高温下的贮藏和循环性能,在高温下作了循环伏安分析.结果表明,虽然各样品均属于立方尖晶石结构,但晶格常数、电导率和比表面积均不相同.以LiOH·H2O和EMD为原料制得的样品的极化最小,在高温下的贮藏性能和循环性能最好

关键词: LiMn2O4 , Li源 , Mn源 , 电化学性能

合成温度对六方Li-Ni-Co-Mn-O固溶体结构和性能的影响

, 黄可龙

金属学报 doi:10.3321/j.issn:0412-1961.2005.12.009

采用溶胶-凝胶法制备Li-Ni-Co-Mn-O化合物的前驱体.借助于X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)及充、放电测试等表征了不同温度下焙烧前驱体对高温合成的Li-Ni-Co-Mn-O固溶体晶体结构、形貌及电化学性能的影响.结果表明:前驱体于600℃焙烧即可形成六方层状结构的Li-Ni-Co-Mn-O固溶体,920-980℃产物的衍射峰强度及颗粒尺寸随合成温度的升高而增大,950℃合成产物的I003/I104及晶胞体积要比920和980℃合成产物的大,而且950℃合成产物的首次充、放电容量最高,电极极化最小,在2.5-4.5 V以28 mA/g的电流密度进行恒流充、放电,其放电比容量达180 mA·h/g,循环稳定性较好.

关键词: Li1.15-xNi1/3Co1/3Mn1/3O2+δ固溶体 , 高温合成 , 结构 , 电化学性能

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