张昭
,
舒余德
,
唐瑞仁
,
张鉴清
,
曹楚南
电镀与涂饰
doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2000.03.006
合成了一种含磷锌基合金电镀添加剂EA-1.根据模糊数学的理论,利用C语言编程对添加剂的感官指标进行了评定.结果表明:添加剂EA-1不仅可以作为镀层中的磷源,而且是一种有效的光亮剂.此外,该添加剂的评定方法同样适用于其它添加剂的评定.
关键词:
锌基合金
,
电镀
,
磷
,
模糊评定
唐瑞仁
,
刘长辉
,
罗一鸣
,
郭灿城
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.07.005
合成了芳环上含不同取代基的Schiff碱配体(水杨醛缩组氨酸(H2L1)、5-溴水杨醛缩组氨酸(H2L2)、5-硝基水杨醛缩组氨酸(H2L3))及其铜(Ⅱ)配合物,研究了其作为催化剂应用于催化分子氧氧化β-紫罗兰酮制备4-氧代-β-紫罗兰酮中的行为. 提出了可能的催化反应机理. 结果表明,取代基影响铜(Ⅱ)配合物的催化性能,其催化效果为CuL2＞CuL1＞CuL3,吡啶可增强其催化活性. 以CuL2作催化剂,当反应时间为10 h、反应温度为75 ℃、催化剂用量为1.6%(摩尔分数)、O2气压力为1 MPa、添加摩尔分数为30%吡啶时,4-氧代-β-紫罗兰酮的收率为50.2%,纯度超过98.5%. 氧化产物、Schiff碱配体及其铜(Ⅱ)配合物的结构经EA、IR、1H NMR和MS等测试方法表征. 未反应的原料经减压蒸馏回收利用,催化剂经过滤分离、活化,其重复使用性良好.
关键词:
β-紫罗兰酮
,
氧代-β-紫罗兰酮
,
Schiff碱
,
铜(Ⅱ)配合物
,
催化氧化
罗一鸣
,
肖林香
,
唐瑞仁
,
陈哲
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.04.012
以2,6-吡啶二甲酸为起始物,经酯化得到2,6-吡啶二甲酸二甲酯,经Claisen缩合反应得到2,6-二(对甲氧基苯甲酰乙酰基)吡啶.用元素分析、红外光谱和氢核磁共振谱对2,6-二(对甲氧基苯甲酰乙酰基)吡啶的结构进行了表征.并研究了2,6-二(对甲氧基苯甲酰乙酰基)吡啶的合成工艺条件:在以甲苯为溶剂,2,6-吡啶二甲酸二甲酯、对甲氧基苯乙酮和金属钠的摩尔比为1:2.4:2.4的条件下,将对甲氧基苯乙酮的甲苯溶液滴加到2,6-吡啶二甲酸二甲酯的甲苯溶液(含有小钠珠)中,控制前期反应温度100-110 ℃,后期恒温100℃反应3 h,产物2,6-二(对甲氧基苯甲酰乙酰基)吡啶的产率为85.5％.
关键词:
二(对甲氧基苯甲酰乙酰基)吡啶
,
Claisen缩合
,
合成工艺
刘长辉
,
唐瑞仁
,
罗一鸣
,
雷存喜
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.05.027
采用乙酰丙酮合铜(Ⅱ)(Cu(acac)2)催化分子氧氧化α-紫罗兰酮制备了3-氧代-α-紫罗兰酮. 采用正交实验考察了制备过程中反应时间、反应温度、催化剂用量、通氧速率、溶剂种类与用量等因素对反应的影响. 结果表明,在此催化体系中,α-紫罗兰酮主要发生烯丙位氧化反应生成3-氧代-α-紫罗兰酮,反应温度对反应具有较大的影响. 在以质量分数为40%的吡啶作溶剂,使用质量分数为6%的乙酰丙酮合铜(Ⅱ)为催化剂,通氧速率为50 mL/min的条件下,常压80 ℃时反应10 h,目标产物的收率为40.1%. 反应产物的结构经MS、IR、 1H NMR及EA等测试技术进行表征. 催化剂循环使用5次仍具有较高的催化活性.
关键词:
烯丙位氧化
,
乙酰丙酮合铜(Ⅱ)
,
紫罗兰酮
,
分子氧
,
正交实验
许海峰
,
唐瑞仁
,
曹佐英
,
骆浩
,
沈阳倩
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.06.011
用红外、紫外和热重分析等测试技术分别对二硫代氨基甲酸改性壳聚糖(壳聚糖黄原酸钠,DTC-CTS)进行了表征和测试.比较了DTC-CTS与未改性的壳聚糖(CTS)对水溶液中Cu2+吸附性能的差别,考察了溶液的pH值、温度、时间及取代度对其吸附性能的影响.结果表明,DTC-CTS的取代度越高,吸附性能越好,对Cu2+吸附的最佳pH值范围为6.0～7.0,最佳温度为40℃,最佳吸附时间为0.5h.在最佳吸附条件下,DTC-CTS的吸附量为349.5mg/g,比CTS提高了7%.用体积分数为10%的氨水可将吸附在DTC-CTS上的Cu2+定量的洗脱,脱附率为96%,DTC-CTS能重复使用3次.
关键词:
壳聚糖
,
壳聚糖黄原酸盐
,
铜离子
,
吸附
江文辉
,
周亚平
,
唐瑞仁
,
李菲
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.11.012
以分子氧(O_2)为氧化剂,在无溶剂条件下,研究了N-羟基邻苯二甲酰亚胺/乙酰丙酮亚钴(Ⅱ)体系对α-紫罗兰酮的催化氧化反应,分析了氧化产物,主要得到α-紫罗兰酮的烯丙位氧化产物5-氧代-α-紫罗兰酮,同时生成少量环氧α-紫罗兰酮及重排产物4-氧代-β-紫罗兰酮和环氧β-紫罗兰酮,提出了可能的反应机理,化合物的结构经IR、~1H NMR、MS和EA等测试技术得以表征;为了提高5-氧代-α-紫罗兰酮的选择性和催化氧化反应的转化率,优化了催化氧化反应的工艺条件:当反应温度为70 ℃,氧气压力为1.0 Mpa,N-羟基邻苯二甲酰亚胺和乙酰丙酮亚钴(Ⅱ)用量分别为α-紫罗兰酮的25%和1.0%,反应10 h,5-氧代-α-紫罗兰酮的产率达53.4%,反应转化率达95.0%以上,平行实验表明,实验重复性良好.
关键词:
N-羟基邻苯二甲酰亚胺
,
催化氧化
,
α-紫罗兰酮
,
氧代-α-紫罗兰酮
保积庆
,
汤春花
,
唐瑞仁
中国稀土学报
通过分子设计,以吡啶-2,6-二甲酸为起始原料,合成了一种新型双吡唑啉酮吡啶配体:2,6-二(1-苯基4-乙氧羰基-5-吡唑啉酮-3-基)吡啶(H2L).配体与稀土Eu(Ⅲ)和Tb(Ⅲ)离子成功螫合形成配合物.配体和配合物经FT-IR,1H NMR和元素分析进行表征,并确定配合物组成为RE2L3·4H2O.对配合物的紫外吸收和光致发光性能进行了检测,结果显示Eu(Ⅲ)和Tb(Ⅲ)离子能够有效地被有机配体敏化,发射出高亮、半峰宽狭窄的单色光.研究表明目标配合物能够成为优秀的发光材料.
关键词:
吡唑啉酮配体
,
吡啶二甲酸
,
合成
,
稀土配合物
,
荧光性能
魏俊俊
,
朱小研
,
陈良贤
,
刘金龙
,
黑立富
,
李成明
稀有金属
采用射频磁控溅射技术,在WC模仁基材表面分别生长Re、Ir单层膜及Re/Ir复合多层膜3种膜系.通过扫描电子显微镜、表面轮廓仪、X射线衍射仪以及纳米压痕仪等对所制备涂层的表面形貌、结构以及涂层力学性能进行表征,同时采用高温润湿角测量仪结合常用的镜头玻璃硝材D-ZK3与模仁进行高温浸润测试.结果表明,涂覆3种膜系后模仁力学性能及抗玻璃高温黏连性能都得到了明显改善,且Re/Ir多层膜系综合性能优于Re和Ir单层膜系,在延续基材表面精度的同时,较大幅度地提高了模仁表面硬度及弹性模量,高温状态下与玻璃硝材浸润性明显减弱,接触界面未观察到元素互扩散现象,显示良好的应用前景.
关键词:
铼
,
铱
,
硬质合金
,
玻璃模造
,
高温润湿
马骊娜
,
方大为
,
王克敏
,
聂俊
,
马贵平
材料科学与工程学报
doi:10.14136/j.cnki.issn 1673-2812.2015.06.023
本研究采用静电喷雾法,以壳聚糖为基质材料,康普瑞丁为模型药物制备微球.实验中采用AcOH/H2O和AcOH/H2O/EtOH两种溶剂,分析了微球形貌和粒径分布的影响因素,并且对CS-CA4微球的缓释性能进行了测定.结果表明,壳聚糖浓度、溶剂配比及乙醇和康普瑞丁的加入会使壳聚糖微球呈球状、中间塌陷的类球状、棒状等不同形貌,微球粒径存在较大差异;通过AcOH/H2O/EtOH复合溶剂将疏水性药物康普瑞丁载入壳聚糖微球,制备出的壳聚糖/康普瑞丁载药微球分散性好,粒径分布均匀,平均粒径仅为0.27μm;使用戊二醛蒸汽交联48h的微球缓释效果明显.
关键词:
静电喷雾
,
壳聚糖
,
康普瑞丁
,
微球
朱玉
,
张书胜
,
张西林
,
陈洁
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.01.020
以聚酰胺薄膜为固定相、体积分数为36%的乙酸溶液为流动相，研究建立了薄层色谱分离测定葵花仁粕中绿原酸的方法。绿原酸样品溶液上行展开8.5cm,其Rf值为0.61。绿原酸的检测量在0.05μg～0.6μg范围内，其斑点的面积与绿原酸的检测量具有良好的线性关系。绿原酸的回收率为97.53%，不同薄层板之间的RSD为2.57%，最低检出限为0.025μg。在以体积分数为70%的乙醇溶液为萃取剂、搅拌振荡萃取时间为30min的条件下，以该方法测定萃取液中绿原酸的含量和葵花仁粕中绿原酸的残留量，确定了最佳萃取次数，为研究葵花仁粕中蛋白质的最佳萃取工艺提供了依据。
关键词:
薄层色谱法
,
葵花仁粕
,
绿原酸
