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以硝基为端基的香蕉形液晶的合成与性能

, 王娜 , 何晓智 , 张宝砚

功能材料

合成了4种以间苯二甲酸、间苯二酚为中心,硝基为端基的芳香酯类香蕉形液晶(M1~M4)。利用红外光谱(IR)、核磁共振谱(1HNMR)及元素分析对其分子结构进行了表征,通过差示扫描量热(DSC)、偏光显微分析(POM)、热重分析(TG)对其介晶性能、相行为及热稳定性进行了研究。结果表明,所合成的香蕉形化合物(M1~M4)均有液晶性,呈现树叶、马赛克、扇形、球粒及纹影织构;升、降温时的液晶区间分别为32.9~57.2℃(M1除外)与28.4~96.5℃;随着分子刚性增加,它们的tm、ti、tic值明显提高;该类物质热稳定性良好。5%热失亏温唐均在285℃以上.

关键词: 香蕉形液晶 , 刚性 , 织构 , 合成

星形液晶的分子结构对其有序排列的影响

田梅 , 许稚欣 , 王凤巧 , 高利 ,

高分子材料科学与工程

以1,2,4-丁三醇(C)为手性中心,4’-(4-(三氟甲基苯甲酸基)联苯)羧酸(B1)、6-(4-(4-乙氧基苯甲酸基)苯)已二酸单酯(B2)为侧臂,采用N,N’-二环己基碳化二亚胺/4-二甲氨基吡啶(DCC/DMAP)成酯法,合成了均臂星形与杂臂星形液晶FJ0~ FJ3.通过红外光谱、核磁共振、偏光显微镜、差示扫描量热、变温X射线衍射等手段对所合成的星形液晶的分子结构及其有序排列进行了研究.结果表明,手性中心使均臂星形液晶(F J0和FJ3)产生螺旋状的有序排列,而杂臂星形液晶(F J1和FJ2)并未受手性中心的影响形成螺旋结构,而是形成了一维有序的向列相结构.

关键词: 星形或杂臂星形液晶 , 手性中心 , 有序排列 , 1,2,4-丁三醇

以手性核为中心的枝臂液晶的合成与相行为

何晓智 , 韩丽 , , 田梅

高分子材料科学与工程

设计与合成了3种以异山梨醇为手性核中心的枝臂液晶分子——双-10-(4-(4-(4-乙氧基)苯甲酰氧基)联苯)氧羰基癸酸异山梨醇酯(MA1)、双-4-[10-(4-(4-(4-乙氧基)苯甲酰氧基)联苯)氧羰基癸酰氧基]苯甲(酸)异山梨醇酯(MA2)、双-3,4,5-三-[10-(4-(4-(4-乙氧基)苯甲酰氧基)联苯)氧羰基癸酰氧基]苯甲酸异山梨醇酯(MA3).通过红外光谱、核磁共振、偏光显微镜、差示扫描量热和X射线衍射等手段研究了枝臂液晶分子的结构和性能.MA1~MA3均为胆甾相液晶,且具有6个臂的MA3织构较丰富且液晶相范围也较宽.手性分子MA1、MA2为右旋,而MA3为左旋,与手性核的旋光度方向相反,具有很好的流动性及清晰的特征织构.

关键词: 手性 , 胆甾相 , 枝臂分子 , 织构

含酒石酸基元的液晶单体及其聚合物的合成与表征

, 刘凡 , 李国华 , 王海艳 , 张宝砚

高分子材料科学与工程

合成了一种以酒石酸为中心的新型工字型液晶单体2,3-二乙酰氧基-1,4-丁二酸对烯丙氧基苯甲酸对苯二酚酯(M1),将其与手性液晶单体4-烯丙氧基苯甲酸胆甾醇酯(M2)共聚,得到侧链液晶聚合物P1~P8.通过红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1H-NMR)、偏光显微镜(POM)、差示扫描量热分析(DSC)和X射线衍射(XRD)等手段对所获单体及聚合物的结构和液晶相行为进行了表征.结果表明,液晶单体M1具有近晶相扇形、纹影织构,手性单体M2具有胆甾相油丝织构.聚合物P1~P8出现胆甾相的Grandjean织构,随着单体M1含量的增加,聚合物P1~P8的Tg呈上升趋势,液晶区间变窄.

关键词: 酒石酸 , 工字型液晶 , 近晶相 , 胆甾相

一类四臂液晶化合物的合成与相行为

, 张宝砚 , 胡建设 , 王芳芳

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.01.009

以季戊四醇为中心,4-(正烷基酰氧基)-4'-苯甲酰氧基苯甲酸为液晶臂,经酯化反应合成一种芳香酯类星型四臂液晶化合物.通过元素分析、红外光谱、核磁共振谱测试技术对其分子结构进行表征.采用差示扫描量热、偏光显微分析、X射线衍射分析等测试技术对其液晶相行为进行研究.结果表明,随着端基柔性链的加长,tm、ti、tic及tc呈降低趋势,它们在液晶态时均呈现破碎焦锥及焦锥织构,属互变近晶相液晶,液晶区间较宽.其中升温时D1~D4的tm和ti值分别为92.3、80.6、68.3、51.1和159.2、145.1、127.5、109.8 ℃,液晶范围△t1在66.9~58.7 ℃之间,降温时的tic和tc值分别为138.6、127.4、111.6、99.1和57.1、52.6、42.0、31.8 ℃,液晶范围△t2在81.5~67.3 ℃之间.

关键词: 四臂液晶 , 合成 , 液晶织构 , 近晶相

载香磷酸氢钙的研究

李茂红 , 赵菊梅 , , 王玉锁 , 李国庆 , 屈树新

材料导报

研究了湿法合成对香和磷酸氢钙的影响,以及温度和香添加量对磷酸氢钙载药量的影响.结果表明,湿法合成对香和磷酸钙氢钙均无明显影响,温度对香载入量影响较小,香载入量与合成体系中香添加量成正比.通过湿法合成制备载不同浓度香磷酸氢钙具有可行性.

关键词: 磷酸氢钙 , , 湿法合成 , 性质 , 载药量

固相萃取-高效液相色谱法同时测定苹果中残留的克菌和灭菌

王淑菊 , 于彦彬 , 谭培功 , 苗在京 , 魏亦山

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.021

采用硅镁吸附剂和硅胶作吸附剂,建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定苹果中残留的克菌和灭菌的分析方法.研究了甲醇-乙腈-水(含0.1 mmol/L乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 3.80))三元体系下克菌和灭菌的最佳分离条件,在波长210 am下检测,克菌和灭菌的线性范围为0.40~8.00 mg/kg,线性相关系数均大于0.999 9;最低检出限克菌为0.27 mg/kg、灭菌为0.20 mg/kg;保留时间的相对标准偏差(RSD)≤0.60%.苹果样品中3个添加水平的平均加标回收率为克菌69.3%~106%,RSD为3.7%~4.7%;灭菌101%~108%,RSD为1.3%~5.4%.

关键词: 固相萃取 , 国产吸附剂 , 硅胶 , 混合吸附剂 , 高效液相色谱法 , 克菌 , 灭菌 , 苹果

超滤法分离皮多糖的研究

王子尧 , 陈彦 , 孙文秀 , 王述声 , 李绍飞

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2009.04.019

采用超滤法分离皮多糖,研究了超滤膜的选择、预处理方法以及温度、压力各因素对超滤分离结果的影响,优化了超滤分离皮多糖的工艺参数.采用本实验工艺,对皮多糖的截留率达到92.91%,多糖制品的纯度达到84.2%,说明超滤是分离浓缩皮多糖的有效手段之一.

关键词: 皮多糖 , 超滤 , 截留率

综合物探方法寻找斑岩型钼矿床的应用试验研究---以冲钼多金属矿床为例

李冰 , 尚建阁 , 刘清泉 , 张智慧 , 丁云河 , 魏明君 , 王蒙

黄金 doi:10.11792/hj20150106

冲大型钼多金属矿床为例,阐明了大别山北麓地区区域和矿床地质特征。通过在该地区开展岩矿石物性标本测试、综合物探剖面性研究(可控源音频大地电磁方法和频谱激电方法试验),试验及测试结果表明,冲钼矿床中含矿岩体为中低阻,高极化特征,冲钼矿床为斑岩体外接触带成矿,在深部高阻岩体的外侧存在一个低阻异常体,经钻孔验证,该低阻异常体为花岗斑岩体(脉)外接触带含辉钼矿的中元古界片麻岩。频谱激电法反演结果更进一步印证了物性测试结果和可控源音频大地电磁测深结果的准确性。因此,此次综合物探方法试验结果表明,可控源音频大地电磁测深和频谱激电法在该地区寻找斑岩型钼矿床是有效的,可为今后在该区域寻找斑岩型矿床提供技术参考。

关键词: 可控源音频大地电磁测深 , 频谱激电法 , 斑岩型钼矿床 , 冲钼多金属矿床

气相色谱法测定鳗鱼中残留的硫

谢建军 , 陈捷 , 焦红 , 朱柳明

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.037

建立了气相色谱检测鳗鱼中残留的硫(包括α-硫和β-硫)的方法.鳗鱼样品经过提取、净化,采用气相色谱-电子捕获检测法进行硫含量的测定.α-硫和β-硫的检测低限均为1 μg/kg;α-硫和β-硫在2~50 μg/kg范围内其含量与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数均为0.999;α-硫和β-硫在添加水平为1.0,2.0,5.0 μg/kg时,回收率分别为74%~89%和89%~98%,相对标准偏差为3.7%~7.2%和4.7%~8.7%.表明方法的重现性和准确性都非常好.

关键词: 气相色谱(GC) , (endosulfan) , 鳗鱼(eel)

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