王美玲
,
颜鸿飞
,
傅善良
,
张帆
,
姚劲挺
,
戴华
,
李拥军
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08026
采用高效液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱( HPLC-IT-TOF-MS)对保健食品中雌激素、雄激素、糖皮质激素和二羟基苯甲酸内酯类药物等21种激素成分进行快速筛查、定性识别和准确定量.样品经含1.0％乙酸的乙腈溶液超声提取,提取液经QuEChERS吸附剂净化,以C18色谱柱(150 mm ×2.0 mm,3.0μm)分离,乙腈和0.1％乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,正、负离子模式同时扫描.结果表明,21种化合物在5.0～ 250 μg/L范围内呈良好的线性相关性,相关系数均大于0.993.胶囊和口服液样品中各化合物的定量限(以信噪比≥10计)分别为2.0～5.0μg/kg和1.0～2.5 μg/L.在低、中、高3个添加水平下,各化合物的平均回收率为60.2％～ 116.0％,相对标准偏差(RSD)为7.0％ ～ 18.3％.该方法利用精确质量数匹配和自建标准谱库检索,实现快速筛查,并使用多级特征碎片离子进行确证,具有简便、快速、高效、准确等优点,适用于保健食品中多种激素的快速筛查和测定.
关键词:
高效液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱
,
激素
,
筛查
,
保健食品
王敏
,
郭德华
,
丁卓平
,
姚劲挺
,
李锋格
,
苏敏
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.02041
建立了液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱法(LC-IT-TOF MS)同时测定葡萄酒中14种杂环胺(HAAs)残留量的分析方法.样品于乙酸乙酯碱性条件下提取,内标法定量,Phenomenex Kinetex C18 100A色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,以乙腈和30 mmol/L甲酸铵为流动相进行梯度洗脱.实验结果表明,2-氨基-3,7,8-三甲基咪唑[4,5-f]喹喔啉在1～500 μg/L、2-氨基-3,8-二甲基咪唑[4,5-f]喹喔啉在10 ～ 500 μg/L、其他12种杂环胺在5 ～ 500μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数均不小于0.994 5,检出限(以信噪比为3计)0.33～1.77μg/L.14种杂环胺在加标水平为10、50、100 μg/L时的回收率分别为71.6％～96.4％、72.9％ ～ 101.9％、74.5％ ～103.3％,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为2.9％～7.9％、1.7％～5.3％、1.8％～4.8％.结果显示该方法线性范围宽,精密度和准确度较高,分析时间短,净化效果好,可满足葡萄酒中多种杂环胺残留同时检测的要求.
关键词:
液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱
,
杂环胺
,
葡萄酒
向彩红
,
叶英
,
范军
,
姚劲挺
,
黄涛宏
环境化学
本文采用岛津HS-10顶空自动进样器与GC-2010 Plus气相色谱仪,测定了土壤和沉积物中丙烯醛、丙烯腈、乙腈的含量.通过重复性、回收率等方法学验证.结果表明,该方法操作简便,快速,适用于土壤、沉积物中丙烯醛、丙烯腈和乙腈含量的测定.
关键词:
气相色谱
,
土壤
,
沉积物
,
丙烯醛
,
丙烯腈
,
乙腈
吕拴录
,
张宏
,
许峰
,
历建爱
,
乐法国
,
康相千
机械工程材料
为查明某油井钻挺断裂原因,对钻挺断口形貌、材料化学成分、力学性能和显微组织进行了分析.结果表明:钻挺断裂属于疲劳断裂;断裂原因主要是材料韧性不足及螺纹形状不规则(存在尖角),存在应力集中,易在此处形成疲劳裂纹源.
关键词:
钻铤
,
疲劳断裂
,
失效分析
田宇翔
,
马骉
,
周雪艳
,
黄维
硅酸盐通报
沥青混合料的弯曲劲度模量是沥青路面结构设计与性能评价的重要参数.对面层沥青混合料而言,模量的大小与材料的力学与路用性能密切相关.但目前研究中对沥青路面结构设计与行为分析中合理模量参数取值的重要性认识较为不足,针对模量取值与预测方面的研究相对较少.本研究通过收集既有沥青混合料弯曲劲度模量数据,建立模量数据库,通过适当的数学处理获得不同条件下的混合料模量代表值.结果表明:沥青混合料弯曲劲度模量代表值随温度、沥青用量与沥青类型的变化基本符合既有研究中获得的变化关系,对大数据进行数学处理获得的代表值具有较好的代表性;利用数学回归方法,建立不同条件下的混合料模量预测方程,经验证所建立的模量对数模型具有较高的拟合精度与再现性,可为沥青路面结构设计与行为分析中模量参数的取值提供参考.
关键词:
弯曲劲度模量
,
代表值
,
温度
,
材料参数
,
预测模型
李盛
,
吴爱萍
,
邹贵生
,
彭真山
,
任家烈
机械工程材料
doi:10.3969/j.issn.1000-3738.2001.10.006
复合陶瓷挺柱钎焊后,由于陶瓷、金属线膨胀系数的不同,在挺柱中产生较大的残余应力和变形,从而影响其使用性能.通过试验,研究了影响挺柱变形的因素和规律.结果表明,钢套的强度和厚度、钎料的厚度、熔点及强度是影响挺柱焊后变形的主要因素.采用高屈服极限或者较厚的钢套时钎焊变形较小;钎料厚度较厚时钎焊变形较大.采用低熔点、低屈服极限的Sn基活性钎料可显著地降低钎焊变形,基本可以满足挺柱工作的表面凸起量要求.
关键词:
复合陶瓷挺柱
,
钎焊变形
,
活性钎料
赵建才
,
梅殿君
机械工程材料
doi:10.3969/j.issn.1000-3738.2007.02.015
为了深入了解冷激合金铸铁气门挺杆的磨损规律,研究了冷激合金铸铁气门挺杆表层组织对耐磨性的影响.结果表明:当气门挺杆组织中的石墨以点状均匀分布,碳化物呈细小针状、块状,分布较为均匀时,耐磨性较好,磨损形式以划伤、点蚀为主;当气门挺杆组织中的石墨以片状均匀分布,碳化物呈粗大针状、块状,分布不均匀时,耐磨性较差,磨损形式以剥落为主.
关键词:
冷激合金铸铁
,
气门挺杆
,
组织
,
耐磨性
黄平
,
张营营
,
张斌
,
范梅梅
,
李兴杰
,
强力
电镀与涂饰
采用磁控溅射法,以Cr、Ti和石墨为靶材,Ar、N2和CH4为溅射气体,在材料为20CrMo的发动机挺柱上利用多层梯度复合技术沉积了低摩擦类金刚石(DLC)薄膜复合层CrTi/CrTiN/CrTiC/DLC.该薄膜复合层的纳米压痕硬度高达13 GPa,结合力为50 N,表面粗糙度为0.398 nm.在SRV-IV微动摩擦磨损试验机上进行耐磨损试验后,DLC复合薄膜挺柱的磨损率为渗碳挺柱的1/6.该研究技术具有自主知识产权,实现了挺柱批量化覆膜加工,并有望在发动机主要摩擦副上推广应用.
关键词:
挺柱
,
类金刚石
,
薄膜
,
磁控溅射
,
摩擦
,
磨损
李冰
,
尚建阁
,
刘清泉
,
张智慧
,
丁云河
,
魏明君
,
王蒙
黄金
doi:10.11792/hj20150106
以姚冲大型钼多金属矿床为例，阐明了大别山北麓地区区域和矿床地质特征。通过在该地区开展岩矿石物性标本测试、综合物探剖面性研究（可控源音频大地电磁方法和频谱激电方法试验），试验及测试结果表明，姚冲钼矿床中含矿岩体为中低阻，高极化特征，姚冲钼矿床为斑岩体外接触带成矿，在深部高阻岩体的外侧存在一个低阻异常体，经钻孔验证，该低阻异常体为花岗斑岩体（脉）外接触带含辉钼矿的中元古界片麻岩。频谱激电法反演结果更进一步印证了物性测试结果和可控源音频大地电磁测深结果的准确性。因此，此次综合物探方法试验结果表明，可控源音频大地电磁测深和频谱激电法在该地区寻找斑岩型钼矿床是有效的，可为今后在该区域寻找斑岩型矿床提供技术参考。
关键词:
可控源音频大地电磁测深
,
频谱激电法
,
斑岩型钼矿床
,
姚冲钼多金属矿床
