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沉积温度及其变化对金刚石膜内黑色缺陷产生过程的影响

, 刘政 , 郭世斌 , 李晓静 , 唐伟忠 , 吕反修 , 郭辉

材料热处理学报

用高功率直流电弧等离子体喷射方法研究金刚石膜沉积温度稳定性对膜中黑色缺陷产生的影响.结果表明,在温度稳定条件下制备的金刚石膜中,黑色缺陷的密度较低;当沉积温度大幅度变化时,在膜中产生大量黑色缺陷.形成大量黑色缺陷的原因是:沉积温度变化时,在金刚石晶粒的表面形成贯穿型孪晶,而在随后的生长过程中,这些孪晶的长大将抑制金刚石膜局部生长环境中活化的反应气体与其下晶界位置的金刚石组织接触,导致其生长缓慢并保留在金刚石膜中,从而形成大量黑色缺陷.

关键词: 金刚石膜 , 黑色缺陷 , 孪晶 , 电子背散射衍射

直流电弧等离子体CVD金刚石膜中氢杂质研究

郭世斌 , , 吕反修 , 唐伟忠 , 李成明

人工晶体学报

运用傅里叶红外光谱(FT-IR)和核反应分析(NRA)对直流电弧等离子体制备的金刚石膜中的氢杂质进行了研究,并通过添加少量空气到反应气体的实验分析了氢杂质的变化.研究结果发现:红外光谱只能检测金刚石膜中的成键氢,其含量随着氮渗入量的增加而增加,并得出2820 cm~(-1)处的吸收是由氮结合的CH基团振动引起的,2832 cm~(-1)处的吸收可能是由金刚石膜特征结构缺陷结合的CH基团振动引起的,而不是氧相关的基团.核反应分析可以检测金刚石膜中的总氢含量,近表面小于50 nm层氢含量变化快,大于50 nm之后氢含量趋于稳定,此值认为是金刚石膜中的总氢含量.

关键词: CVD , 金刚石膜 , 氢杂质 , FT-IR , 核反应分析

沉积参数对化学气相沉积纳米金刚石薄膜的影响

孟宪明 , 王凤英 , 黑立富 , , 唐伟忠 , 吕反修

材料科学与工艺

用强电流直流伸展电弧化学气相沉积金刚石薄膜装置,在CH4-Ar和CH4-H2-Ar气氛中沉积了纳米金刚石薄膜,研究了沉积气氛中H2加入量和沉积压力对金刚石薄膜显微组织和生长机制的影响.沉积气氛中H2含量对金刚石薄膜的表面形貌、晶粒尺寸和生长速度有显著影响,随着H2含量增加,金刚石晶粒尺寸增大,薄膜生长速度提高.在1%CH4-Ar气氛中沉积的纳米金刚石薄膜,晶粒尺寸细小,薄膜表面形貌光滑平整.在1%CH4-少量H2-Ar气氛中沉积的金刚石薄膜,晶粒尺寸小于100nm,薄膜表面形貌较平整.随着沉积压力提高,金刚石薄膜的生长速度增大.用激光Raman对金刚石薄膜进行了表征.

关键词: CVD , 压力 , 氢气含量 , 金刚石薄膜

沉积温度突变导致金刚石膜中大量黑色缺陷形成的孪晶模型

, 刘政 , 郭世斌 , 唐伟忠 , 吕反修

航空材料学报 doi:10.3969/j.issn.1005-5053.2010.2.010

提出了沉积温度突变时黑色缺陷形成的孪晶机制模型.这一模型提出的基本假设为:沉积温度改变时,金刚石膜的表面上产生贯穿型的孪晶,孪晶以及原来的晶粒的各晶面均将按α2d所规定的生长速率扩张,在生长时相邻晶粒的晶界处形成了一种形如"峡谷"状的、相邻晶面夹角过小的局部环境,后者将导致活性气体扩散的过程难于进行,从而形成黑色缺陷.在此假设的基础上,利用水平集方法对此模型进行了二维的模拟,并通过实验进行了验证.模拟及实验的结果表明,在金刚石膜沉积的过程中,沉积温度的突变将通过在众多金刚石晶粒的表面诱发产生孪晶,显著提高金刚石膜中黑色缺陷的形成几率.

关键词: 金刚石膜 , 黑色缺陷 , 水平集方法 , 生长参数

高功率直流电弧等离子体喷射法制备的金刚石厚膜中黑色缺陷的研究

, 郭世斌 , 刘政 , 唐伟忠 , 吕反修

人工晶体学报

借助激光标记的方法,对采用高功率直流电弧等离子体喷射法制备的金刚石膜中的黑色缺陷进行了定点表征.结合使用光学显微镜、激光扫描共焦显微镜、扫描电子显微镜、电子背散射衍射技术等多种表征方法,对同一样品的特定微观标记区域进行了多角度的分析.实验结果表明:金刚石膜内部的黑色缺陷是一种存在于晶界处的孔洞与质量较低的金刚石相的复合体,它的形成应与金刚石膜中某些晶界处的生长环境有关.

关键词: 金刚石膜 , 黑色缺陷 , 激光标记 , 晶界

金刚石膜中黑色缺陷形成过程的计算机模拟

, 李晓静 , 刘政 , 唐伟忠 , 吕反修

功能材料

多晶金刚石膜中的黑色缺陷是影响材料光学、电学性能的一种重要缺陷.利用水平集方法对黑色缺陷的形成过程进行了模拟.模拟的基本假设为:黑色缺陷形成的基本条件为相邻晶粒间的晶界环境使活性气体扩散的过程难以进行,形成了一种形如"峡谷"状的、相邻晶面夹角<30°的局部环境.金刚石膜的生长参数α2d值由1.3改变为1.5,在其晶粒表面{11}面上形成孪晶.孪晶的长大促进了黑色缺陷的形成.

关键词: 金刚石膜 , 黑色缺陷 , 水平集方法 , 生长参数

激光法合成参数对 Si_3N_4 超细粉成分及表征性能的影响

梁勇 , , 郑丰 , 佟百运 , 李庆华

材料研究学报

本文研究了合成参数对形成Si_3N_4超细粉化学成分、比表面积、粒径尺寸分布、形貌及结构等方面的影响规律。得出了制备粒径小于50nm,Si_3N_4含量大于96wt-%的最佳合成参数范围。

关键词: 激光制粉 , ultrafine Si_3N_4 , process parameters , powder characteristics.

手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依和告依含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 林瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依(R-告依)和告依(S-告依)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02~2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依与其对映体告依基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告依(R-告依) , 告依(S-告依) , 板蓝根

气相色谱-质谱技术分析油树脂中的挥发性及非挥发性成分

战琨友 , 王超 , 徐坤 , 尹洪宗

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.009

用超临界CO2萃取生姜根茎中的油树脂,并用气相色谱-质谱联用技术对其进行了成分分析.从油树脂中分析出77种化合物,其中挥发油成分50种,主要是α-烯(22.29%)、β-倍半水芹烯(8.58%)、α-法尼烯(3.93%)、β-没药烯(3.87%)和α-姜黄烯(2.63%)等倍半萜类化合物;辣素成分27种,主要成分为6-酚(9.38%)、6-烯酚(7.59%)和分析过程中由酚类或烯酚类化合物受热分解而形成的油酮(9.24%).在辣素成分中,6-异酚、(Z)-10-异烯酚和(E)-10-异烯酚3种化合物是新发现的未见报道的化合物.实验中对这3种新化合物进行了质谱裂解分析.

关键词: 超临界萃取 , 气相色谱-质谱联用技术 , 油树脂 , 成分分析

夏甸—家窑金矿床矿体赋存规律及控矿规律研究

王慧 , 丛成双 , 丛培章

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2003.08.004

招平断裂南段的夏甸-家窑金矿床受断裂产状变化、断层泥、脉岩、次级断裂复合控制.矿体多赋存于蚀变分带明显、产状由缓变陡处、脉岩的下盘,并具北东侧伏及尖灭再现规律.

关键词: 赋存规律 , 控矿规律 , 夏甸-家窑金矿床

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