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电感耦合等离子体质谱法测定纯铟中镁铬锰钴镍锆钼锑

, 刘嫣

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010107

纯金属分析时为了消除基体效应的影响,通常需要先分离基体,再对其痕量元素进行测定,这不仅前处理过程较为复杂,还易造成样品污染.实验以硝酸(1+1)溶解样品,采用基体匹配法配制标准溶液系列以绘制校准曲线,最终实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对纯铟中镁、铬、锰、钴、镍、锆、钼、锑8种元素的测定.通过选择合适的同位素消除了质谱干扰;采用10 ng/mL钪对元素镁、铬、锰和镍进行校正,采用10 ng/mL铑对钴、钼、锑和锆进行校正,克服了基体效应和信号漂移的影响.实验表明,各元素的质量浓度在1.00~50.0 ng/mL范围内与其信号强度呈一定的线性关系,相关系数均大于0.999.方法的检出限为0.09~0.78 ng/mL.将实验方法应用于纯铟实际样品中镁、铬、锰、钴、镍、锆、钼、锑8种元素的测定,相对标准偏差(RSD,n=7)不大于10.2%,加标回收率为88%~114%.

关键词: 杂质元素 , 纯铟 , 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) , 内标法

端羧基液态丁橡胶/玻璃鳞片复合材料的制备与表征

宋玉强 , 沈以赴 , 陈凯锋 , 许超 , 王晶晶

材料开发与应用

采用六亚甲基二异氰酸酯(HDI)作为桥接剂在玻璃鳞片表面接枝包覆端羧基液态丁橡胶(CTBN),制备GF-HDI-CTBN三元复合材料,并通过FT-IR、SEM、EDS、TGA等手段对复合材料的结构、形貌、表面元素和接枝率等进行表征.以复合材料为填料配制防腐涂料,测试其对涂料性能的影响.结果表明,以HDI为桥接剂,在玻璃鳞片表面成功接枝包覆上了端羧基液态丁橡胶,端羧基液态丁橡胶呈密集肌纤维状,均匀包覆在玻璃鳞片表面;所制备的端羧基液态丁橡胶改性玻璃鳞片防腐涂料的拉伸强度、断裂伸长率、附着力和耐冲击性都得到了明显的提高,且当GF-HDI-CTBN添加量为20%时改善最为明显.

关键词: 端羧基液态丁橡胶 , 玻璃鳞片 , 涂料 , 接枝改性

气相色谱-质谱技术分析油树脂中的挥发性及非挥发性成分

战琨友 , 王超 , 徐坤 , 尹洪宗

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.009

用超临界CO2萃取生姜根茎中的油树脂,并用气相色谱-质谱联用技术对其进行了成分分析.从油树脂中分析出77种化合物,其中挥发油成分50种,主要是α-烯(22.29%)、β-倍半水芹烯(8.58%)、α-法尼烯(3.93%)、β-没药烯(3.87%)和α-姜黄烯(2.63%)等倍半萜类化合物;辣素成分27种,主要成分为6-酚(9.38%)、6-烯酚(7.59%)和分析过程中由酚类或烯酚类化合物受热分解而形成的油酮(9.24%).在辣素成分中,6-异酚、(Z)-10-异烯酚和(E)-10-异烯酚3种化合物是新发现的未见报道的化合物.实验中对这3种新化合物进行了质谱裂解分析.

关键词: 超临界萃取 , 气相色谱-质谱联用技术 , 油树脂 , 成分分析

夏甸—家窑金矿床矿体赋存规律及控矿规律研究

王慧 , 丛成双 , 丛培章

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2003.08.004

招平断裂南段的夏甸-家窑金矿床受断裂产状变化、断层泥、脉岩、次级断裂复合控制.矿体多赋存于蚀变分带明显、产状由缓变陡处、脉岩的下盘,并具北东侧伏及尖灭再现规律.

关键词: 赋存规律 , 控矿规律 , 夏甸-家窑金矿床

家窑金矿盲竖井提升容器及配套系统的研究与应用

郭建军 , 马玉山 , 贾汉义 , 李勇

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2002.06.007

家窑金矿根据国内外矿山竖井提升现状,经过较详细地理论计算,自行设计出提升容器及配套系统,在该矿得到了应用,并取得了竖井小断面(1.8m×2.7m),卷扬机小型号(φ1.2m双卷筒卷扬机)、提升能力大(达到300~470t/d)的可喜成果,为矿山竖井开拓设计和竖井改造提供了一条可借鉴的经验.

关键词: 竖井 , 提升容器 , 配套系统 , 研究 , 应用

招平断裂带夏甸—家窑段构造地球化学找矿预测

阚靖 , 杨欣鹏 , 向胤合 , 杨斌 , 梁琴琴 , 陈燕 , 刘庚寅

黄金 doi:10.11792/hj20150504

夏甸—家窑测区位于招平断裂带中段. 招平断裂带在该区段大致沿玲珑花岗岩与胶东群变质岩接触带展布,总体走向42°,倾向SE,倾角37°~52°. 主要金矿体赋存于招平断裂带主裂面下盘黄铁绢英岩化碎裂岩和黄铁绢英岩化花岗岩中. 本次地表构造地球化学测量面积约12 .6 km2 ,采集样品352件,测试元素包括Au、Ag、Cu、Pb、Zn、As、Sb、Hg、Mo、Bi、Mn等19种. Au元素异常与Ag和As元素异常有普遍套合性,与Cu、Pb、Zn、Sb元素异常呈局部套合性. 结合多元统计分析,测定针对深部矿体预测的构造地球化学标志Au-Ag-As,元素组合异常以及斜交参考因子得分Y( i,3)异常和Y( i,7)异常. 在现采矿区深、边部所对应的地表区域圈定出深部隐伏矿体找矿靶位4处.

关键词: 找矿预测 , 构造地球化学 , 多元统计分析 , 夏甸—家窑测区 , 招平断裂带

制备方法对植物提取物缓蚀作用的影响

赵卫民 , 于道永

腐蚀与防护

采用压榨和熬煮两种方法从萝卜、香菜、大葱、柚子皮、中提取制剂,并采用电化学方法研究各种制剂对钢的腐蚀行为的影响,初步探讨制备方法对植物提取物缓蚀作用的影响规律.结果表明,各种制剂对钢在酸化盐溶液中的腐蚀均具有一定的缓蚀作用.制备方法对葱、制剂的缓蚀效果影响较大,葱压榨制剂的缓蚀效果明显高于熬煮制剂的缓蚀效果,而生姜熬煮制剂的缓蚀效果高于压榨制剂的.制备方法对制剂缓蚀效率的影响缘于制备方法对制剂成分的影响.

关键词: 金属腐蚀 , 天然植物 , 缓蚀剂

高效液相色谱法同时测定厚朴温中胶囊中的7种有效成分

丁晓菊 , 赵云丽 , 高晓霞 , 唐倩 , 李琳 , 于治国

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.01.021

建立了同时测定厚朴温中胶囊中山素、甘草酸、和厚朴酚、小豆蔻明、木香烃内酯、去氢木香内酯及厚朴酚含量的反相高效液相色谱法.固定相为Scienhome C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-乙腈-0.06%磷酸溶液(体积比为38:27:35),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为235 nm.在上述条件下,山素、甘草酸、和厚朴酚、小豆蔻明、木香烃内酯、去氢木香内酯及厚朴酚的质量浓度分别在0.885~17.7,107~2 140,8.85~17.7,1.035~20.7,4.85~97,5.9~118和17.5~350 mg/L时与色谱峰面积之间的线性关系良好;回收率分别为96.9%~101.1%,96.0%~100.5%,100.396~100.8%,97.7%~101.4%,100.4%~102.3%,96.0%~102.3%和96.2%~100.6%.该方法简便、快速、准确.可用于厚朴温中胶囊的质量控制.

关键词: 高效液相色谱法 , 有效成分 , 厚朴温中胶囊

高效液相色谱手性流动相添加剂法分离3种黄酮类化合物对映体

孙亚男 , 李彤 , 马辰

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12054

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),以磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)作为手性流动相添加剂,建立了二氢黄豆苷原(dihydrodaidzein)、雌马酚(equol)和山素(alpinetin)3种黄酮类化合物的手性拆分方法.考察了环糊精的种类和浓度、有机相的种类和比例、缓冲盐的种类和浓度以及pH对3种化合物手性拆分效果的影响.结果表明:采用Kromasil 100-5C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-10 mmol/L SBE-β-CD水溶液(含20 mmol/L KH2PO4,pH值到4.0)(体积比为20:80)的条件下,二氢黄豆苷原、雌马酚和山素的对映体都达到了基线分离,分离度分别为1.8,1.9和1.4.该方法简便,分离效果好,对黄酮类化合物的拆分具有应用价值.

关键词: 手性分离 , 反相高效液相色谱 , 磺丁基醚-β-环糊精 , 黄酮类化合物对映体

塑膜内衬管线修复

叶俊 , 炳卫

腐蚀科学与防护技术

塑膜内衬管线修复叶俊炳卫(中原石油勘探局采油六厂山东东明274511)油田污水矿化度高,并含有CO2、H2S等腐蚀性介质,腐蚀性较强,给油田带来了严重的经济损失,影响了油田的正常生产.塑膜内衬修复管线是目前管线内防腐的一项新技术,造价低,施工工序简单.现就塑膜内衬施工中的若干环节谈点经验.管线内衬塑膜防腐施工主要有以下几个工序:通球、清洗、除锈、衬膜四个环节,每个环节对衬膜施工都是非常重要的.由于现场施工管线大部分?...

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