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载体对钒铬氧化物催化剂结构及催化3-甲基吡啶氨氧化反应活性的影响

, 邓生财 , 牛磊 , 肖国民

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(12)60650-0

通过等体积浸渍法制备了Nb2O5,MgF2,TiO2和SiO2负载和未负载的钒铬氧化物催化剂,并应用X射线衍射、N2吸附-脱附、H2程序升温还原和NH3程序升温脱附对催化剂进行了表征.结果表明,催化剂比表面积较大时有利于CrVO4-Ⅰ(单斜)的生成,比表面积较小则有利于CrVO4-Ⅲ(斜方)的生成.在310-400℃下3-甲基吡啶氨氧化制备3-氰基吡啶反应中,具有较高催化活性的催化剂与V物种还原性较高和表面活性位数量较多有关;而高的3-氰基吡啶选择性则与催化剂表面较低的酸性密切相关.升高反应温度可大幅度提高催化剂的活性,且其选择性基本不变.

关键词: 氨氧化 , 3-甲基吡啶 , 3-氰基吡啶 , 载体 , 钒铬氧化物

Cu-MgO/USY催化甘油氢解制丙二醇

牛磊 , 魏瑞平 , 杨慧 , 李想 , , 肖国民

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(12)60695-0

以USY为载体制备了一系列不同Cu和MgO负载量的酸碱双功能催化剂Cu-MgO/USY用于甘油氢解制丙二醇反应,并采用X射线粉末衍射、透射电镜、傅里叶红外光谱、NH3程序升温脱附等手段对该催化剂进行了表征.结果表明,负载后的USY载体其Y沸石特征峰保持完整,且MgO的加入提高了Cu在载体表面的分散度.在200oC,3.5 MPa H2下反应10 h以及6%催化剂0.2Cu-MgO/USY (0.2 g Cu与1.0 g MgO负载于1.0 g USY上面)用量的条件下,甘油转化率达到83.6%,1,2-丙二醇及1,3-丙二醇的选择性分别为40%和19.4%.

关键词: 甘油氢解 , 甘油 , 1,2-丙二醇 , 1,3-丙二醇

LD10网格加强肋结构壁板的化学铣切工艺研究

刘旭升 , 黄绍林 , , 李吉丹 , 孙国进

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2011.06.022

为了寻找到化铣槽液各组分的最佳含量范围,使零件达到稳定化铣侧切率,减少板材铣切厚度差,本研究通过测量对比试片在各组分含量的槽液中铣切壁板的侧切率和均匀度参数来实现.结果表明,当NaOH初始浓度为200 g/L、溶解Al3+为70~110 g/L、温度(90±5)℃的技术条件下能够得到肋条偏差Tw±0.75 mm、壁厚偏差Ts±0.15 mm的较理想的化铣产品.

关键词: 化学铣切 , 网格加强肋壁板 , 侧切率 , 厚度均匀度

Au/γ-MnO2催化剂催化无溶剂条件下甲苯氧化反应

, 朱晓文 , 符宝嵩 , 黄金金 , 肖国民

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(12)60633-0

采用氧化还原法制备了α,δ,γ-MnO2载体,采用原位还原法制备了Au负载量为0.5%-3.0%的Au/γ-MnO2催化剂,并采用X射线衍射、扫描电镜、透射电镜和N2物理吸附等手段对其进行了表征.透射电镜照片表明Au/γ-MnO2催化剂中Au颗粒的大小约为10nm.采用无溶剂存在下的甲苯氧化反应测试所制备样品的催化活性.结果表明,甲苯转化率随着Au负载量的增加而增大.这是由于Au颗粒数量增多,尺寸减小的缘故.同时,负载Au颗粒对苯甲醛具有较高的选择性.Au/γ-MnO2催化剂具有良好的重复使用性.

关键词: 二氧化锰 , 纳米金催化剂 , 甲苯氧化 , 无溶剂

气相色谱-质谱技术分析油树脂中的挥发性及非挥发性成分

战琨友 , 王超 , 徐坤 , 尹洪宗

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.009

用超临界CO2萃取生姜根茎中的油树脂,并用气相色谱-质谱联用技术对其进行了成分分析.从油树脂中分析出77种化合物,其中挥发油成分50种,主要是α-烯(22.29%)、β-倍半水芹烯(8.58%)、α-法尼烯(3.93%)、β-没药烯(3.87%)和α-姜黄烯(2.63%)等倍半萜类化合物;辣素成分27种,主要成分为6-酚(9.38%)、6-烯酚(7.59%)和分析过程中由酚类或烯酚类化合物受热分解而形成的油酮(9.24%).在辣素成分中,6-异酚、(Z)-10-异烯酚和(E)-10-异烯酚3种化合物是新发现的未见报道的化合物.实验中对这3种新化合物进行了质谱裂解分析.

关键词: 超临界萃取 , 气相色谱-质谱联用技术 , 油树脂 , 成分分析

夏甸—家窑金矿床矿体赋存规律及控矿规律研究

王慧 , 丛成双 , 丛培章

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2003.08.004

招平断裂南段的夏甸-家窑金矿床受断裂产状变化、断层泥、脉岩、次级断裂复合控制.矿体多赋存于蚀变分带明显、产状由缓变陡处、脉岩的下盘,并具北东侧伏及尖灭再现规律.

关键词: 赋存规律 , 控矿规律 , 夏甸-家窑金矿床

家窑金矿盲竖井提升容器及配套系统的研究与应用

郭建军 , 马玉山 , 贾汉义 , 李勇

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2002.06.007

家窑金矿根据国内外矿山竖井提升现状,经过较详细地理论计算,自行设计出提升容器及配套系统,在该矿得到了应用,并取得了竖井小断面(1.8m×2.7m),卷扬机小型号(φ1.2m双卷筒卷扬机)、提升能力大(达到300~470t/d)的可喜成果,为矿山竖井开拓设计和竖井改造提供了一条可借鉴的经验.

关键词: 竖井 , 提升容器 , 配套系统 , 研究 , 应用

湖南省隆回县杏山金矿床地质特征及成矿模式探讨

陈武 , 张寿庭 , 伦生平

黄金 doi:10.11792/hj20130205

山金矿床位于湘中白马山—龙山东西向构造带与古台山—新宁南北向构造带的交汇部位,是一典型的石英细脉带型金矿床.在研究矿区地质特征基础上,通过对矿体特征、矿石成分、成矿作用过程等分析研究,提出该矿床成矿模式.认为该矿床的形成主要经历了4个阶段:第一阶段,青白口系高涧群初始矿源层的形成;第二阶段,区域深大断裂,变质作用阶段,金元素聚集、分解、化合、氧化、还原、沉淀、再循环,形成矿化富集层;第三阶段,多次岩浆活动,成矿热液形成,断裂构造活动,形成运移通道;第四阶段,岩浆活动,旧断裂复活,新断裂产生,金富集成矿.

关键词: 山金矿床 , 地质特征 , 成矿模式 , 湖南

不同石斛斗中酚酸类活性成分的比较及杓唇石斛素和石斛酚含量的测定

周婧 , 许志良 , 孔宏伟 , 路鑫 , 许国旺

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00566

建立了基于液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱(LC-IT-TOF MS/MS)的酚酸类分析方法,对6种共18批次的石斛斗药材中的酚类化合物进行了研究,其中18种酚酸类化合物得到初步定性.在共有化合物中选择杓唇石斛素和石斛酚作为质量控制的目标化合物.在此基础上,采用响应面法(RSM)确定了提取溶剂为60%甲醇、提取时间为65 min的超声提取杓唇石斛素和石斛酚的最佳条件,建立了石斛斗中杓唇石斛素、石斛酚的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法.定量线性优于0.999 8,检出限(LOD)分别为0.18 mg/L 和0.09 mg/L,重复性的相对标准偏差(RSD)小于3% ,加标回收率均值分别为97.1%和101.4% .这些结果表明本研究建立的方法可用于石斛斗药材中酚酸类化学成分研究及质量控制.

关键词: 液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱 , 含量 , 酚酸类物质 , 杓唇石斛素 , 石斛酚 , 石斛

招平断裂带夏甸—家窑段构造地球化学找矿预测

阚靖 , 杨欣鹏 , 向胤合 , 杨斌 , 梁琴琴 , 陈燕 , 刘庚寅

黄金 doi:10.11792/hj20150504

夏甸—家窑测区位于招平断裂带中段. 招平断裂带在该区段大致沿玲珑花岗岩与胶东群变质岩接触带展布,总体走向42°,倾向SE,倾角37°~52°. 主要金矿体赋存于招平断裂带主裂面下盘黄铁绢英岩化碎裂岩和黄铁绢英岩化花岗岩中. 本次地表构造地球化学测量面积约12 .6 km2 ,采集样品352件,测试元素包括Au、Ag、Cu、Pb、Zn、As、Sb、Hg、Mo、Bi、Mn等19种. Au元素异常与Ag和As元素异常有普遍套合性,与Cu、Pb、Zn、Sb元素异常呈局部套合性. 结合多元统计分析,测定针对深部矿体预测的构造地球化学标志Au-Ag-As,元素组合异常以及斜交参考因子得分Y( i,3)异常和Y( i,7)异常. 在现采矿区深、边部所对应的地表区域圈定出深部隐伏矿体找矿靶位4处.

关键词: 找矿预测 , 构造地球化学 , 多元统计分析 , 夏甸—家窑测区 , 招平断裂带

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