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固相萃取-衍生化气相色谱/质谱法测定制药厂污水中的环境雌激素

黄成 , , 陈建孟 , 陈效

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.018

采用固相萃取-衍生化气相色谱/质谱法(GC/MS)测定某制药厂污水中的雌酮(E1)、雌二醇(E2)、雌三醇(E3)和乙炔基雌二醇(EE2)4种雌激素化合物.样品经固相萃取柱萃取富集及双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(1%三甲基氯硅烷)(BSTFA(1%TMCS))衍生化后进行GC/MS分析.该法对4种目标物的检出限为1.8~4.7ng/L,相对标准偏差为2.3%~9.1%(n=8).目标化合物的加标回收率为(94.0±2.9)%~(101±3.8)%,说明该方法能较好地应用于污水中雌激素化合物的定量检测.通过对某制药厂污水中的雌激素进行定量分析,发现污水中乙炔基雌二醇和雌酮质量浓度分别达396.6和39.9 ng/L;经过传统的厌氧-兼氧-好氧生物处理后,污水中的环境雌激素的去除率仅为35%~40%,说明传统的污水处理工艺对去除污水中雌激素效果并不明显,需要改进.

关键词: 固相萃取 , 衍生化 , 气相色谱/质谱法 , 环境雌激素 , 污水

招平断裂带夏甸—家窑段构造地球化学找矿预测

阚靖 , 杨欣鹏 , 向胤合 , 杨斌 , 梁琴琴 , 陈燕 , 刘庚寅

黄金 doi:10.11792/hj20150504

夏甸—家窑测区位于招平断裂带中段. 招平断裂带在该区段大致沿玲珑花岗岩与胶东群变质岩接触带展布,总体走向42°,倾向SE,倾角37°~52°. 主要金矿体赋存于招平断裂带主裂面下盘黄铁绢岩化碎裂岩和黄铁绢岩化花岗岩中. 本次地表构造地球化学测量面积约12 .6 km2 ,采集样品352件,测试元素包括Au、Ag、Cu、Pb、Zn、As、Sb、Hg、Mo、Bi、Mn等19种. Au元素异常与Ag和As元素异常有普遍套合性,与Cu、Pb、Zn、Sb元素异常呈局部套合性. 结合多元统计分析,测定针对深部矿体预测的构造地球化学标志Au-Ag-As,元素组合异常以及斜交参考因子得分Y( i,3)异常和Y( i,7)异常. 在现采矿区深、边部所对应的地表区域圈定出深部隐伏矿体找矿靶位4处.

关键词: 找矿预测 , 构造地球化学 , 多元统计分析 , 夏甸—家窑测区 , 招平断裂带

气相色谱-质谱技术分析油树脂中的挥发性及非挥发性成分

战琨友 , 王超 , 徐坤 , 尹洪宗

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.009

用超临界CO2萃取生姜根茎中的油树脂,并用气相色谱-质谱联用技术对其进行了成分分析.从油树脂中分析出77种化合物,其中挥发油成分50种,主要是α-烯(22.29%)、β-倍半水芹烯(8.58%)、α-法尼烯(3.93%)、β-没药烯(3.87%)和α-姜黄烯(2.63%)等倍半萜类化合物;辣素成分27种,主要成分为6-酚(9.38%)、6-烯酚(7.59%)和分析过程中由酚类或烯酚类化合物受热分解而形成的油酮(9.24%).在辣素成分中,6-异酚、(Z)-10-异烯酚和(E)-10-异烯酚3种化合物是新发现的未见报道的化合物.实验中对这3种新化合物进行了质谱裂解分析.

关键词: 超临界萃取 , 气相色谱-质谱联用技术 , 油树脂 , 成分分析

夏甸—家窑金矿床矿体赋存规律及控矿规律研究

王慧 , 丛成双 , 丛培章

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2003.08.004

招平断裂南段的夏甸-家窑金矿床受断裂产状变化、断层泥、脉岩、次级断裂复合控制.矿体多赋存于蚀变分带明显、产状由缓变陡处、脉岩的下盘,并具北东侧伏及尖灭再现规律.

关键词: 赋存规律 , 控矿规律 , 夏甸-家窑金矿床

家窑金矿盲竖井提升容器及配套系统的研究与应用

郭建军 , 马玉山 , 贾汉义 , 李勇

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2002.06.007

家窑金矿根据国内外矿山竖井提升现状,经过较详细地理论计算,自行设计出提升容器及配套系统,在该矿得到了应用,并取得了竖井小断面(1.8m×2.7m),卷扬机小型号(φ1.2m双卷筒卷扬机)、提升能力大(达到300~470t/d)的可喜成果,为矿山竖井开拓设计和竖井改造提供了一条可借鉴的经验.

关键词: 竖井 , 提升容器 , 配套系统 , 研究 , 应用

二垩与资源回收-Ⅲ燃烧过程二垩生成热力学计算

钢铁

进行相关热力学计算以研究高温燃烧过程二垩生成的条件.计算得到:①在体系存在过剩氧即完全燃烧时不会产生二垩;②当有固体碳沉积时也不会生成二垩,因固体碳在热力学上比含二垩的含碳物更稳定.另一方面,实际上即使在1 073 K完全燃烧条件下(即体系显著过剩氧)也有二垩生成,原因是在实际燃烧炉中含碳微粒不可能完全烧尽.从热力学角度假设不发生碳沉积,计算得出二垩在1 073 K高温和高CO/CO2比范围内会生成.实际考虑的条件放在燃烧炉内含碳微粒的周围.在有含碳微粒存在条件下,即使反应2CO→C+CO2(碳沉积)发生,C+CO2→2CO反应(CO生成;含碳微粒被CO2氧化)也会同时发生,导致在含碳微粒周围保持一个高的CO/CO2比,由此产生二垩.假设在含碳微粒周围存在高CO/CO2比的异质位置,则认为二垩会形成.

关键词: 燃烧过程 , 二垩生成 , 含碳微粒 , 热力学

炭黑高温CO2处的研究

林孟平 , 王炳喜 , 刘辉

材料导报

实验对N990炭黑进行高温CO2处,研究CO2处对导电性的影响.采用BET、SEM和XPS等方法表征炭黑的结构变化.分析结果表明,CO2处后炭黑的导电性显著提高,炭黑的比表面积随处理时间明显增大.处理后炭黑的颗粒直径略为减小,表面大量新增加10~30(A)孔径的孔洞,孔径分布趋向集中,表面的氧含量显著下降,表面基团随之减少.

关键词: 二氧化碳处理 , 炭黑 , BET , XPS , 孔分布

中国锆砂中长期需求分析

蒋东民

钛工业进展 doi:10.3969/j.issn.1009-9964.2011.04.002

介绍了中国锆砂原料、生产和供应现状以及2005-2009年间锆砂需求状况.分析了硅酸锆、氧氯化锆、核级锆,和钢铁、玻璃面板等行业对锆砂的中长期需求.指出,在相当长时期内中国锆砂依赖进口的格局不会变,国内经济持续平稳发展以及国际市场对锆制品的恢复性需求,使得中国对锆砂需求仍将持续增加.

关键词: , 硅酸锆 , 氧氯化锆 , 资源储量 , 需求分析

二垩与资源回收-Ⅱ燃烧过程二垩抑制和生成基础研究

钢铁

氯来源、种类和燃烧物中氯浓度对燃烧过程中二垩生成有重要影响.在实验燃烧炉中研究1 073K温度下上述三种因素对燃烧过程二垩生成的影响.二垩生成浓度在相同氯源和种类条件下与燃烧物中氯含量几乎成正比,且受氯源明显影响.如有机氯化合物或无机氯化物.即使对无机氯化物,在有活性氯存在时也会生成高浓度二垩,如由盐和面粉形成的水化物中的活性氯.

关键词: 氯源 , 氯种类 , 燃烧过程 , 二垩/呋喃 , 水化物 , PVC

标460钢筋弯曲断裂分析与改进

仝丽珍 , 刘靖 , 蒋海涛

物理测试

对棒材厂微钒合金标460钢筋40弯曲断裂试样进行金相观察、断口扫描及能谱分析,发现钢中成分不均、非金属夹杂及连铸坯内裂纹等是造成钢筋弯曲性能不合格的主要原因,并据此提出冶炼、连铸过程中的改进措施,从而使标钢筋冷弯试验达到100%合格。

关键词: 钢筋 , microalloying , microstructure

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