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阳极氯化法提高锌参比电极在海水中的电位稳定性

, 陈学政 , 杜敏 , 黄桂桥

腐蚀与防护

对浸入海水中的锌参比电极以恒电流方法进行阳极氧化,在不同温度、盐度、流速环境条件的海水中,测量锌电极电位随时间的变化情况。结果表明,阳极氧化法可以提高海水中锌参比电极电位的稳定性。扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(xRD)分析表明,锌参比电极表面产物主要为氢氧化锌和氧化锌。

关键词: 锌参比电极 , 阳极氧化 , 电极电位 , 氧化物膜

“珠串”堆叠结构的介铁酸锌的制备与表征

沈水发 , 刘玉红 , 李玲 , 潘海波

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2013.10.004

以硫酸亚铁和硝酸锌为铁源和锌源,十二烷基硫酸钠为颗粒尺寸控制剂,草酸钠为沉淀剂,通过草酸盐的热分解制备了介铁酸锌.利用X射线粉末衍射、热分析、红外光谱、场发射扫描电镜和氮气吸附脱附等手段对不同表面活性剂加入量制备的样品的晶相组成和表面结构进行了表征,结果显示,Fe2+和十二烷基硫酸钠的摩尔比为10∶1,煅烧温度为500℃时制备的铁酸锌有较大的表面积(82.0m2·g-1),BJH平均孔径为12.5nm,体积为0.257cm3·g-1,得到的介铁酸锌具有由尺寸均一的纳米粒子规则排列而形成的“珠串”堆叠结构.

关键词: 铁酸锌 , , 共沉淀 , 珠串结构

亲水性含钛介SiO2薄膜的制备及其自洁净性能研究

陈佩仪 , 胡芸 , 姜淑梅 , 韦朝海

硅酸盐通报

采用溶胶-凝胶/旋转涂覆法在玻璃基板表面制备含钛介SiO2薄膜.利用XRD、UV-Vis以及接触角测量仪对薄膜的结构和亲水性进行表征.结果表明,当Ti/Si物质的量比为0~0.05时,薄膜均具有良好的介结构;而随着Ti/Si物质的量比的增加,薄膜的介有序度下降.即使在无光照条件下,含钛介SiO2薄膜也表现出高效的亲水性.涂有油酸的薄膜在紫外光照射后恢复其亲水性,且薄膜对甲基橙具有良好的光催化降解效果,表明制备的含钛介SiO2薄膜具有良好的自洁净性能.

关键词: 含钛介SiO2薄膜 , 亲水性 , 光催化 , 自洁净性能

我国飞秒快激光法制备小尺寸银纳米取得进展

中国材料进展

尽管光学衍射极限极大地限制了纳米结构的光学方法制备,但是这方面的努力和进步一直都没有停止过。在这一进程中快激光起到了重要的作用,“用快制备小结构”成为其特色。

关键词: 制备 , 纳米 , 小尺寸 , 激光法 , 飞秒 , 光学方法 , 纳米结构 , 衍射极限

模板法制备有序介炭及其电性能研究

王凯 , 张莉 , 高源 , 樊宇

功能材料

以F127为模板剂,通过模板法制备了有序介炭材料(OMC).对样品进行了X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM),研究其结构和形貌.结果表明,OMC孔道有序规则,壁宽为10nm.电化学测试表明此电极材料具有良好的电化学性能,可逆性能好.在电流密度为700mA/g的条件下,经500次循环测试,有序介炭的容量保持率为90.5%.

关键词: 模板法 , 有序介 , 电化学

柱银浆用细银粉的制备研究

王川 , 熊庆丰 , 黄富春 , 吕刚 , 刘继松 , 李文琳 , 田相亮 , 李世鸿

贵金属

银浆料是低温共烧陶瓷(LTCC)基板配套的系列电子浆料中必不可少的一种材料,对银粉有很高的要求。用抗坏血酸还原体系制备银粉,研究硝酸银溶液浓度、pH 值、还原剂浓度对银粉形貌及粒度分布的影响,采用扫描电子显微镜对制备的银粉进行表征分析,选取3种不同类型的银粉调制成通银浆进行匹配性试验。结果表明,均一性、分散性良好且平均粒径为2.0μm的球形银粉具有较好的应用潜力。

关键词: 低温共烧陶瓷 , 柱银浆 , 细银粉 , 鹤学还原法

微粒介分子筛Ti-MCM-41的合成及应用

乔庆东 , 李琪 , 刘国民

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2002.12.004

在40 ℃和常压下,于0.36 mol/L的HCl溶液中合成了n(Si)/n(Ti)分别为30、50和70的微粒分子筛Ti-MCM-41. 经XRD、FTIR和SEM表征,该分子筛具有规则的骨架结构,颗粒直径在0.05~0.10 μm之间. 同时研究了该分子筛在苯乙烯与H2O2液相氧化反应中的催化行为. 结果表明,提高分子筛中Ti含量,加入助催化剂LiCl、K2SO4和NaNO3,提高n(H2O2)/n(苯乙烯)比,以甲醇为溶剂,延长反应时间,提高反应温度,均能提高苯乙烯的转化率. 考察了不同反应时间苯乙烯氧化的反应速率.

关键词: 微粒分子筛 , Ti-MCM-41 , 苯乙烯 , 催化氧化

亲水性介SiO2/Bi2O3/TiO2分层薄膜的制备及其自洁净性能研究

严淑琴 , 胡芸 , 单文杰 , 韦朝海

硅酸盐通报

采用溶胶-凝胶/旋转涂覆法在玻璃基板表面制备介SiO2/Bi2 O3/TiO2分层薄膜.采用XRD、UV-vis及表面接触角测量仪对薄膜的结构、透光性及亲水性进行分析.结果表明,介SiO2/Bi2 O3/TiO2分层薄膜仍然保持了表面SiO2的介结构,在无光照条件下仍具有亲水性.涂有硬脂酸的薄膜在紫外光照射后恢复了其亲水性,具有良好的自洁净性能.且SiO2/Bi2 O3/TiO2分层薄膜表现出比单独的SiO2/TiO2和SiO2/Bi2O3分层薄膜更高的光催化活性.

关键词: SiO2/Bi2 O3/TiO2分层薄膜 , 亲水性 , 光催化 , 自洁净性能

氮掺杂有序介碳负载小尺寸铂纳米颗粒催化硝基苯类化合物选择加氢

梁继芬 , 张晓明 , 景铃胭 , 杨恒权

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(17)62833-X

氮掺杂有序介碳材料不仅具有高的比表面积、大的容和均一可调的孔径等优点,其骨架中丰富的氮原子还可以对材料的物理化学性质、配位金属电荷密度等进行调控,是一类优异的催化剂载体.本文利用软模板(嵌段共聚物F127为模板),以间氨基苯酚为碳源和氮前体,制备出较高含氮量(9.58 wt%)和比表面积(417 m2/g),以及规则孔径分布的介碳材料.结果表明,制备的材料具有三维立方相结构.以该碳材料作为载体,使用传统浸渍氢气还原的策略负载纳米铂颗粒.发现氮掺杂的载体能够有效控制金属纳米颗粒的尺寸,可实现小尺寸Pt纳米颗粒的有效负载(1.0±0.5 nm),且纳米颗粒均匀分布于介碳材料的孔道中.相比而言,使用相同负载方法的情况下,以不掺氮的介碳材料为载体,纳米粒子的尺寸较难控制(4.4±1.7 nm)且会发生孔道外颗粒聚集的情况.研究表明,骨架中的氮原子与金属间弱的相互作用对纳米粒子有稳定作用.这对制备小尺寸的金属纳米粒子催化剂具有一定的指导意义.此外,由于纳米粒子的尺寸将大大影响催化剂活性中心的暴露程度,进而影响催化剂活性.因此,我们以硝基苯类化合物的氢化反应来评价该催化剂的催化性能.在室温和1 MPa H2的温和条件下,氮掺杂的介碳负载催化剂表现出了优异的催化性能.反应0.5 h,对氯硝基苯可完全转化,且选择性高达99%.相比而言,商业化的Pt/C催化剂上反应的转化率和选择性分别为89%和90%.其它传统催化剂的比较,如Pt/SiO2,Pt/TiO2,同样表明,氮掺杂介碳负载的催化剂具有更优异的催化性能.在相同反应条件下,Pt/SiO2催化剂只能得到46%的转化率和93%的选择性,而Pt/TiO2催化剂虽然能够实现完全转化,但选择性也仅为91%.由此可见,氮掺杂的负载催化剂可大大提高反应活性和选择性,能有效抑制脱氯现象的发生.这种高的催化性能可能与催化剂的介结构、氮功能化载体以及小尺寸的Pt纳米粒子的稳定有关.由于氮原子和介孔道的限域作用,氮掺杂介碳负载的催化剂也具有良好的催化稳定性,循环使用10次后,催化活性和选择性几乎没有下降.结果表明,循环使用后的催化剂金属粒子尺寸变化不大,进一步表明氮掺杂介碳载体对金属纳米颗粒的稳定作用.

关键词: 氮掺杂介碳材料 , 多功能载体 , 小铂纳米颗粒 , 加氢反应 , 卤代硝基苯

聚乙二醇与嵌段聚合物L64在镀铜中的行为

肖宁 , 李宁 , 谢金平 , 李树泉 , 范小玲 , 黎德育

电镀与涂饰

以聚乙二醇(PEG)和嵌段聚合物L64为主要研究对象,通过金相显微照片和循环伏安溶出法(CVS)研究了镀液中Cl-浓度对填镀铜的影响.研究发现,PEG对铜离子沉积的抑制作用受强迫对流与Cl-浓度的影响,对流越强,PEG的抑制作用越强;在30~180mg/L范围内,随着Cl-离子浓度的增加,填率呈先增大后减小的趋势,而且Cl-浓度越高,PEG的抑制作用越弱.L64对铜离子沉积的抑制作用不受对流强度及Cl-离子浓度的影响,在20~120mg/L内,填率随着Cl-离子浓度的增加呈现缓慢下降的趋势.在其他条件相同的情况下,L64对铜离子沉积的抑制作用远大于PEG.在提高镀液填效果方面,L64比PEG有更优秀的表现.

关键词: , 填充 , 电镀铜 , 循环伏安溶出 , 聚乙二醇 , 嵌段聚醚 , 氯离子 , 对流

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