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二乙烯三胺五乙酸(DTPA)提取ICP-AES法测定土壤中有效态元素

本文参考《土壤有效态元素的测定二乙烯三胺五乙酸提取/电感耦合等离子体原子发射光谱法》最新环境验证标准和《《ISO 14870-2001》方法标准,采用二乙烯三胺五乙酸(DTPA)作为提取剂,提取土壤中有效态铜、铁、锰、锌、镉、铬、镍和铅等元素并使用ICP-AES法进行了测定.该前处理方法不同于传统的元素全量消解方法,无需添加高腐蚀性、高氧化性的强酸.实验结果表明,方法线性相关系数良好,r＞0.9999,精密度RSD＜0.7％,测定结果与土壤标准物质GBW07414a中的有效态元素标准值吻合.

关键词: 土壤 , 有效态元素 , DTPA

利用硅切割废砂浆制备Si3N4结合SiC耐火材料

孙媛媛 , 唐惠东 , 李龙珠 , 孙友宝

耐火材料

以光伏企业线切割硅产生的废砂浆(其w(SiC)=25％,w(Si)=60％)为主要原料,加入不同比例的SiC粉(废砂浆与SiC粉的质量比为65∶35～35∶65),加无水乙醇球磨、干燥、加PVA造粒后,以10 MPa压力(保压1 min)成型为55 mm×5 mm×5 mm的坯体,在1450℃氮气气氛中烧结制备了Si3N4结合SiC耐火材料,然后检测其常温抗折强度、显气孔率、体积密度,并进行XRD分析.结果表明:烧后试样的常温抗折强度较高,最高达50.2 MPa,但致密度较低,显气孔率在31.20％～35.64％之间;烧后试样中只有SiC和Si3N4两相,单质Si已完全氮化生成了Si3N4.

关键词: Si3N4结合SiC材料 , 硅切割废砂浆 , 反应烧结

正交试验优选光伏硅切割废砂浆的除铁工艺

孙媛媛 , 唐惠东 , 刘淑红 , 孙友宝

硅酸盐通报

光伏硅切割废砂浆含铁量较高,影响回收利用,采用硫酸浸溶法对其去进行除铁,通过正交试验分析废砂浆与硫酸溶液质量比、硫酸浓度、浸溶温度及浸溶时间对铁浸出量的影响,得出较优工艺条件为:硅切割废砂浆与硫酸溶液的质量比1∶4,硫酸浓度20％,浸泡温度80℃,浸泡时间80 min,通过验证实验表明所选工艺条件是可行的.

关键词: 硅割废砂浆 , 酸浸溶法 , 除铁 , 正交试验

利用硅切割废砂浆制备Si3N4结合SiC耐火材料

孙媛媛 , 唐惠东 , 李龙珠 , 孙友宝

耐火材料

以光伏企业线切割硅产生的废砂浆(其w(SiC)=25％,w(Si)=60％)为主要原料,加入不同比例的SiC粉(废砂浆与SiC粉的质量比为65∶35～35∶65),加无水乙醇球磨、干燥、加PVA造粒后,以10 MPa压力(保压1 min)成型为55 mm×5 mm×5 mm的坯体,在1450℃氮气气氛中烧结制备了Si3N4结合SiC耐火材料,然后检测其常温抗折强度、显气孔率、体积密度,并进行XRD分析.结果表明:烧后试样的常温抗折强度较高,最高达50.2 MPa,但致密度较低,显气孔率在31.20％～35.64％之间;烧后试样中只有SiC和Si3N4两相,单质Si已完全氮化生成了Si3N4.

关键词: Si3N4结合SiC材料 , 硅切割废砂浆 , 反应烧结

利用硅切割废砂浆制备Si3N4结合SiC耐火材料

孙媛媛 , 唐惠东 , 李龙珠 , 孙友宝

耐火材料

以光伏企业线切割硅产生的废砂浆(其w(SiC)=25％,w(Si)=60％)为主要原料,加入不同比例的SiC粉(废砂浆与SiC粉的质量比为65∶35～35∶65),加无水乙醇球磨、干燥、加PVA造粒后,以10 MPa压力(保压1 min)成型为55 mm×5 mm×5 mm的坯体,在1450℃氮气气氛中烧结制备了Si3N4结合SiC耐火材料,然后检测其常温抗折强度、显气孔率、体积密度,并进行XRD分析.结果表明:烧后试样的常温抗折强度较高,最高达50.2 MPa,但致密度较低,显气孔率在31.20％～35.64％之间;烧后试样中只有SiC和Si3N4两相,单质Si已完全氮化生成了Si3N4.

关键词: Si3N4结合SiC材料 , 硅切割废砂浆 , 反应烧结

化学衍生辅助液相色谱-串联质谱测定枇杷膏中的齐墩果酸和熊果酸

骆丹 , 冯钰锜 , 姚劲挺 , 孙友宝 , 黄涛宏 , 端裕树

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08015

建立了一种液相色谱?串联质谱（ LC?MS／MS）同时测定齐墩果酸和熊果酸含量的分析方法，利用衍生化试剂N，N?二甲基乙二胺（DMED）和d4?N，N?二甲基乙二胺（d4?DMED）分别衍生样品和标准工作溶液中的目标分析物，并将标准工作液的衍生产物作为稳定同位素内标。该方法线性关系良好，相关系数均＞0?99；齐墩果酸和熊果酸的检出限（ S／N＝3）分别为0?92 ng／L和1?06 ng／L，加标回收率分别为98?7％～102?7％和97?2％～105?0％。该方法简单、快速、准确，可满足枇杷膏中齐墩果酸和熊果酸高灵敏度检测的需求。

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 同位素质谱探针标记技术 , 化学衍生 , 齐墩果酸 , 熊果酸

二乙烯三胺五乙酸提取结合火焰原子吸收光谱法测定土壤中的有效态元素

盖荣银 , 孙友宝 , 马晓玲 , 王娟娟 , 邓晓丽 , 黄涛宏

环境化学

参考《GB/T 23739-2009土壤质量有效态铅和镉的测定原子吸收法》方法标准,采用二乙烯三胺五乙酸(DTPA)作为提取剂,提取土壤中有效态Cd、Cu、Ni和Pb元素.该提取方法操作简单、快捷,不同于传统的元素全量消解方法,无需添加高腐蚀性、高氧化性的强酸.火焰原子吸收法测定具有操作性强、步骤简单、分析成本低、准确度高等优点.实验结果表明,该方法线性相关系数良好,r＞0.9995,精密度RSD＜2.5％,测定结果与土壤GBW07414a标准值吻合.

关键词: 土壤 , 二乙烯三胺五乙酸 , 有效态元素

胶西北前孙家—洼孙家断裂带构造地球化学找矿预测

祝涛 , 杨斌

黄金 doi:10.11792/hj20160103

马虎沟测区位于灵北断裂带下盘,区内主干断裂为前孙家—洼孙家断裂,发育似斑状郭家岭型花岗闪长岩和玲珑型片麻状黑云母花岗岩. 本次地表构造地球化学测量范围约15 km2 ,采集构造地球化学样品共858件,测试元素包括Au、Ni、Pb、Co、Mo、Sn、Zn、Ti、Cr、As、Sb、Hg、Ag、Cu、Ba、Bi、B、Mn、V等19种. Au元素异常沿前孙家—洼孙家断裂带及次级断裂分布特征明显. 分形分维统计表明,Au具有多阶段成矿的特征. 结合多元统计分析,厘定本测区构造地球化学异常找矿标志为Au-Pb-Bi元素组合异常及因子得分Y(i,2)和Y(i,3)异常. 结合地质分析,圈定找矿靶区5处.

关键词: 找矿预测 , 构造地球化学 , 多元统计分析 , 前孙家—洼孙家断裂带