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多胺型螯合树脂的制备及吸附性能研究

汤红仙 , 金加洪 , 陈强 , 张秀芹 , 小强

材料导报

采用悬浮聚合方法,以丙烯酸和苯乙烯为共聚单体、二乙烯苯为交联剂、甲苯和环已烷为混合致孔剂,引入多胺基团,合成了一系列多胺型螯合树脂.研究了共聚单体比例、致孔剂用量、交联剂用量、多胺基团结构以及吸附条件对树脂螯合金属镍离子性能的影响.研究表明,在n (AA):n(St)=2.17、交联剂用量(占共聚单位质量)15%、致孔剂用量(占共聚单位质量)50%的条件下合成的树脂外观规整.以二乙烯三胺为螯合基团,在pH=5时,树脂吸附Ni2+的性能最佳,吸附容量达37.7mg/g,优于目前的离子交换树脂.

关键词: 丙烯酸 , 多乙烯多胺 , 螯合树脂 , 吸附性能

原位聚合法制备纳米凹凸棒土/聚乳酸复合材料

庄韦 , 贾海军 , 王喆 , 小强

复合材料学报

将凹凸棒土(AT)进行提纯和有机改性后,采用原位聚合法制备了OAT质量分数为1%、3%、5%的纳米凹凸棒土/聚乳酸复合材料(OAT/PLA-x).采用红外、扫描电镜、X射线衍射等对复合材料进行了表征,SEM结果表明,凹凸棒土粒子在复合材料中实现了均匀稳定分散.复合材料的力学性能和综合热性能测试表明:OAT/PLA-3复合材料的拉伸强度、弹性模量分别比纯PLA增加98.6%和130.0%;复合材料的热稳定性明显提高.同时,复合材料的溶液降解速率也明显加快.

关键词: 纳米凹凸棒土 , 有机改性 , 聚乳酸 , 复合材料 , 原位聚合 , 降解性能

可调控准轮烷的合成和开关性能的研究

席海涛 , 小强 , 王乐勇 , 杨杨

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2001.05.026

利用过量的4,4'-二氨基二苯醚和卤代烃反应合成烷基化衍生物N,N'-二[2-(羟基乙氧基)乙基]-4,4'-二氨基二苯醚,以此作为富π电子供体和缺π电子环二(1,1'-二甲基-4,4'-联吡啶)对苯撑大环化合物(CPQT)自组装形成准轮烷,利用1HNMR化学位移变化跟踪该准轮烷在酸碱调控下的分子开关功能.结果表明,准轮烷(B-CPQT)的形成很可能是二苯胺醚中的醚键O与CPQT上的吡啶环的a-H形成氢键的结果.

关键词: 二苯醚 , 准轮烷 , 核磁共振 , 分子开关

三(三烃硅基亚甲基)锡吡啶甲酸酯的合成和结构表征

林森 , 邓瑞红 , 姚华 , 小强 , 汪信

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.09.015

利用双[三(硅烃基亚甲基)锡]氧化物与吡啶甲酸反应,合成了9种三(硅烃基亚甲基)锡吡啶甲酸酯.通过IR、1H NMR、13C NMR、MS以及元素分析测试技术,对这些化合物的结构进行了表征.生物活性的初步测定结果表明,三[(三甲硅基)亚甲基]锡吡啶甲酸酯和三[(乙基二甲基硅基)亚甲基]锡吡啶甲酸酯具有较好的杀螨活性,而三[(丁基二甲基硅基)亚甲基]锡吡啶甲酸酯的杀螨活性较差.

关键词: 含硅有机锡化合物 , 合成 , 结构表征 , 生物活性

含有丙三醇单元的低聚酚醚链化合物的合成及自组装性能

席海涛 , 小强 , 孟启 , 姜艳 , 潘毅 , 胡宏纹

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.07.004

以氯代环氧丙烷和氢醌为原料合成了一系列含有丙三醇单元的低聚酚醚链化合物.采用变温核磁共振技术研究了低聚酚醚链与缺仃电子联吡啶环蕃CPQT不同比例下在溶液中的自组装行为.结果表明,当酚醚链化合物与CPQT的摩尔比为1:1时,芳醚链化合物中苯环氢的化学位移值变化有一定的差异;但是当二者的摩尔比达到1:2或者1:3时,苯环氢的化学位移值变化趋于平均化.同时,随着温度的升高,CPQT和芳醚链的相对运动速度加快.芳醚链的去屏蔽作用增强,苯环氢的化学位移变化趋于平均化.

关键词: 氢醌 , 丙三醇 , 缺电子环蕃 , 自组装 , 器件

一种新的手性多齿配体的合成

姜艳 , 张春仙 , 小强 , 席海涛 , 孟启 , 汪信

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.09.029

以反-1,2-二苯乙烯、叔丁基二甲基氯硅烷和溴代二甘醇单甲醚为原料,经保护、醚化、去保护、取代等反应合成了一种新的手性多齿配体(1R,2R)-1,2-二苯基-2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基乙基-2-吡啶甲酸酯,并通过NMR、LCMS和元素分析测试技术对目标化合物的结构进行了表征.

关键词: 反-二苯乙烯 , 叔丁基二甲基氯硅烷 , (1R,2R)-二苯基乙二醇 , 手性多齿配体

一种含三嗪单元多齿手性配体的合成

姜艳 , 汪信 , 小强 , 王云翔

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.11.027

以(R,R)-1,2-二苯基乙二醇和氰尿酰氯为原料,经保护、醚化、去保护、取代等反应合成了一种新的手性多齿配体2-乙氧基-4-(2-甲氧基-乙氧基)-6-((1R,2R)-1,2-二苯基-2-甲氧基-乙氧基)-1,3,5-三嗪,并通过1H NMR、LCMS和元素分析测试技术对目标化合物的结构进行了表征.

关键词: (R,R)-二苯基乙二醇 , 氰尿酰氯 , 手性多齿配体

偶氮二甲酸二异丙酯的合成

张秀芹 , 晁旭强 , 陈强 , 小强

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.03.140108

以氯甲酸异丙酯、水合肼为主要原料,制备肼-1,2-二甲酸二异丙酯,然后用双氧水氧化制得偶氮二甲酸二异丙酯(DIAD).研究确定了最佳的反应条件:在0℃以下乙醚溶剂中,水合肼和氯甲酸异丙酯反应2h,制备肼-1,2-二甲酸二异丙酯;n(肼-1,2-二甲酸二异丙酯)∶n(双氧水)=1∶1.1,在-5 ~5℃下反应2h,双氧水氧化得到偶氮二甲酸二异丙酯,总收率为90.7%,采用红外光谱、核磁共振等技术手段验证了中间体及目标产物结构.

关键词: 偶氮二甲酸二异丙酯 , 氯甲酸异丙酯 , 水合肼 , 肼-二甲酸二异丙酯

胶西北前家—洼家断裂带构造地球化学找矿预测

祝涛 , 杨斌

黄金 doi:10.11792/hj20160103

马虎沟测区位于灵北断裂带下盘,区内主干断裂为前家—洼家断裂,发育似斑状郭家岭型花岗闪长岩和玲珑型片麻状黑云母花岗岩. 本次地表构造地球化学测量范围约15 km2 ,采集构造地球化学样品共858件,测试元素包括Au、Ni、Pb、Co、Mo、Sn、Zn、Ti、Cr、As、Sb、Hg、Ag、Cu、Ba、Bi、B、Mn、V等19种. Au元素异常沿前家—洼家断裂带及次级断裂分布特征明显. 分形分维统计表明,Au具有多阶段成矿的特征. 结合多元统计分析,厘定本测区构造地球化学异常找矿标志为Au-Pb-Bi元素组合异常及因子得分Y(i,2)和Y(i,3)异常. 结合地质分析,圈定找矿靶区5处.

关键词: 找矿预测 , 构造地球化学 , 多元统计分析 , 家—洼家断裂带

含氟香豆素透明质酸衍生物的合成及其荧光性能

周维杰 , 小强 , 席海涛

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30493

以间氨基苯酚与三氟乙酰乙酸乙酯反应生成4-三氟甲基-7-氨基香豆素,其与氯乙酰氯反应生成4-三氟甲基-7-氯乙酰氨基香豆素.该化合物与透明质酸钠反应得到了含氟香豆素透明质酸衍生物.利用荧光光谱等分析技术研究了浓度、pH值和温度变化对该透明质酸衍生物荧光强度的影响,同时研究了金属离子对其荧光强度的影响.结果表明,一定浓度范围内,荧光强度随透明质酸衍生物浓度增大而逐渐增强;在pH值为3.86 ~8.85范围内,其荧光强度较为稳定;在10~80℃范围内,其荧光强度随温度的升高而逐渐减弱;在常见于扰离子存在下,Fe3+对其荧光强度有较为显著的影响,其荧光强度显著降低.这为探索透明质酸在生命机体内的药物载体机理及其靶向作用提供良好的实验基础.

关键词: 透明质酸 , 间氨基苯酚 , 荧光强度 , Fe3+

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