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超高效液相色谱-串联质谱法测定兔血浆中的丝裂霉素C

汤瑶 , 张双庆 , 李响 , , 闻镍 , 于敏 , 彭莉莉 , 李进让 , 李佐刚 , 李波

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.10034

建立了采用超高效液相色谱-串联质谱测定兔血浆中丝裂霉素C的方法.以兔空白血浆为基质,通过添加标准溶液的方法配制含丝裂霉素C和内标物曲安奈德的样品,选用乙酸乙酯为提取溶剂,液-液萃取法处理血浆样品.采用Hypersil Gold C18分析柱(50mm×2.1 mm,1.9μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液(90:10,v/v),等度洗脱,流速0.2 mL/min,柱温35℃,在3 min内实现了快速分离.采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,选择反应监测( SRM)模式检测,以曲安奈德作为内标物进行定量.用于监测的定量离子对分别为丝裂霉素C m/z335.2→242.2和曲安奈德m/z 435.2→397.3/415.2,用基质匹配标准溶液法进行定量.结果表明:兔血浆中丝裂霉素C的质量浓度在1~1 000μg/L范围内线性关系良好(r=0.997 8,权重系数(weighting):1/x2);血浆中丝裂霉索C的检出限(信噪比为3)为0.2 μg/L;其平均回收率为85%~115%;日内及日间的相对标准偏差(RSDs)均小于15%,满足生物样品检测的要求.该方法可用于兔气管外壁给药后的血浆样品中丝裂霉素C的检测.本方法选择性强、灵敏度高、操作简便快速、重现性好,适用于丝裂霉素C药代动力学等方面的研究.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱法 , 电喷雾离子化 , 丝裂霉素C , 新西兰大白兔 , 血浆

超高效液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆中的磷酸西他列汀

汤瑶 , 李响 , 闻镍 , , 朱凌 , 于敏 , 李佐刚 , 李波

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00475

建立了大鼠血浆中磷酸西他列汀含量检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.以大鼠空白血浆为基质,通过添加标准品的方法配制含磷酸西他列汀和内标物氟西汀的样品,选用甲醇为沉淀剂,经离心除去血浆中的蛋白质,上清液用于目标物的检测.采用Thermo Hypersil Gold C18柱(50 mm×2.1 mm,1.9μm)为分析柱,Phenomenex Security Guard C18(4 mm×3.0 mm)为预柱,以乙腈和0.05%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为200μL/min,5 min内实现了快速分离.采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,选择反应监测(SRM)模式检测,确定了磷酸西他列汀和氟西汀的监测离子对分别为m/z 408.0→235.0和m/z 310.0→148.0,用基质匹配标准溶液法进行定量.结果表明:大鼠血浆中磷酸西他列汀的质量浓度在1~1 000μg/L范围内时线性关系良好(r=0.999 1),检出限(信噪比为3)为0.2μg/L;其平均回收率为85%~115%;H内及日间的相对标准偏差(RSDs)均小于15%,满足生物样品检测的要求.将该方法初步用于大鼠静脉注射后的血浆样品中磷酸西他列汀的检测.该方法快速、灵敏度高、操作简便、重现性好,能够用于磷酸西他列汀药代动力学等方面的研究.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱法 , 电喷雾离子化 , 磷酸西他列汀 , 血浆 , 大鼠

羟基磷灰石涂层改善SLA-钛表面形貌及促进成骨细胞附着

, 杨晓喻 , 苏源 , 滕敏华 , 廖健 , 牛爱迪 , 梁星

稀有金属材料与工程

喷砂结合酸洗技术(SLA)和羟基磷灰石(HA)沉积技术是2种广泛用于改善钛种植体表面特征的方法.本研究中,用一种简单的沉积方法将一层HA沉积在SLA处理的钛表面(SLA-Ti).应用扫描电子显微镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)观察SLA-Ti和HA覆盖的SLA-钛(HA-Ti)的表面形貌和测量表面粗糙度.同时对2种钛表面的蛋白质吸附,成骨细胞趋化和成骨细胞附着进行分析.结果表明:SLA-Ti表面布满大量规则的微孔,HA-Ti表面在多微孔的背景下覆盖大量规则的微颗粒.与SLA-Ti相比,HA-Ti表面的粗糙度较低.2种钛表面的蛋白吸附均连续均匀,成骨细胞趋化也无差异.在试件培养12和24 h后,发现HA-Ti表面附着的成骨细胞及成骨细胞间联系比SLA-Ti表面更多.这些研究表明HA涂层改善了SLA-Ti钛的表面形貌和促进了体外成骨细胞附着.

关键词: , SLA-Ti表面 , 羟基磷灰石(HA) , 蛋白吸附 , 成骨细胞附着

低温等离子体处理对航空氟硅橡胶表面性能的影响

陈玉如 , 王云英 , 孟江燕 , 范金娟 ,

材料工程 doi:10.11868/j.issn.1001-4381.2015.02.012

采用Ar,O2两种气氛对航空氟硅硫化橡胶(FS6265)表面进行低温等离子体(LTP)处理.用X射线光电子能谱(XPS)分析表面元素,测试表征了静态接触角、表面能及剥离强度;用扫描电子显微镜(SEM)及原子力显微镜(AFM)观察了表面形貌及表面粗糙度.结果表明:经Ar处理后,FS6265表面水接触角从101.5°降到19.0°,表面能从19.3mJ·m-2升高至73.2mJ·m-2;经O2处理后,水接触角降到25.5°,表面能升高至70.6mJ·m-2.SEM及AFM图像显示LTP处理后表面粗糙度增加.LTP处理后材料表面C、F元素含量下降,O元素含量大幅度提高,表面引入C-OH和C=O基团.LTP处理效果的时效性非常明显,FS6265经Ar,O2气氛处理后分别放置12,8h后表面性能的变化基本消失.

关键词: 低温等离子体 , 氟硅橡胶 , 表面改性 , 粘接性 , 接触角

选铁尾矿和钛精矿直接还原-磁选工艺回收铁实验研究

杨合 , , 刘东 , 薛向欣 , 杜钢

材料热处理学报

针对铁品位较低的选铁尾矿和钛精矿,探索了直接还原-磁选回收铁的工艺.综合考察了配碳量、焙烧温度、保温时间和冷却方式对直接还原金属化率的影响,找出了实验最优指标.通过XRD和化学分析讨论了不同焙烧温度下还原过程中物相的变化.结果表明:选铁尾矿中二价铁主要存在的物相(Fe,Mg)(Ti,Fe)O3在1300℃下较充分的被还原为金属铁.钛精矿中三价铁主要存在的物相Fe2TiO5在1300℃下较充分的还原为金属铁.在配碳量为6.29%,焙烧温度1300℃,保温时间1.0h的最优条件下,选铁尾矿铁回收率达到80%,铁晶位58%.在配碳量为10.36%,焙烧温度1300℃,保温时间1h条件下,钛精矿铁回收率达到95%,铁品位78%.

关键词: 选铁尾矿 , 钛精矿 , 直接还原 , 磁选 , 回收铁

基于银纳米线的柔性透明导电薄膜的研究

, 黄英 , 王雷 , 丁晓 , 王艳丽

材料开发与应用

为了提高透明导电膜的柔性和导电性,近年来银纳米线透明导电薄膜的制备受到越来越多的关注.银纳米线的合成方法主要为水热合成法、种子诱导法等.本文论述了银纳米线的制备技术及其优缺点,阐述当前银纳米线透明导电薄膜领域的最新研究成果,并对其市场应用及发展趋势进行了展望.

关键词: 银纳米线 , 透明导电薄膜 , 柔性衬底

低温等离子体处理条件对低密度聚乙烯薄膜表面性能的影响

王云英 , 陈玉如 , 孟江燕 ,

表面技术

目的 研究低密度聚乙烯(LDPE)薄膜经低温等离子体处理前后,表面性能的变化情况.方法 采用不同的处理条件,对LDPE进行低温等离子体处理,并对比LDPE薄膜处理前后的表面形貌、表面接触角及剥离强度.结果 采用空气为处理气氛时,在功率44W、真空度60 Pa的条件下处理30 s,LDPE薄膜的静态接触角从处理前的101 °降到13.5 °;等离子体处理后的LDPE薄膜在1h内,接触角会迅速上升到74°,失去等离子体处理的效果.结论 对于处理气氛,空气比N2和CO2的处理效果更好;等离子体处理后的LDPE薄膜具有明显的时效性,应立即进入下道工序.

关键词: 低密度聚乙烯 , 低温等离子体处理 , 改性 , 剥离强度

胶西北前家—洼家断裂带构造地球化学找矿预测

祝涛 , 杨斌

黄金 doi:10.11792/hj20160103

马虎沟测区位于灵北断裂带下盘,区内主干断裂为前家—洼家断裂,发育似斑状郭家岭型花岗闪长岩和玲珑型片麻状黑云母花岗岩. 本次地表构造地球化学测量范围约15 km2 ,采集构造地球化学样品共858件,测试元素包括Au、Ni、Pb、Co、Mo、Sn、Zn、Ti、Cr、As、Sb、Hg、Ag、Cu、Ba、Bi、B、Mn、V等19种. Au元素异常沿前家—洼家断裂带及次级断裂分布特征明显. 分形分维统计表明,Au具有多阶段成矿的特征. 结合多元统计分析,厘定本测区构造地球化学异常找矿标志为Au-Pb-Bi元素组合异常及因子得分Y(i,2)和Y(i,3)异常. 结合地质分析,圈定找矿靶区5处.

关键词: 找矿预测 , 构造地球化学 , 多元统计分析 , 家—洼家断裂带

藏北商金矿床控矿因素及其找矿标志

肖万峰 , 李光明 , 黄瀚霄 , 马东 , 张智林 , 曲扎

黄金 doi:10.11792/hj20131005

班公湖-怒江成矿带跨班公湖-怒江缝合带两侧,是近年来发现的一条重要的多金属成矿带。商金矿床位于班公湖-怒江缝合带中段,主要矿体呈透镜状或脉状产于中-下侏罗统木嘎岗日群浅变质海相复理石建造中,受近东西向断裂构造控制。矿石类型以石英脉型为主,其次为蚀变岩型,近矿围岩蚀变较弱,蚀变类型包括硅化、绢云母化、绿泥石化、碳酸盐化等。矿石中金属矿物主要为自然金、黄铁矿及方铅矿;脉石矿物以石英、方解石以及黏土矿物为主。初步研究表明,该矿床主要受地层及构造因素控制,成因类型为造山型金矿床。在此基础上,初步总结了矿区的主要找矿标志,包括岩性及构造标志、蚀变标志、硫化物标志、化探异常及古采矿遗迹标志等,并认为区域上存在找到商式金矿床的可能。

关键词: 金矿床 , 地质特征 , 控矿因素 , 矿床成因 , 找矿标志 , 藏北

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