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分子印迹固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中9种氟喹诺酮药物残留

杨艳菲 , 曹旭敏 , 李雪莲 , 宋建德 , , 王淑婷 , , 李琳 , 赵思俊

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.07024

建立了分子印迹固相萃取(MISPE)-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定鸡肉中9种氟喹诺酮药物残留的分析方法.样品经均质处理后,采用磷酸盐缓冲液提取,提取液经MISPE柱净化后,采用BEH C18柱分离,以乙腈-0.1% (v/v)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,采用电喷雾正离子多反应监测模式,外标法定量.考察了MISPE柱对9种氟喹诺酮药物的吸附特异性;9种药物在0.25~ 100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.996 5;检出限和定量限分别为0.08 μg/kg和0.25 μg/kg;在0.25、2.5、5.0 μg/kg添加水平下,9种药物的回收率为65.8% ~ 112.2%,批内、批间RSD分别为0.6% ~ 13.5%和0.5% ~ 14.9%;MISPE的最大柱容量为464.7~932.4 μg/L.该方法灵敏度好、操作简单、快速.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 , 分子印迹固相萃取 , 氟喹诺酮 , 鸡肉

分子印迹固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定猪尿中15种β2-受体激动剂残留

王丽君 , 曹旭敏 , , 王淑婷 , 刘静 , 郝智慧 , 曲宝涵 , 赵思俊

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.11003

建立了分子印迹固相萃取( MISPE)-超高效液相色谱-串联质谱( UPLC-MS/MS)快速测定猪尿中15种β2-受体激动剂的分析方法。分别优化了上样溶液的 pH值、淋洗和洗脱溶液等 MISPE净化条件及质谱条件。将猪尿样品离心,经 MISPE柱上样,依次用水、乙腈、0.5%(v/v)乙酸乙腈溶液淋洗,10%(v/v)乙酸甲醇溶液洗脱,氮气吹干,0.1%(v/v)甲酸水-乙腈(9∶1,v/v)复溶;采用 BEH C18色谱柱分离,以乙腈-0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相,采用梯度洗脱,在电喷雾正离子多反应监测模式下外标法定量。考察了MISPE对15种β2-受体激动剂的吸附特异性;猪尿中15种β2-受体激动剂在0.1~20μg/L 范围内线性关系良好( r2≥0.992);检出限和定量限分别为0.03和0.1μg/L;15种β2-受体激动剂的加标回收率为65.6%~115.0%,批内、批间相对标准偏差分别为0.57%~16.1%和1.11%~16.8%。该方法操作简单、快速、灵敏度高、特异性好。

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 , 分子印迹固相萃取 , β2-受体激动剂 , 猪尿

阳离子Gemini表面活性剂溶液的自组装结构

杨宇 , 周广刚 , 孟思炜 , 邱贝贝 , 徐志彦 , 王雨翔 , , 李桢禹 , 卢贵武

人工晶体学报

两亲性表面活性剂(Gemini)是通过一个联接基团将两个传统表面活性剂分子在其亲水头基处连接在一起而形成的一类新型表面活性剂.构建了表面活性剂分子球簧结构模型,采用耗散粒子动力学方法(DPD),研究了表面活性剂在水溶液中的自组装行为,考察了添加剂醇分子对表面活性剂自组装结构以及临界胶束浓度(CMC)的影响.结果表明随着表面活性剂分子浓度的增加,其水溶液中依次出现球状、蠕虫状以及层状胶束等自组装结构;添加醇分子可提高表面活性剂疏水基团在溶液中的溶解性从而增大表面活性剂溶液的CMC,具有抑制胶束生成的作用.

关键词: Gemini表面活性剂 , 耗散粒子动力学 , 自组装 , 临界胶束浓度

杂环导电聚合物聚吡咯对神经修补元件的表面改性

肖迎红 , 车剑飞 , 王静 , , 汪信

高分子材料科学与工程

将杂环导电聚合物聚吡咯经电化学聚合精确沉积于神经修补元件的各个电极上,经扫描电子显微镜及原子力显微镜分析,该聚吡咯涂层具有高粗糙度的菜花状形貌,该形貌具有较大的表面积,可为神经修补元件与中枢神经组织提供紧密的接触,并可将原电极在1 kHz处的阻抗值降低两个数量级.利用纳米硬度仪得到的载荷-位移曲线表明,聚吡咯涂层具有疏松的表面结构,在受到压力时,涂层渐被压实,涂层的平均模量为1.3 GPa,介于修补元件材料与中枢神经组织之间,在力学模量上起到了良好的中间过渡层作用.

关键词: 聚吡咯 , 神经修补元件 , 表面改性 , 力学模量

钛基非晶态钎焊料发展评述

, 马光 , 李银娥 , 郑晶

钛工业进展 doi:10.3969/j.issn.1009-9964.2008.06.004

钛基非晶态钎焊料是一种较有应用前景的新型钎焊材料.本文综述钛及钛基钎焊料的发展,结合非晶态钎焊材料的特点,列举现有钛基非晶钎焊料及其典型应用实例,并对钛基非晶态钎焊材料的研究发展趋势作出展望.

关键词: 非晶态 , 钛基 , 钎焊料

镁合金塑性加工新工艺

马光 , , 刘啸锋 , 郑晶 , 李银娥

钛工业进展 doi:10.3969/j.issn.1009-9964.2009.06.004

介绍了镁合金的性能及现状.综述了难变形镁合金的塑性加工新技术,包括氢化处理技术、电塑性加工技术及大塑性变形加工技术.对这几种新加工技术的特点及发展现状进行了详细介绍,最后,总结了这些技术针对镁合金加工的应用前景.

关键词: 镁合金 , 氢化处理 , 电塑性加工 , 大塑性变形

银基电接触材料改性及制备工艺

马光 ,

中国材料进展 doi:10.3969/j.issn.1674-3962.2007.10.003

概述了银基电接触材料的发展,介绍了Ag-Ni、Ag-c、Ag-wc和Ag-MO4个主要系列的银基电接触材料的特点及其改性方法,比较了不同银基电接触材料改性前后的优缺点.同时,叙述了粉末冶金法、合金内氧化法及预氧化合粉末法等银基电接触材料的制备工艺.最后指出,提高银基电接触材料的性能、发展新型的节银触头材料和复合触头材料是今后银基电接触材料的发展方向.

关键词: 银基电接触材料 , 改性方法 , 制备工艺

非晶合金的形成机理及其形成能力的研究

张科 , 马光 , 贾志华 , , 李银娥 , 李进

材料导报

概述了现有非晶合金的种类,并从合金的热力学、动力学和结构3个方面阐述了合金的非晶形成机理,同时全面总结和探讨了表征合金非晶形成能力的各种参数,主要包括Inoue经验规律、△H(熔化焓)、△S(熔化熵)、过冷液体温度区间△Tx(△Tx=Tx=Tg)、约化玻璃转变温度Trg(Trg=Tg/Tm)、粘度(η)、αβ1/3、临界冷却速度(Rc)、非晶晶化开始温度(Tx)与合金开始熔化温度(Tm)之比(Tx/Tm)、合金开始熔化温度(Tm)与玻璃转变温度(Tg)或非晶晶化开始温度(Tx)之差△Tm(△Tm=Tm-Tg或△Tm=Tm-Tx)、电子浓度e/a、原子尺寸、重力等.

关键词: 非晶合金 , 非晶形成能力 , 块体非晶合金 , 快速凝固

钛基钎料的应用及发展现状

马光 ,

钛工业进展 doi:10.3969/j.issn.1009-9964.2007.05.001

介绍了钛基钎料的应用及其发展,对钛基钎料的特点作了较全面的评述,同时,介绍了钛基钎料的性能及其发展过程.

关键词: 钛基钎料 , 性能 , 发展过程

TA2钛/Q345R钢钎焊用钎料研究

马光 , ,

钛工业进展

选用Ag50.5Cu35.2Mn8.01Ni4.95Si0.3B0.1、Ag60.5Cu26.2Mn8.01Ni4.95Si0.3B0.1、Ag65.5Cu21.2Mn8.0-Ni5Si0.3B0.1和Ag70.5Cu16.2Mn8.0Ni4.95Si0.3B0.1为钎焊料,对TA2钛与Q345R钢进行TIG-熔焊连接实验,结合光学显微观察、焊缝显微硬度分析及接头拉伸强度测试,研究了4种钎料对TA2钛与Q345R钢的钎焊效果的影响.结果表明,Ag65.5Cu21.2Mn8.0Ni5Si0.3B0.1钎料的焊接质量最好,无论是钢侧还是钛侧都无裂纹产生,也无碳化物以及其他脆性化合物生成,且钎料与母材有明显互扩散现象.

关键词: 钎料 , TA2钛 , Q345R钢 , 脆性化合物

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