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水环境中典型抗生素SPE-UPLC-MS/MS检测方法的建立

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.08.2014121001

应用固相萃取(SPE)及超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了快速提取测定水环境中4种四环素类抗生素(四环素、土霉素、强力霉素、金霉素)和6种磺胺类抗生素(磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑和磺胺噻唑)的方法.水样经过HLB小柱浓缩萃取之后以C18柱为分析柱,乙腈和0.1％甲酸水溶液为流动相,采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)离子模式进行分析.纯水和城市生活污水中抗生素物质检出限分别为0.015-0.12 ng·L-1、0.03-0.09 ng·L-1,平均回收率分别为88.7％-113.5％、73.7％-94.5％,相对标准偏差均在2.6％-10.6％之间(n=8).方法操作简单、定性定量准确,检出限低,能够满足测定各类水环境中四环素类和磺胺类抗生素痕量残留的分析要求.

关键词: 四环素类抗生素 , 磺胺类抗生素 , 固相萃取 , 超高效液相色谱-串联质谱

羊水中利凡诺药物浓度的高效液相色谱法测定

许媛媛 , 叶耕心 , 赵莎莎 , 郭智勇 , 储成顶 , 姚余有

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.034

建立了羊水中利凡诺药物浓度的测定方法.采用正丁醇一步提取样品后进行高效液相色谱测定.方法的检测限为 0.7 ng/mL,回收率为89.6%～100.2% ,日内精密度(以相对标准偏差(RSD)计)为1.4%～6.3% ,日间精密度(RSD)为2.2%～6.5%.该方法完全符合中国药典 2005 版规定,可作为临床检测方法.

关键词: 高效液相色谱法(HPLC) , 利凡诺(rivanol) , 羊水(amniotic fluid)

粤北曲仁盆地北缘凡口式MVT铅锌矿床的地球化学特征

姚翠霞 , 张术根 , 王超

中国有色金属学报

粤北曲仁碳酸盐岩盆地北缘聚集的铅锌硫化物矿床地质矿化特征相比于其他MVT矿床，具有成矿特殊性。为了确定该类矿床成矿流体和物质的来源以及成矿作用过程，对研究区矿床地层、断裂构造地球化学特征、稀土元素、硫铅同位素和流体包裹体特征进行系统研究。结果表明：地层、构造以及稀土元素研究结果显示该类铅锌硫化物矿床经历了黄铁矿矿化与铅锌矿化两个成矿作用过程，前者与赋矿层灰岩的物源联系更紧密，后者的成矿金属物质并非直接来自赋矿层灰岩，而是由通过北东、北西向断裂向上运移的盆地深部流体提供，且局部受到中基性岩浆侵入活动轻微改造；矿石及相关地质体同位素地球化学特征显示铅主要来自盆地基底碎屑岩层，部分来自盆地深部壳源重熔型花岗质岩浆，少部分来自盆地碳酸盐岩层，而硫主要为地层硫，小部分为壳源岩浆硫；闪锌矿流体包裹体气液相成分、盐度和温度结果显示铅锌热液成矿期古地热高异常，盆地基底碎屑岩含水系统及燕山期岩浆热液参与铅锌成矿。综合矿床地球化学特征可知，粤北曲仁盆地北缘凡口式MVT铅锌矿床属于两期热液叠加-改造热液型铅锌矿床。

关键词: 凡口式MVT铅锌矿床 , 地球化学特征 , 成矿流体 , 成矿物质来源 , 成矿作用过程

基于结构相似的CIE L?a?b?颜色信号向孟塞尔色序系统分级转换

叶程 , 刘真 , 吴光远 , 朱明

液晶与显示 doi:10.3788/YJYXS20163106.0626

针对传统数学建模法无法实现CIELAB颜色信号向孟塞尔色序系统精确转换的问题，提出一种基于结构相似的分级转换算法。首先使用Pearson相关系数分析CIELAB颜色系统与孟塞尔色序系统间的结构关系，接着在此基础上采用分级转换的方式先后得到CIELAB颜色信号对应的孟塞尔明度V、色调 H 和彩度C 三色标，并在第二级转换求色标H时使用了一种多次插值求最小色差的新方法，以保证算法的计算精度。对2735组检验样本的测试结果表明，本文算法具有良好的计算精度和可靠性，并可被广泛应用于各类图像颜色信号处理系统中。

关键词: 跨媒体 , 图像信号处理 , 颜色空间转换 , CIELAB颜色空间 , 孟塞尔色序系统

动态经济开采边界圈定方法在凡口铅锌矿低品位矿体开采中的应用

畅文生 , 孙立明 , 郝全明

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2003.08.006

凡口铅锌矿以矿石品位高而著称,但在东区-80m水平以下出现了部分低品位铅锌矿.文中针对如何合理开采这部分铅锌矿,提出了适应市场经济条件下的动态经济开采边界圈定方法,取得了显著的效果.

关键词: 低品位矿石 , 保本品位 , 经济开采边界 , 经济效益

ZnO花状微结构合成研究

曹志峰 , 段好伟 , 徐宝龙 , 张娟 , 李剑平

材料导报

在无表面活性剂的条件下,通过水热法在3种不同的基底上制备了由纳米棒组成的花状氧化锌微结构,其纳米棒沿c轴方向生长.通过X线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对花状氧化锌微结构进行了表征.XRD测试结果表明ZnO为纤锌矿结构,扫描电镜照片表明ZnO微结构具有花状形貌.简单讨论了反应物浓度对花状ZnO纳米棒形成的影响及生长机理.

关键词: 氧化锌 , 花状微结构 , 水热法

水热法制备花状γ-AlOOH?

朱振峰 , 施洋 , 刘辉 , 程莎 , 苏兴

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2014.18.022

以十八水合硫酸铝和尿素为原料,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和酒石酸钠为表面活性剂,在165℃水热条件下反应3 h,制备花状γ-AlOOH 结构。采用扫描电镜(SEM )、热重分析和 X 射线衍射(XRD)对样品进行表征。实验结果表明,采用水热法可以得到长度、厚度均匀的γ-AlOOH 纳米片组装成的花状γ-AlOOH。

关键词: γ-AlOOH , 水热合成法 , 花状 , 制备

热镀锌钢上锌花的研究进展

卢锦堂 , 王新华 , 陈锦虹 , 孔纲 , 车淳山

材料导报

由大晶粒组成的锌花是热浸锌镀层有别于其它镀层的显著特征,综述了热镀锌钢上锌花的研究现状,包括锌花的外观形貌、形貌与锌晶体学位向的关系、合金添加剂的作用以及锌花对热浸锌镀层腐蚀性能和力学性能的影响.从过冷度、晶体学位向和润湿作用3个方面论述了锌花的形成机制.

关键词: 锌花 , 热镀锌 , 锌合金 , 凝固模型

反相高效液相色谱法测定野生与栽培花锚药材及其制剂中的花锚甙和去甲氧基花锚甙

纪兰菊 , 丁晨旭 , 陈桂琛 , 代冬海 , 杨艳蓉

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.01.011

建立了花锚药材及其制剂中两种抗肝炎有效成分花锚甙和去甲氧基花锚甙的反相高效液相色谱测定方法.采用甲醇回流提取进行样品处理,在乙腈-磷酸水溶液为流动相作梯度洗脱、ODS柱、检测波长为254 nm条件下,花锚甙和去甲氧基花锚甙均可达到基线分离.两种成分在0.68～3.40 g/L,0.36～1.8 g/L时,其峰面积与浓度成良好的线性关系,加标回收率为95%～105%.该法适用于花锚药材及其制剂的质量分析检验.

关键词: 高效液相色谱 , 花锚甙 , 去甲氧基花锚甙 , 花锚 , 乙肝健片