胡青
,
孙健
,
冯睿
,
张甦
,
于泓
,
张静娴
,
毛秀红
,
季申
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2017.03007
建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定食品(含保健食品)中34种减肥类非法添加化合物的方法.采用Waters CORTECS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7 μm),以0.1%(v/v)甲酸水溶液-含0.1%(v/v)甲酸的乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,在电喷雾离子源、正离子或负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测.西布曲明等29种化合物在0.5~10 μg/L范围内、氯噻嗪等5种化合物在2.5~50 μg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99;西布曲明等29种化合物在5、10和20 μg/kg添加水平下的平均加标回收率为49.2%~136.2%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~15.0%(n=6),氯噻嗪等5种化合物在25、50和100 μg/kg添加水平下的平均加标回收率为51.5%~130.9%,RSD为0.8%~14.0%(n=6);西布曲明等29种化合物的检出限为5 μg/kg,定量限为10 μg/kg,氯噻嗪等5种化合物的检出限为25 μg/kg,定量限为50 μg/kg.本方法已应用于实际样品的测定,共检出了12种化合物,有效打击了非法添加行为.
关键词:
超高效液相色谱-三重四极杆质谱
,
非法添加
,
减肥类化合物
,
食品
田绍琼
,
毛秀红
,
苗水
,
郏征伟
,
王柯
,
季申
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.09019
建立了人参和黄芪中毒杀芬代表性单体残留量的检测方法.选择7种指示性毒杀芬单体为检测品种,样品用环己烷-丙酮(9∶1,v/v)加速溶剂萃取法提取,经弗罗里硅土固相萃取柱净化后,以气相色谱-电子轰击离子源串联质谱(GC-EI-MS/MS)在多反应监测(MRM)模式下进行测定.在人参和黄芪两种中药材样品基质,0.005、0.01和0.1 mg/kg 3个加标水平条件下,7种毒杀芬单体的回收率为72.4％～105％,相对标准偏差为0.96％～10.4％；方法的检出限(S/N=3)为0.2～1.7 μg/kg,均符合农药残留检测要求.该方法提取效果好,检测灵敏度高,适用于人参和黄芪中7种毒杀芬残留量的检测.
关键词:
气相色谱-电子轰击离子源串联质谱法
,
毒杀芬
,
残留
,
人参
,
黄芪
,
中药材
孙健
,
李丽敏
,
胡青
,
毛秀红
,
季申
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.08027
建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱测定银杏叶提取物及其制剂中银杏酸的方法.采用 Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(50 mm×3. 0 mm,2. 7 μm),以甲醇-1%冰醋酸溶液(90:10,v/v)为流动相,在电喷雾离子化负离子模式下,以多反应监测方式( MRM)检测.银杏酸 C13:0、C15:1、C17:1 在 2~200 μg/L 范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0. 999;在5、20和100 μg/L加标水平下的平均加样回收率为86. 3%~114. 3%,相对标准偏差( RSD)为0. 5%~13. 6%;检出限为0. 003~0. 08 μg/g,定量限为 0. 01~0. 19 μg/g.本方法已应用于实际样品的测定.
关键词:
超高效液相色谱-三重四极杆质谱
,
银杏酸
,
银杏叶提取物
,
银杏叶片
,
银杏叶胶囊
张功庭
,
盛光敏
,
黄利
材料导报
在介绍了金属材料包中格效应的基础上,总结了金属包申格效应的表征方法,对造成材料包申格效应的一些影响因素进行了介绍和总结,阐述了产生包申格效应的相关机理,提出了消除或减小包申格效应的方法,并为包中格在今后的工业生产实践中的应用指明了一些方向,这也是包申格效应的研究重点.
关键词:
包中格效应
,
影响因素
,
机理
刘海涛
,
王任甫
,
杨景红
,
牛佳佳
材料开发与应用
利用单轴屈服试验法研究了高强度10CrNi5MoV钢的包申格效应.结果表明,随着拉伸预塑性应变量的增大,10CrNi5 MoV钢的包申格效应显著增大,在约0.9％预塑性应变量时趋于饱和,此时包申格效应因子为0.72;包申格效应的产生主要与位错运动和背应力有关,热处理均可显著减弱10CrNi5MoV钢的包申格效应.
关键词:
包申格效应
,
屈服强度
,
位错
,
热处理
高尚青
黄金
doi:10.11792/hj20160718
为确保申家峪尾矿库坝体的安全稳定，根据尾矿库工程地质和水文地质的实际情况，对申家峪尾矿库的渗流条件进行了符合实际情况的假设，并建立了反映主要坝体结构和周边岩体特性的三维有限元模型。通过MIDAS／GTS NX计算软件的数值模拟，分析了尾矿坝终期标高340 m时正常工况下坝体的渗流特性和正常运行条件下的渗流情形；评价分析了尾矿库在终期堆积标高时的渗流稳定性，并为坝体抗滑稳定验算提供了准确的浸润面位置。通过工程分析证明，利用MIDAS／GTS NX计算软件可以较好地模拟尾矿库的渗流特性，对尾矿库的安全生产有一定的参考价值和指导意义。
关键词:
尾矿库
,
有限元
,
渗流稳定性
,
浸润线
牛超
,
臧顺来
机械工程材料
采用简单剪切试验装置和三维数字散斑应变测量分析系统,对SPCC冷轧钢板和AA6061铝板两种材料进行了简单剪切试验,对其包申格效应进行了测试.结果表明:简单剪切试验能够较为容易地实现反向加载,且能得到较大变形时的力学特性,同时散斑应变测量方法由于能够获得试样表面的整体应变场,保证了剪应变测量的准确性;两种材料在不同的预应变下,正向加载阶段剪应力-剪应变关系曲线重合性较好;且随预应变的增加,反向屈服应力增加;通过比较等向强化模型预测结果和试验测试结果,显示两种材料均存在明显包申格效应、瞬态效应,而SPCC钢板表现的更为明显永久软化效应.
关键词:
金属薄板
,
包申格效应
,
简单剪切
,
数字散斑
储荣邦
,
桑保华
电镀与涂饰
阐述了第三代核电站(AP1000)建设对装置可靠性的要求,指出核用不锈钢镀硬铬的难点及镀层的性能指标,介绍了南通市申海工业技术科技有限公司在此方面的经验,包括前处理工艺,杂质控制措施,大尺寸、复杂结构零件的均镀技术,以及大批量生产时的稳定性和质量控制.
关键词:
核电站
,
不锈钢
,
镀硬铬
,
可靠性
,
纯度
,
均匀性
,
前处理
,
质量控制
颜春
,
张守海
,
杨大令
,
杨法杰
,
蹇锡高
功能材料
以氯甲基化聚醚砜酮(CMPPESK)为膜材料,通过相转换法制备了CMPPESK膜,然后将其浸泡在三甲胺溶液中进行季铵化反应,即可得到荷正电的季铵化聚醚砜酮(QAPPESK)纳滤膜.考察了三甲胺浓度,季铵化时间,季铵化温度等季铵化条件对QAPPESK纳滤膜性能的影响,发现三甲胺浓度为5.0mol/L,季铵的化时间5h左右,季铵化温度为30℃时,得到的荷正电QAPPESK纳滤膜对MgCl2、Vitamin B12(VB12)具有较高的纯水通量和截留率.
关键词:
季铵化聚醚砜酮
,
纳滤
,
性能
