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分子光谱法测定痕量铝(Ⅲ)的研究进展

冶金分析 doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.07.005

综述了近年来(2004-2013)分子光谱法测定铝(Ⅲ)的研究进展.内容包括:催化动力学光度法,普通光度法,荧光光度法,双波长光度法以及相关联用技术.对不同分析方法的反应介质、线性范围、检出限、实际应用对象等进行了概述,并对分子光谱法测定铝(Ⅲ)的研究方向与前景进行了展望:开发新型显色剂与环保荧光试剂,提高方法的特异选择性,缩短分析时间;引入电子计算机等人工智能系统,对信号处理、方法校正、实验设计等进行优化;加强与高效分离、富集检测技术联用,以减少测定干扰,实现对痕量铝(Ⅲ)的准确测定.

关键词: 分子光谱法 , 铝(Ⅲ) , 催化动力学光度法 , 普通光度法 , 荧光光度法 , 双波长光度法 , 联用技术

分光光度法测定铁(Ⅲ)的研究进展

李国强 , 杨建君 , 何家洪 , 宋仲容 , 徐强

冶金分析 doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.01.006

综述了近年来(2000～2012年)分光光度法测定痕量铁㈣的研究进展.内容包括:直接显(褪)色光度法、催化动力学光度法、阻抑动力学光度法、荧光光度法、化学发光分析法以及相关联用技术.对不同分析方法的反应介质、检出限、线性范围、实际应用对象等方面进行了归纳和概述,并对分光光度法测定铁㈣的发展提出了提高仪器性能,以增强灵敏度和减少测量误差;开发灵敏度高、选择性强、稳定性好、绿色环保的显色剂,以改善检测方法;加强与高效分离、富集检测技术的联用,以降低测定干扰,提高方法准确度等建议.

关键词: 铁(Ⅲ) , 分光光度法 , 直接显(褪)色光度法 , 催化动力学光度法 , 阻抑动力学光度法 , 荧光光度法 , 化学发光分析法 , 联用技术

Bi(Ⅲ)-茜素红-十六烷基三甲基溴化铵体系共振散射光谱法测定环境水样中痕量铋

宋仲容 , 何家洪 , 匡海艳 , 徐强

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.00107

在pH=4 1的HCl溶液中,Bi(Ⅲ)与茜素红和十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)缔合形成粒径较大的疏水性三元离子缔合物(结合比为n(Bi(Ⅲ)): n(AR): n(CTMAB)=1: 3: 3),该反应导致共振光散射显著增强,最大散射峰位于364 nm. 研究了反应介质、pH值、共振探针浓度等对散射体系的影响,考察了该散射反应的稳定性及共存物质的影响,并对该三元离子缔合物的反应机理进行了探讨. 在2.5 mL 1.0×10-4 mol/L茜素红和2.0 mL 1.0×10-4 mol/L CTMAB最优试验条件下,Bi(Ⅲ)质量浓度与共振光散射强度ΔI364 nm在0～0.384 mg/L范围内呈良好线性关系,检测限为5 898×10-8 g/L,对含量为0.18 mg/L Bi(Ⅲ)溶液进行11次平行测定,其相对标准偏差为2.2%. 将该方法用于环境水样中痕量铋(质量浓度为0.552～0.831 μg/L)的测定,加标回收率为99.5%～100.2%,测定偏差小于2.7%. 基于Bi(Ⅲ)-AR-CTMAB三元离子缔合物的共振光散射光谱,建立了以茜素红染料为光谱探针的痕量Bi(Ⅲ)共振光散射检测新方法.

关键词: Bi(Ⅲ) , 茜素红 , CTMAB , 共振光散射

吖啶红共振散射光谱法测定痕量铁(Ⅲ)

宋仲容 , 邹容 , 何家洪 , 徐强

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00280

在pH =3.2的HC1介质中,Fe(Ⅲ)氧化Ⅰ-产生Ⅰ2,Ⅰ2与过量Ⅰ-形成Ⅰ-3,Ⅰ-3与吖啶红(AR)通过静电引力缔合形成AR-Ⅰ3离子缔合物(结合比为n(Ⅰ-3)∶n(AR) =1∶1),AR-Ⅰ3分子自动聚集形成(AR-Ⅰ3)n缔合物微粒,从而引起共振散射光谱显著增强,其最大散射峰位于468 nm.实验研究了介质条件、共振探针用量等因素对散射体系的影响,考察了该散射反应稳定性及共存物质的影响,并对反应机理和散射光谱增强的原因进行了探讨.结果表明,Fe(Ⅲ)与共振光散射强度增强值△I468nm在0.08 ～0.56 mg/L范围内呈现良好线性关系,检测限为5.76×10-7g/L.该方法有较好的选择性,可用于水样中痕量Fe(Ⅲ)的测定,结果与原子吸收法一致,回收率为96.0％～ 102.4％,相对标准偏差小于3.3％.

关键词: 吖啶红 , 共振散射 , 缔合物颗粒 , Fe(Ⅲ)

分光光度法测定铅(Ⅱ)的研究进展

何家洪 , 徐强 , 宋仲容

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.03.008

综述了近年来国内外光度法测定痕量铅(Ⅱ)的研究进展.对直接显(褪)色光度法、催化动力学光度法、阻抑动力学光度法、荧光光度法、共振光散射法、化学发光分析法以及相关联用技术从反应体系、介质条件、线性范围、检出限、实际应用对象等方面进行了归纳.对光度法测定铅(Ⅱ)的研究方向和发展前景进行了展望:深入探讨反应机理,建立合理、便捷的铅(Ⅱ)光度分析新体系以提高分析检测的选择性和重现性;开发灵敏度高、选择性强、稳定性好的无毒或低毒新型显色剂以改善检测方法;加强与高效分离、富集检测技术联用,简化分析检测过程以减少测定干扰,实现对痕量铅(Ⅱ)的准确测定.

关键词: 铅(Ⅱ) , 分光光度法 , 综述

中国宋钧官瓷釉的实验与研究

张义 , 宁建新 , 王洪伟 , 孙晓岗

硅酸盐通报

宋钧官瓷作为中国钧瓷领域中的最高水平,它不仅仅是唐钧瓷釉和早期宋钧瓷釉的扩展和延续,更是一个时代的创造.在给世人留下宝贵财富的同时,也留下一些需待解决的问题.诸如,菟丝纹、蚯蚓走泥纹的产生原因,乳光、分相、窑变的形成机理等等,是本文探讨的主要问题.本文在研究唐钧花釉、宋代天青、天蓝釉的基础上,采用了当地及周边地域原料,并分别采用了现代及传统的制作工艺以及柴烧、煤烧和气烧的烧成方法最终成功烧制出完美的宋钧官瓷艺术效果.实验结果表明,利用当地及周边地域原料和不同的制作工艺,采用不同的烧成方式恢复钧官瓷釉的艺术效果是切实可行的,通过实验证实了钧官瓷釉不同特征的形成原因与工艺过程的相应关系,为钧官瓷的进一步研究提供了可借鉴的科学依据,并从不同角度论述了钧官瓷菟丝纹、蚯蚓走泥纹的形成原理及其乳光、分相、窑变的形成原因及相关问题.

关键词: 钧官瓷 , 菟丝纹 , 蚯蚓走泥纹 , 分相 , 乳光

山东牟平宋家沟金矿床流体包裹体研究

王铎融 , 王力 , 陈扬

黄金 doi:10.11792/hj20150506

宋家沟金矿床位于胶莱盆地东北缘,牟平—即墨断裂带内,控矿构造为陡倾断裂和裂隙密集带,赋矿围岩为莱阳群的灰白色砾岩,共出露4个矿体. 对区内主成矿阶段石英中的流体包裹体进行了岩相学、显微测温及单个包裹体成分激光拉曼光谱分析. 研究表明,矿石中的包裹体主要有纯CO2包裹体、气液二相包裹体和含CO2三相包裹体3种类型;矿石中的包裹体普遍富含CO2 ,成矿流体为CO2 -NaCl -H2 O 体系,成矿流体具有低盐度(5.0 %~14.42 %)、低密度(0.64 ~0.96 g/cm3 )的特点. 主成矿温度集中在220~240 ℃,成矿压力范围为40~62 MPa,对应的成矿深度为5 .01~6 .34 km. 结合前人研究的流体包裹体氢氧同位素分析认为,宋家沟金矿床的成矿流体以幔源流体为主,后期有少量的岩浆流体参与. 确定其矿床成因类型为受陡倾断裂和裂隙密集带联合控制的中温热液脉型金矿床.

关键词: 流体包裹体 , 矿床成因 , 宋家沟金矿床 , 山东牟平 , 胶莱盆地

山东省牟平宋家沟金矿床地质特征

张竹如 , 唐波 , 聂爱国 , 李明琴

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2001.07.001

宋家沟金矿床位于山东省牟平,为胶莱盆地中发现的颇具工业规模的金矿床.含矿地层为下白垩统莱阳群下段砾岩,矿床由多个矿体组成,矿石为含金砾岩.含矿地层富金(Au=100.2×10-9).围岩矿石稀土总量232.87×10-6～352.2×10-6,LREE/HREE=1.88～12.71,稀土元素分布模式相似、同步.含矿地层是矿源层,燕山晚期(110～125Ma)构造岩浆活动导致该矿床形成定位,该矿床为沉积改造层控矿床.南地口、大崮头是此类矿床的新的找矿地段.

关键词: 宋家沟金矿 , 胶莱盆地 , 含金砾岩 , 稀土配分 , 改造成矿 , 层控矿床