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1200m3/d电镀废水膜法回收工程

楼永通 , 宋伟华 , 罗菊芬 , 吕海峰 , 王寿根 , 徐荣安 , 贺持缓 , 李国良 , 陶维正

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2004.05.010

在中试基础上建立1200 m3/d电镀镍漂洗水膜法回收工程,采用三级膜分离技术浓缩电镀废水并回收水和镍.一级处理量50 m3/h,浓缩10倍;二级处理量5 m3/h,浓缩5倍;三级处理量1m3/h,浓缩2倍以上,共浓缩100倍以上.一级膜分离系统对镍的截留率为98%;二级、三级膜分离系统对镍截留率均在99%以上.从2001年1月至2002年12月,共运行了2年.三级膜分离系统的通量均有不同程度的下降,一级下降约20%,二级下降约25%,三级下降约40%.整个系统运行良好,基本上实现了电镀废水的资源化.

关键词: 电镀废水 , 膜分离技术 , 截留率 , 通量

加速溶剂萃取/凝胶渗透色谱-固相萃取净化/气相色谱-质谱法测定茶叶中残留的33种农药

胡贝贞 , 宋伟华 , 谢丽萍 , 邵铁锋

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.01.005

建立了茶叶中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类共33种农药残留的分析方法.样品以丙酮-二氯甲烷(体积比为1∶1)为提取剂经加速溶剂方法萃取,提取液用凝胶渗透色谱净化除去大部分的色素、脂类和蜡质,再用Carb-NH2小柱和Florisil小柱净化.采用气相色谱法分析、外标法定量、气相色谱-质谱法(GC-MS)定性.加标水平为0.05 mg/kg时,大部分农药的回收率为70%～120%,相对标准偏差小于20%.方法的检测限为0.005～0.05 mg/kg(以10倍信噪比计).该方法的提取效率高,准确灵敏,目前已应用于出口茶叶中农药残留的日常检测.大量实际样品的检测结果表明,此方法适于出口茶叶中农药残留检测实际工作的需要.

关键词: 加速溶剂萃取 , 凝胶渗透色谱 , 固相萃取 , 气相色谱-质谱 , 农药 , 茶叶 , 残留测定

气相色谱-负化学离子源质谱法测定含硫蔬菜中残留的14种农药

胡贝贞 , 宋伟华 , 谢丽萍 , 邵铁锋

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.016

建立了含硫蔬菜(大葱、大蒜、蒜葶及韭菜等)中14种农药残留的气相色谱-负化学离子源质谱(GC-NCI/MS)检测方法.样品先采用微波加热处理除去大部分的含硫干扰物,然后用乙腈均质提取,提取液用凝胶渗透色谱(GPC)和N-丙基乙二胺(PSA)固相萃取小柱净化后用GC-NCI/MS在选择离子监测模式下测定.在50μg/kg加标水平下回收率为49.2%～113.1%,相对标准偏差为1.42%～8.70%,检出限(以3倍信噪比计)为0.5～10.0μg/kg.方法的选择性好,抗干扰能力强,能消除复杂基质带来的十扰,适合于含硫蔬菜中农药残留的确证分析.

关键词: 气相色谱-质谱法 , 负化学离子源 , 农药残留 , 含硫蔬菜

高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法同时测定黄酒中的单糖和低聚糖及其指纹图谱的构建

胡贝贞 , 董文洪 , 夏碧琪 , 宋伟华 , 韩超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.02053

建立了黄酒中葡萄糖、果糖、异麦芽糖、异麦芽三糖、麦芽糖、潘糖、麦芽三糖共7种糖类的高效阴离子交换色谱分离-积分脉冲安培检测的方法。以氢氧化钠和醋酸钠为淋洗液进行梯度洗脱，CarboPacTM 10阴离子交换柱进行分离。该方法可在26 min内实现黄酒中7种糖类的定量分析，在0.5~50 mg／L浓度范围内线性关系良好，样品定量限为0.1 g／L，加标回收率为76.5％~108.4％，精密度（ RSD）为3.02％~8.23％。将该法用于不同厂家不同批次的绍兴加饭酒中各种糖类含量的检测，基于所得的检测结果，利用中位数法构建了标准指纹图谱，并采用夹角余弦法评价了各个样品与标准指纹图谱之间的相似度。结果初步显示，不同厂家加饭酒之间的相似度差别较大，该法可作为区别不同厂家酒的依据之一。

关键词: 高效阴离子交换色谱 , 积分脉冲安培检测 , 单糖 , 低聚糖 , 黄酒 , 指纹图谱

茶叶中氟虫腈等8种农药残留的液相色谱-串联质谱法测定及不确定度评定

胡贝贞 , 蔡海江 , 宋伟华

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.04024

建立了茶叶中氟虫腈、吡虫啉、啶虫脒、噻嗪酮、三唑酮、三唑醇、丙溴磷、哒螨酮共8种农药残留的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法.样品用丙酮-二氯甲烷(1∶1,v/v)混合溶剂加速溶剂提取,经石墨化炭黑/氨基( Carb/NH2)固相萃取小柱净化,采用Hypersil Gold C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,以乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,以电喷雾电离(ESI)、多反应监测(MRM)模式检测,采用基质标准曲线同位素内标法(吡虫啉、啶虫脒)或外标法(其余6种农药)定量.氟虫腈在1～100μg/L、其余7种农药在5～200 μg/L范围内线性关系良好,方法的定量限(信噪比大于10)为氟虫腈2μg/kg、其余7种农药10 μg/kg.氟虫腈在2、5、50μg/kg、其余7种农药在10、50、100 μg/kg加标水平下的回收率为75.59％～115.09％,相对标准偏差为2.7％～7.7％.另外,按照JJF 1059-1999《测定不确定度评定与表示》中的有关规定,从标准溶液、样品称量、标准曲线、样品定容、仪器测定重复性、样品前处理等方面对测定结果的不确定度来源进行了评定.评定结果显示,测定结果的不确定度主要源于样品前处理、标准曲线及仪器测定的重复性.该方法的提取效果好、净化较彻底,灵敏度满足国外限量标准的要求,适合出口茶叶中农药残留的测定.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 不确定度评定 , 农药残留 , 茶叶

中国宋钧官瓷釉的实验与研究

张义 , 宁建新 , 王洪伟 , 孙晓岗

硅酸盐通报

宋钧官瓷作为中国钧瓷领域中的最高水平,它不仅仅是唐钧瓷釉和早期宋钧瓷釉的扩展和延续,更是一个时代的创造.在给世人留下宝贵财富的同时,也留下一些需待解决的问题.诸如,菟丝纹、蚯蚓走泥纹的产生原因,乳光、分相、窑变的形成机理等等,是本文探讨的主要问题.本文在研究唐钧花釉、宋代天青、天蓝釉的基础上,采用了当地及周边地域原料,并分别采用了现代及传统的制作工艺以及柴烧、煤烧和气烧的烧成方法最终成功烧制出完美的宋钧官瓷艺术效果.实验结果表明,利用当地及周边地域原料和不同的制作工艺,采用不同的烧成方式恢复钧官瓷釉的艺术效果是切实可行的,通过实验证实了钧官瓷釉不同特征的形成原因与工艺过程的相应关系,为钧官瓷的进一步研究提供了可借鉴的科学依据,并从不同角度论述了钧官瓷菟丝纹、蚯蚓走泥纹的形成原理及其乳光、分相、窑变的形成原因及相关问题.

关键词: 钧官瓷 , 菟丝纹 , 蚯蚓走泥纹 , 分相 , 乳光

山东牟平宋家沟金矿床流体包裹体研究

王铎融 , 王力 , 陈扬

黄金 doi:10.11792/hj20150506

宋家沟金矿床位于胶莱盆地东北缘,牟平—即墨断裂带内,控矿构造为陡倾断裂和裂隙密集带,赋矿围岩为莱阳群的灰白色砾岩,共出露4个矿体. 对区内主成矿阶段石英中的流体包裹体进行了岩相学、显微测温及单个包裹体成分激光拉曼光谱分析. 研究表明,矿石中的包裹体主要有纯CO2包裹体、气液二相包裹体和含CO2三相包裹体3种类型;矿石中的包裹体普遍富含CO2 ,成矿流体为CO2 -NaCl -H2 O 体系,成矿流体具有低盐度(5.0 %~14.42 %)、低密度(0.64 ~0.96 g/cm3 )的特点. 主成矿温度集中在220~240 ℃,成矿压力范围为40~62 MPa,对应的成矿深度为5 .01~6 .34 km. 结合前人研究的流体包裹体氢氧同位素分析认为,宋家沟金矿床的成矿流体以幔源流体为主,后期有少量的岩浆流体参与. 确定其矿床成因类型为受陡倾断裂和裂隙密集带联合控制的中温热液脉型金矿床.

关键词: 流体包裹体 , 矿床成因 , 宋家沟金矿床 , 山东牟平 , 胶莱盆地

山东省牟平宋家沟金矿床地质特征

张竹如 , 唐波 , 聂爱国 , 李明琴

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2001.07.001

宋家沟金矿床位于山东省牟平,为胶莱盆地中发现的颇具工业规模的金矿床.含矿地层为下白垩统莱阳群下段砾岩,矿床由多个矿体组成,矿石为含金砾岩.含矿地层富金(Au=100.2×10-9).围岩矿石稀土总量232.87×10-6～352.2×10-6,LREE/HREE=1.88～12.71,稀土元素分布模式相似、同步.含矿地层是矿源层,燕山晚期(110～125Ma)构造岩浆活动导致该矿床形成定位,该矿床为沉积改造层控矿床.南地口、大崮头是此类矿床的新的找矿地段.

关键词: 宋家沟金矿 , 胶莱盆地 , 含金砾岩 , 稀土配分 , 改造成矿 , 层控矿床