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大面积高光学质量金刚石自支撑膜的制备

吕反修 , 唐伟忠 , 刘敬明 , 建华 , 佟玉梅 , 于文秀 , 李国华 , 罗廷礼 , 张永贵 , 郭辉 , 孙振路 , 何其玉

材料研究学报 doi:10.3321/j.issn:1005-3093.2001.01.007

介绍了一种新型的磁控/流体动力学控制的大口径长通道直流电弧等离子体炬,并据此设计建造了100千瓦级高功率DC Arc Plasma Jet CVD金刚石膜沉积系统.讨论了该系统采用的半封闭式气体循环系统的工作原理,以及在气体循环条件下制备大面积高光学质量金刚石自支撑膜的研究结果.

关键词: 直流 , 电弧等离子 , 体炬 , 气体循环 , 大面积 , 高光学质量 , 金刚石自支撑膜

直流电弧等离子喷射CVD中控制生长(111)晶面占优的金刚石膜

周祖源 , 陈广超 , 戴风伟 , 兰昊 , 建华 , 李彬 , 佟玉梅 , 李成明 , 黑立富 , 唐伟忠

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2006.03.010

运用光发射谱(OES)技术对大功率直流电弧等离子喷射CVD金刚石膜的气相沉积环境进行了原位诊断,研究了气相环境中主要含碳基团的浓度及分布与沉积参数的关系,发现了C2基元比其他基元对沉积参数更加敏感.利用光发射谱对C2基元发射强度的监测,实时调控沉积各参数,在大功率直流电弧等离子喷射CVD中实现了(111)晶面占优的金刚石膜的可控生长,I(111)/I(220)XRD衍射峰强度的比值达48.

关键词: 光发射谱 , 金刚石膜 , 直流电弧等离子喷射CVD , (111)占优晶面

自支撑金刚石膜的生长特征对断裂强度的影响

陈良贤 , 李成明 , 陈飞 , 刘政 , 黑立富 , 建华 , 陈广超 , 唐伟忠 , 吕反修

材料热处理学报

研究了自支撑金刚石膜的生长取向特征、表面形貌和质量对断裂强度的影响.X射线衍射和断裂强度的结果表明,随着衍射强度比值I(111)/I(220)的增大,断裂强度呈下降趋势.堆积在晶粒间界处的二次形核生长的小晶粒,覆盖晶粒问界的缝隙,在柱状晶粒间形成类似的搭桥效应,增强柱状晶之间的相互作用能,提高柱状晶结构的抗破断能力,金刚石膜中出现的非金刚石相将降低金刚石厚膜的断裂强.

关键词: 金刚石自支撑膜 , 生长特征 , 断裂强度

DC Plasma Jet CVD金刚石自支撑膜体结构的控制生长及其表面粗糙度的研究

周祖源 , 陈广超 , 周有良 , 吕反修 , 唐伟忠 , 李成明 , 建华 , 佟玉梅

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2005.01.005

在100kW级DC Plasma Jet CVD设备上,采用Ar-H2-CH4混合气体,通过控制工艺参数,在Mo衬底上获得不同占优晶面和应力状态的膜体结构.研究表明:不同取向的晶面在膜体中的分布不同,但各晶面随沉积温度的变化规律是相似的,在900℃左右容易获得较大的(220)晶面占优的膜体结构;薄膜的内应力沿晶体生长方向逐渐减小,且随沉积温度或甲烷浓度的增大而增大;具有高取向度的膜体将获得较为平整的表面.

关键词: 自支撑CVD金刚石薄膜 , 晶面取向 , 内应力 , 表面粗糙度

直流等离子体喷射制备无裂纹自支撑金刚石膜体的晶体组织设计

陈广超 , 周祖源 , 周有良 , 杨胶溪 , 李成明 , 建华 , 佟玉梅 , 唐伟忠 , 吕反修

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2004.04.046

在自支撑金刚石膜体中发现网状、河流状和环状三种裂纹形式,这几种裂纹形式依沉积温度不同而不同.首次采用了原子力显微镜分析了金刚石自支撑膜体裂纹断裂机制,发现了穿晶断裂和沿晶断裂两种机制,其中,在网状裂纹中,穿晶断裂机制占主要地位;环状裂纹中,沿晶断裂机制占主要地位,而河流状裂纹是两种机制的混合.对应X射线衍射结果,(111)晶面占优的膜体易于开启穿晶断裂机制,(220)晶面占优的膜体易于开启沿晶断裂机制.使用Raman 谱测试的膜体中的本征应力在几十到几百MPa之间,且在膜体中存在应力剖面分布.Raman谱的结果还显示低缺陷的膜体组织有利于阻挡裂纹扩展.通过建立简单力学分析模型,推测了膜体组织对断裂强度的作用.根据实验结果和力学模型,制备了最厚2mm、最大直径120mm的无裂纹自支撑金刚石膜.

关键词: 金刚石膜 , 无裂纹 , 晶体结构 , 直流等离子体喷射

直流电弧等离子体喷射化学气相沉积高质量金刚石膜残余应力分布的垃曼谱分析

杨胶溪 , 李成明 , 陈广超 , 吕反修 , 唐伟忠 , 建华 , 佟玉梅

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2004.04.044

不同工艺条件下在钼衬底(φ60mm)上用100 kW直流电弧等离子体喷射化学气相沉积设备进行金刚石膜的制备.金刚石膜用扫描电镜(SEM)、拉曼谱(激光激发波长为488nm)和X射线衍射来表征.研究结果表明,在直流电弧等离子体喷射化学气相沉积金刚石膜的过程中,内应力大小从金刚石膜的中央到边缘是增加的,并且应力形式是压应力.这说明了在金刚石膜中存在明显的应力不均.甲烷浓度和衬底温度都影响金刚石膜中的内应力.随着甲烷浓度和衬底温度的提高,金刚石膜中的内应力呈增加的趋势.

关键词: 金刚石膜 , 残余应力 , 拉曼谱

直喷式直流电弧等离子化学气相沉积法金刚石单晶外延层制备研究

刘杰 , 黑立富 , 陈广超 , 李成明 , 建华 , 唐伟忠 , 吕反修

人工晶体学报

采用非循环直流喷射(直喷式)直流电弧等离子化学气相沉积法,在Ar/H2/CH4气氛下,成功制备了金刚石单晶外延层.试验采用的是3 mm×3 mm×1.2 mm的高温高压Ib型金刚石单晶衬底.研究了不同衬底温度和甲烷浓度对金刚石单晶外延层的形貌,速率和晶体质量的影响.采用光学显微镜,激光共聚焦表征了样品的形貌,利用千分尺测量其生长速率,利用Raman表征其晶体质量,采用OES诊断Ar/H2/CH4等离子气氛下C2、CH与Hβ的相对浓度.研究表明,温度和甲烷浓度对单晶刚石形貌和质量产生了明显的影响.在衬底为温度980℃,甲烷浓度在1.5%的条件下,生长速率达到了36 μm/h,并且晶体质量较好(半高宽仅为1.88 cm-1).同时发现生长参数对金刚石单晶外延层的生长模式有着显著地影响.

关键词: 金刚石单晶 , 外延层 , 衬底温度 , 甲烷浓度 , 生长速率

中国钧官瓷釉的实验与研究

张义 , 宁建新 , 王洪伟 , 孙晓岗

硅酸盐通报

钧官瓷作为中国钧瓷领域中的最高水平,它不仅仅是唐钧瓷釉和早期钧瓷釉的扩展和延续,更是一个时代的创造.在给世人留下宝贵财富的同时,也留下一些需待解决的问题.诸如,菟丝纹、蚯蚓走泥纹的产生原因,乳光、分相、窑变的形成机理等等,是本文探讨的主要问题.本文在研究唐钧花釉、宋代天青、天蓝釉的基础上,采用了当地及周边地域原料,并分别采用了现代及传统的制作工艺以及柴烧、煤烧和气烧的烧成方法最终成功烧制出完美的钧官瓷艺术效果.实验结果表明,利用当地及周边地域原料和不同的制作工艺,采用不同的烧成方式恢复钧官瓷釉的艺术效果是切实可行的,通过实验证实了钧官瓷釉不同特征的形成原因与工艺过程的相应关系,为钧官瓷的进一步研究提供了可借鉴的科学依据,并从不同角度论述了钧官瓷菟丝纹、蚯蚓走泥纹的形成原理及其乳光、分相、窑变的形成原因及相关问题.

关键词: 钧官瓷 , 菟丝纹 , 蚯蚓走泥纹 , 分相 , 乳光

支链含硅共聚物的制备及结构表征

建华 , 建华 , 徐敏 , 董文 , 郭仕恒

高分子材料科学与工程

以二氧化硅为起始原料,与乙二醇、氢氧化钾反应,生成高反应活性的五配位硅钾化合物,并以此为原料与对苄氯苯乙烯反应制备出含双键官能团的四配位硅单体;然后与甲基丙烯酸甲酯进行自由基聚合反应,得到了支链含硅的共聚物.最后对合成的四配位硅单体及共聚物进行了IR、TG、DSC、GPC结构表征.IR表明,四配位硅单体在1629.6 cm-1处的C=C伸缩振动吸收峰在共聚物中消失;TG表明四配位硅单体在67 ℃就开始失重,437 ℃有机部分基本失重完毕,而共聚物在150 ℃左右开始失重,550 ℃有机部分失重完毕;DSC表明,共聚物的玻璃化温度为55.0 ℃;GPC分析表明,共聚物的分子量为3千左右.

关键词: 配位硅化合物 , 自由基聚合 , 甲基丙烯酸甲酯

大面积金刚石自支撑膜机械抛光的优化工艺研究

郭世斌 , 曲杨 , 吕反修 , 唐伟忠 , 佟玉梅 , 建华

功能材料

研究了一种用于抛光等离子体溅射CVD法制备的金刚石自支撑膜的高效安全的抛光工艺.试验探索了转盘转速、金刚石粉颗粒尺寸、磨盘表面形状对金刚石自支撑膜磨抛速率的影响.研究表明:带槽盘对金刚石自支撑膜的粗研磨效果明显,速率较高,平面盘对提高金刚石自支撑膜的表面粗糙度有利;不同颗粒的金刚石粉对应着各自合适的能充分利用其磨削能力的转速,在这个转速下,金刚石自支撑膜的磨抛速率在12μm/h左右.本文通过对新的工艺参数的探索,为金刚石自支撑膜后续加工提供有力的技术支持.

关键词: 金刚石自支撑膜 , 机械抛光 , 优化工艺

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