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氧化钨/碳SPS原位合成WC硬质合金的XPS研究

张久兴 , 张国珍 , 张利平 , 王澈 , , 周美玲 , 钟涛兴

稀有金属材料与工程

以WO3+14.5%C(质量分数,下同)的混合粉作为原始粉末,采用放电等离子烧结(SPS)在不同温度下烧结保温3 min,直接一步合成致密WC硬质合金.借助于X射线光电子能谱(XPS)分析了合成样品的元素价态变化,探讨了SPS原位合成的过程和机理.结果表明:随着烧结温度的升高,样品中的W元素的价态逐步由氧化态的W+6,W+5,W+4过渡到单质W0+和碳化物态的W+2;而样品中的碳元素价态却逐步由单质碳转变为化合碳,氧化物态的晶格氧强度逐渐降低,以碳氧键存在吸附的氧强度逐渐增强.XPS分析结果表明,在SPS原位合成中,WO3首先被碳还原,并经历了一系列中间钨氧化物状态后得到金属钨,然后金属钨进一步发生碳化反应最终形成WC.

关键词: XPS , 原位合成 , 放电等离子烧结 , 硬质合金 , 碳化钨 , 氧化钨

复合添加晶粒长大抑制剂对WC-Co复合粉烧结硬质合金的影响

付军 , , 魏崇斌 , 刘雪梅 , 王海滨 , 高杨 , 王瑶

稀有金属材料与工程

在超细WC-Co复合粉中复合添加不同含量的晶粒长大抑制剂VC和Cr3C2,利用X射线衍射仪分析粉末及硬质合金的物相组成,通过扫描电镜和透射电镜观察硬质合金的形貌,研究不同含量的晶粒长大抑制剂对硬质合金的显微组织和力学性能影响规律.结果表明:随着晶粒长大抑制剂的增加,晶粒异常长大现象消失,晶粒细小均匀;同时发现在WC-Co复合粉中VC的增加可以快速提高硬质合金的硬度,而适量的Cr3C2可以有效提高硬质合金的横向断裂强度.

关键词: 复合晶粒长大抑制剂 , 超细WC-Co复合粉 , 显微组织 , 力学性能

氟罗里硅土微柱分离富集-分光光度法测定锑

张蕾 , 林清 , 康平利 , 李新 , 徐天赐 , , 李娜

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.12.011

以处理过的氟罗里硅土为微柱吸附材料,采用流动注射技术进行锑的分离富集,系统地考察了氟罗里硅土微柱对Sb(Ⅲ)的吸附性能,探讨了溶液的pH值、试样流速、试样体积、洗脱液浓度和用量以及干扰离子等因素的影响.实验结果表明,pH值为5.0,试样流速为1.5mL/min时,氟罗里硅土对Sb(Ⅲ)具有良好的吸附性能,吸附率接近99%,动态饱和吸附容量为6.76 mg/g;选用5 mL 5 mol/L NaOH溶液可将吸附的Sb(Ⅲ)完全洗脱.本法的检出限(3σ)为0.085μg/mL,相对标准偏差为RSD=0.85%(n=11,ρ=10 mg/L).将本法应用于实际样品中锑的测定,结果满意.

关键词: 流动注射 , 微柱分离 , 氟罗里硅土 , , 分光光度法

氧化-还原碳化法回收再生高性能硬质合金的研究

王瑶 , , 刘雪梅 , 魏崇斌 , 王海滨 , 王西龙 , 付军

稀有金属材料与工程

以废旧WC-Co硬质合金为原料,采用氧化和原位还原碳化的短流程方法合成再生WC-Co复合粉末,随后对再生复合粉低压烧结得到再生硬质合金.利用XRD、SEM和TEM等对再生复合粉和再生硬质合金的物相和显微组织形貌进行观察和分析,系统研究了原料粉末中配碳量对再生复合粉和再生合金的物相组成和力学性能的影响.配碳量为16.60%时制备的再生WC-16%Co(质量分数,下同)硬质合金的断裂韧性为24.80 MPa.m1/2、横向断裂强度达到3860MPa,并且分析了再生硬质合金的显微组织与性能之间的关系.

关键词: 硬质合金回收 , WC-Co复合粉 , 配碳量 , 烧结

放电等离子烧结技术与新材料研究

张久兴 , 岳明 , , 路清梅 , 张国珍 , 周美玲 , 左铁镛

功能材料

详细介绍了放电等离子烧结(Spark plasma sintering,SPS)技术的工艺特点、特殊的烧结机理以及设备发展概况.重点阐述了SPS新材料研究开发的国内外发展现状,包括梯度材料、综合性能优异的稀土永磁Nd-Fe-B材料、热电能源转换材料(CoSb3系列)、原位合成的WC块体材料、超细或纳米晶WC-Co硬质材料和SPS烧结过程组织演变及机理等.最后展望了SPS新材料在中国的发展前景及应该采取的对策.

关键词: SPS技术 , 新材料 , 研究开发 , 应用 , 前景

以石墨烯为碳源的硬质合金制备与性能

王西龙 , , 张哲旭 , 刘雪梅 , 刘兴伟 , 杨诚 , 李玉玺

稀有金属材料与工程

以N-甲基吡咯烷酮分散的石墨烯代替常规的冶金炭黑作为碳源,采用短流程原位还原碳化反应制备出纳米晶WC-Co复合粉末.采用放电等离子烧结系统对复合粉末进行快速烧结致密化.结果表明,石墨烯作为碳源可显著降低原位还原碳化反应温度,复合粉末粒径细小且分布均匀.得到的超细晶硬质合金块体材料平均晶粒尺寸约为290 nm,HV30硬度值为13.877±0.131 GPa,断裂韧性KIC值为8.3±0.1 MPa·m1/2.通过HRTEM观测表明,试样中WC/WC晶界、WC/Co相界、WC/C相界具有很高的匹配度.

关键词: 硬质合金 , 原位还原碳化反应 , 放电等离子烧结 , 力学性能 , 微观组织

碳化帆颗粒尺寸对纳米晶硬质合金组织和性能的影响

高杨 , , 刘雪梅 , 王海滨 , 魏崇斌

稀有金属材料与工程

利用原位还原碳化反应制备纳米尺度的WC-Co复合粉体,应用放电等离子烧结(SPS)技术制备出纳米晶WC-Co硬质合金块体材料.分析了晶粒长大抑制剂碳化钒(VC)颗粒尺寸对纳米晶硬质合金的显微组织、晶粒尺寸及分布和力学性能的影响.结果表明:当VC的粒径减小到100 nm以下时,利用快速烧结技术可制备得到平均晶粒尺寸约为70 nm的致密WC-Co硬质合金块体材料,其物相纯净,晶粒尺寸分布均匀,维氏硬度为19.84 GPa,断裂韧性达到12.10 MPa·m1/2.

关键词: 纳米晶WC-Co块体 , VC颗粒尺寸 , 力学性能

纳米晶SmCo7合金的相稳定性、相变行为及其对磁性能的影响

张哲旭 , , 李定朋 , 刘雪梅

稀有金属材料与工程

以纳米晶单相SmCo7合金块体为初始原料,通过系列退火系统研究了随着晶粒长大其物相组成和显微组织的演变特征.研究发现纳米晶SmCo7相从室温至600℃都能保持很好的相稳定性(晶粒长大十分缓慢).而且研究发现纳米晶SmCo7相的失稳分解和晶粒的突发长大会同时发生.值得注意的是分解形成的Sm2Co17相大部分是以显微孪晶的形式存在,而SmCo5相则是呈圆形均匀分布于合金中.另外通过对具有不同晶粒尺寸和物相组成的纳米晶SmCo7合金的室温磁性能细致表征,发现单相SmCo7合金都具有非常优异的磁性能.而其中平均晶粒尺寸为33 nm的单相SmCo7合金具有最高矫顽力,达到1164.54 kA/m.平均晶粒尺寸为29 nm的单相SmCo7合金具有最高的磁能积,达到95.65 kJ/m3.

关键词: Sm-Co合金 , 亚稳相 , 相稳定性 , 相变特征 , 磁性能

Fe-1.5C-1.5Cr-1.5Al超高碳钢碳化物的球化和力学性能

王宝奇 , 郭素珍 , , 姜延飞

钢铁研究学报

对Fe-1.5C-1.5Cr-1.5Al超高碳钢碳化物的球化工艺及力学性能进行了研究.扫描电镜观察表明,加入铝,可抑制锻后空冷条件下先共析网状碳化物的析出;利用铝合金化作用和成分不均匀化奥氏体加热控制,提出了2种无形变球化处理工艺:①离异共析等温球化;②预冷淬火+高温回火.2种球化处理工艺均能获得良好的球化组织和良好的综合力学性能:Rm≥1 000 MPa,Re≥700 MPa,A10=10%~14%.拉伸断口具有明显的缩颈,断口形貌呈具有典型的韧窝特征.

关键词: 超高碳钢 , 碳化物 , 球化 , 力学性能

纳米晶材料热力学函数及其在相变热力学中的应用

高金萍 , 张久兴 , , 刘雪梅

功能材料

在应用界面膨胀模型和普适状态研究纳米晶界面热力学特性的基础上,发展了纳米晶整体材料热力学函数的计算模型,给出了以纳米晶界面上的原子分数作为权重的纳米晶体单相材料的焓、熵、自由能随界面过剩体积、温度以及晶粒尺寸发生变化的明确表达式.由此可以定量预测纳米晶材料发生相变的特征温度和临界尺寸.并以Co纳米晶为计算实例,对其相变参量进行了预测,计算结果全面证实了已有文献报道中的实验结果.由此,可以预测晶粒尺寸降低到几十纳米以下时,材料高温相的热稳定性将会增强.

关键词: 纳米晶 , 热力学 , 相变

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