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共沉淀法合成掺钕钇铝石榴石纳米粉体的研究

, 苏春辉 , 张华山 , 张洪波 , 侯朝霞 , 朱晓薇 , 邵晶 , 胡海德

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2006.01.009

掺钕钇铝石榴石(Nd:YAG)多晶透明陶瓷具有良好的化学稳定性、光学性能和耐高温性能,是一种很有前途的激光工作物质.以Al(NO3)·9H2O,Y2O3,Nd2O3,(NH4)2SO4和NH4HCO3为原料,正硅酸乙酯为添加剂,采用共沉淀法制备出分散均匀、团聚程度轻、YAG立方晶相的Nd:YAG纳米前驱体粉末,采用TG/DTA,XRD,FT-IR和TEM等测试手段对Nd:YAG陶瓷材料进行表征.研究结果表明:前驱体粉末在800℃时为无定型态,当温度达到900℃时析出大量的晶体YAlO3(YAP)和少量的YAlO3(YAP),当温度达到1100℃时就全部转化为立方晶相;前驱体纳米粉末中存在轻微的团聚,主要是在1100℃高温时晶粒发生了生长,连接在一起,但是作为团聚整体而言,颗粒分布比较均匀.

关键词: 共沉淀法 , 掺钕钇铝石榴石 , 纳米粉体

均相沉淀法制备掺钕钇铝石榴石(Nd∶YAG)纳米粉末

, 苏春辉 , 张洪波 , 邵晶 , 朱晓薇 , 王轶敏 , 魏艳玲

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.12.033

采用均相沉淀法,以Al(NO3)3·9H2O、Y2O3、Nd2O3、(NH4)2SO4和NH4 HCO3为原料,正硅酸乙酯为添加剂,制备Nd:YAG纳米粉末;并探讨了均相沉淀法制备Nd:YAG纳米粉末的反应机理.研究结果表明,粉体在800℃时为无定型态,当温度达到900℃时析出大量YAlO3(YAP)和少量Y3Al5O12 (YAG)晶体,当温度达到1000℃时就全部转化为YAG立方晶相;混合溶液生成沉淀物是由Al3+的沉淀所决定的;Al3+首先均相成核,随后y3+和Nd3+以Al沉淀物为异相核发生异相成核,形成的沉淀物覆着于Al沉淀物表面,推测沉淀物结构可能为钇包覆铝的核壳结构.

关键词: 均相沉淀法 , 掺钕钇铝石榴石 , 均相成核 , 纳米粉末

含氟CaO-P2O5-SiO2-Na2O-B2O3玻璃陶瓷的制备及性能表征

江莉梅 , 邹翔宇 , 韦钦磊 , , 邓爽 , 张洪波 , 苏春辉

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.04.140235

采用溶胶-凝胶法制备CaO-P2O5-SiO2-Na2O-B2O3体系前驱体粉末,用CaF2替代部分CaO再次制备前驱体粉末.通过TG-DSC分析确定结晶温度为865℃,经过热处理获得主晶相为Na6Ca3Si6 O18的玻璃陶瓷.通过X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)等技术手段及体外生物活性实验分析玻璃陶瓷的显微结构及性能.结果表明,CaF2的加入能提高玻璃陶瓷的体积密度、抗折强度和弹性模量,并且不会破坏玻璃陶瓷的生物活性.

关键词: 溶胶-凝胶法 , CaF2 , 玻璃陶瓷 , 生物活性

柠檬酸凝胶燃烧法制备Nd∶YAGG多晶粉体

朱晓薇 , 孙晶 , 曾莉 , 曹国书 ,

人工晶体学报

采用柠檬酸凝胶燃烧法制备了Nd∶YAGG多晶粉体.将Nd2O3,Ga2O3,Y2O3和Al(NO3)3分别用稀硝酸溶解后,与柠檬酸溶液均匀混合并于100℃加热4h,可以得到棕黄色凝胶,凝胶自燃可获得干凝胶.干凝胶分别在500℃、700℃和900℃下进行煅烧获得Nd∶ YAGG多晶粉体.红外光谱测试表明NO、OH等在900℃已被分解完全;扫描电镜观察发现煅烧后的Nd∶ YAGG多晶粉体是由规则的球状颗粒组成,粒径约为30 nm;XRD测试表明900℃为Nd∶ YAGG多晶粉体的最佳煅烧温度;荧光光谱分析发现Nd∶ YAGG多晶粉体具有较好的荧光性能,荧光发射的最强峰位于1064.54 nm处,属于Nd3+的4F3/2-4I11/2能级跃迁.

关键词: 柠檬酸凝胶燃烧法 , Nd∶YAGG , 煅烧温度 , 荧光性能

掺钕钇铝石榴石透明陶瓷 (Nd:YAG)体视学研究

张华山 , 苏春辉 , 韩辉 , , 张洪波

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2006.01411

采用低温燃烧法合成出掺钕钇铝石榴石(Nd:YAG)粉末, 经模压300MPa成型, 于1700℃真空烧结5h, 制备出尺寸φ9mm×1mmNd:YAG透明陶瓷片. 对Nd:YAG透明陶瓷片进行光透过率、场发射-环境扫描电镜测量. 采用体视学原理与方法定量地研究了Nd:YAG透明陶瓷的微观结构参数和光透过率之间的关系. 研究结果表明: 尺寸φ9mm×1mmNd:YAG透明陶瓷片在可见光波段光透过率约为45%, 在近红外光波段约为55%; 随着入射光波长的增加, 光透过率增加; 随着晶粒三维球当径(D3S)的增加, 光透过率增加, 当D3S约为20μm时, Nd:YAG透明陶瓷光透过率接近单晶理论值; 随着晶粒以及单个晶粒平均比表面积的增加, 光透过率降低; 随着晶粒三维平均自由距离的增加, 光透过率降低.

关键词: 掺钕钇铝石榴石 , transparent ceramics , stereology , microstructureenddocument

掺钕钇铝石榴石透明陶瓷(Nd:YAG)体视学研究

张华山 , 苏春辉 , 韩辉 , , 张洪波

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2006.06.021

采用低温燃烧法合成出掺钕钇铝石榴石(Nd:YAG)粉末,经模压300MPa成型,于1700℃真空烧结5h,制备出尺寸φ9mm×1mmNd:YAG透明陶瓷片.对Nd:YAG透明陶瓷片进行光透过率、场发射-环境扫描电镜测量.采用体视学原理与方法定量地研究了Nd:YAG透明陶瓷的微观结构参数和光透过率之间的关系.研究结果表明:尺寸φ9mm×1mmNd:YAG透明陶瓷片在可见光波段光透过率约为45%,在近红外光波段约为55%;随着入射光波长的增加,光透过率增加;随着晶粒三维球当径(D3S)的增加,光透过率增加,当D3S约为20pm时,Nd:YAG透明陶瓷光透过率接近单晶理论值;随着晶粒以及单个晶粒平均比表面积的增加,光透过率降低;随着晶粒三维平均自由距离的增加,光透过率降低.

关键词: 掺钕钇铝石榴石 , 透明陶瓷 , 体视学 , 微观结构

中国钧官瓷釉的实验与研究

张义 , 宁建新 , 王洪伟 , 孙晓岗

硅酸盐通报

钧官瓷作为中国钧瓷领域中的最高水平,它不仅仅是唐钧瓷釉和早期钧瓷釉的扩展和延续,更是一个时代的创造.在给世人留下宝贵财富的同时,也留下一些需待解决的问题.诸如,菟丝纹、蚯蚓走泥纹的产生原因,乳光、分相、窑变的形成机理等等,是本文探讨的主要问题.本文在研究唐钧花釉、宋代天青、天蓝釉的基础上,采用了当地及周边地域原料,并分别采用了现代及传统的制作工艺以及柴烧、煤烧和气烧的烧成方法最终成功烧制出完美的钧官瓷艺术效果.实验结果表明,利用当地及周边地域原料和不同的制作工艺,采用不同的烧成方式恢复钧官瓷釉的艺术效果是切实可行的,通过实验证实了钧官瓷釉不同特征的形成原因与工艺过程的相应关系,为钧官瓷的进一步研究提供了可借鉴的科学依据,并从不同角度论述了钧官瓷菟丝纹、蚯蚓走泥纹的形成原理及其乳光、分相、窑变的形成原因及相关问题.

关键词: 钧官瓷 , 菟丝纹 , 蚯蚓走泥纹 , 分相 , 乳光

山东牟平家沟金矿床流体包裹体研究

王铎融 , 王力 , 陈扬

黄金 doi:10.11792/hj20150506

家沟金矿床位于胶莱盆地东北缘,牟平—即墨断裂带内,控矿构造为陡倾断裂和裂隙密集带,赋矿围岩为莱阳群的灰白色砾岩,共出露4个矿体. 对区内主成矿阶段石英中的流体包裹体进行了岩相学、显微测温及单个包裹体成分激光拉曼光谱分析. 研究表明,矿石中的包裹体主要有纯CO2包裹体、气液二相包裹体和含CO2三相包裹体3种类型;矿石中的包裹体普遍富含CO2 ,成矿流体为CO2 -NaCl -H2 O 体系,成矿流体具有低盐度(5.0 %~14.42 %)、低密度(0.64 ~0.96 g/cm3 )的特点. 主成矿温度集中在220~240 ℃,成矿压力范围为40~62 MPa,对应的成矿深度为5 .01~6 .34 km. 结合前人研究的流体包裹体氢氧同位素分析认为,家沟金矿床的成矿流体以幔源流体为主,后期有少量的岩浆流体参与. 确定其矿床成因类型为受陡倾断裂和裂隙密集带联合控制的中温热液脉型金矿床.

关键词: 流体包裹体 , 矿床成因 , 家沟金矿床 , 山东牟平 , 胶莱盆地

山东省牟平家沟金矿床地质特征

张竹如 , 唐波 , 聂爱国 , 李明琴

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2001.07.001

家沟金矿床位于山东省牟平,为胶莱盆地中发现的颇具工业规模的金矿床.含矿地层为下白垩统莱阳群下段砾岩,矿床由多个矿体组成,矿石为含金砾岩.含矿地层富金(Au=100.2×10-9).围岩矿石稀土总量232.87×10-6~352.2×10-6,LREE/HREE=1.88~12.71,稀土元素分布模式相似、同步.含矿地层是矿源层,燕山晚期(110~125Ma)构造岩浆活动导致该矿床形成定位,该矿床为沉积改造层控矿床.南地口、大崮头是此类矿床的新的找矿地段.

关键词: 家沟金矿 , 胶莱盆地 , 含金砾岩 , 稀土配分 , 改造成矿 , 层控矿床

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