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Co4Sb12-xSex的高温高压合成及电学输运性能研究

秦丙克 , 李尚升 , 李小雷 , 宿 , 马红安 , 陈孝洲 , 姜一平 , 邓乐 , 柳洋 , 任国仲 , 贾晓鹏

功能材料

利用高压(2~5GPa)固相反应法合成了单相的方钴矿多晶体化合物Co4Sb12-xSex(0≤x≤1.2).室温下对其电阻率(ρ),Seebeck系数(S)以及微观形貌(SEM)进行了测试分析.结果表明,高压固相反应法合成的样品Co4Sb12-xSex具有细小的晶粒和大量的晶界,晶粒直径处于微纳米级.样品的Seebeck系数绝对值随Se置换浓度(x)而增大,电阻率随Se置换浓度x的升高而显著增大.在合成压强为4.25GPa时,样品Co4Sb10.8Se1.2具有绝对值最大的Seebeck系数501.59μV/K,Co4Sb11.9Se0.1获得最大的功率因子值为3.77μW/cm·K2.

关键词: 方钴矿 , 热电材料 , 载流子浓度 , 晶体结构 , 高温高压

高压制备AgSbTe2的微结构及高温电学性能研究?

樊浩天 , 宿 , 李洪涛 , 朱红玉 , 郑友进 , 刘丙国 , 胡美华 , 李尚升 , 马红安 , 贾晓鹏

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2014.增刊(Ⅱ).008

采用高压合成技术,制备出了热电材料AgSbTe2,并且研究了AgSbTe2样品微结构和高温电学输运性质.X 射线衍射测试结果表明,高压合成的AgSbTe2样品中含有微量的Sb2 Te3,电子能谱测试结果表明Ag、Sb、Te 3种元素分布很均匀.电学性能测试表明,在高压的作用下,AgSbTe2样品的载流子浓度增大;随着测试温度的升高,电导率降低,Seebeck系数增大.4 GPa高压合成的AgSbTe2样品在573 K温度下具有最高的功率因子(约18.1μW/(cm?K2)).

关键词: 高压 , 微结构 , 电学性能 , AgSbTe2 , 功率因子

Ba0.32Co4Sb12-xTex的高压合成及其电学性质

柳洋 , 任国仲 , 宿 , 马红安 , 邓乐 , 姜一平 , 郑世钊 , 林乐静 , 秦丙克 , 贾晓鹏

材料研究学报

在高温高压下合成方钴矿结构热电材料Ba0.32CO4Sb12-xTex(0.1≤x≤0.9),测试了样品的微观结构和室温电学性质.结果表明:Ba填充Te置换型方钴矿Ba0.32Co4Sb12-xTex为n型半导体;在不同压力下,随着Te填充分数的增加.Seebeck系数的绝对值和电阻率均呈降低趋势,功率因子显著提高.在1.5 GPa、900 K条件下合成的Ba0.32CO4Sb11.9Te0.1化合物功率因子达到最大值(9.7μWcm-1K-2).

关键词: 无机非金属材料 , 热电材料 , 方钴矿 , 功率因子 , 高温高压

Ⅱb型宝石级金刚石的表征及半导体特性研究

李尚升 , 刘书强 , 李小雷 , 宿 , 肖宏宇 , 马红安 , 罗宁 , 王利英 , 贾晓鹏

功能材料

利用温度梯度法在高温高压国产六面顶压机上成功合成出尺寸达4mm的优质Ⅱb型宝石级金刚石.利用显微红外吸收光谱对所合成的黄色、无色及蓝色宝石级金刚石的氮、硼杂质进行了测试.通过对比分析认为所合成的除氮、掺硼蓝色宝石级金刚石为Ⅱb型.利用四探针法和霍尔效应法对不同掺硼量所合成的Ⅱb型宝石级金刚石半导体性质进行了测试;总结了掺硼量与金刚石半导体性质之间的变化关系;分析认为硼的添加对Ⅱb型宝石级金刚石的半导体特性的变化起到了决定性作用.

关键词: 高温高压 , , Ⅱb型宝石级金刚石 , 温度梯度法 , 半导体特性

微晶石墨对Ⅱa型宝石级金刚石单晶生长的影响

李尚升 , 张曙光 , 李小雷 , 宿 , 肖宏宇 , 黄国锋 , 李勇 , 马红安 , 贾晓鹏

功能材料

将除氮剂Ti(Cu)添加到FeNiCo合金触媒中在高温高压下合成出优质Ⅱa型宝石级金刚石单晶.在压力5.4GPa、温度1600K的条件下沿{111)面合成Ⅱa型宝石级金刚石过程中伴随有黑色粉末析出.采用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对该黑色石墨粉末的测试表明其为微晶石墨.随着生长时间的延长,这种微晶石墨粉末形成小帽覆盖在金刚石上使金刚石的平均生长速度从30h的1.15mg/h降为50h的0.75mg/h.采取一定工艺措施大大降低了微晶石墨的析出,避免了其对金刚石生长速度的影响.

关键词: 高温高压 , 温度梯度法 , Ⅱa型宝石级金刚石 , 微晶石墨 , 生长速度

热电材料的应用和研究进展

李洪涛 , 朱志秀 , 吴益文 , 吴晓红 , 周辉 , 华沂 , 孙明星 , 宿 , 季诚昌

材料导报

介绍了热电材料在温差发电和热电制冷方面的应用;概述了热电材料的研究开发进展,重点介绍了Half-Heusler金属间化合物、方钴矿、低维结构材料以及纳米结构材料等新型热电材料的研究状况;介绍了热电性能测试的相关标准和方法.

关键词: 热电材料 , 品质因子 , 温差发电 , 热电制冷 , 测试标准

不同类型宝石级金刚石生长过程中石墨的不同析出形式

李尚升 , 宋东亮 , 刘书强 , 王生艳 , 宿 , 胡美华 , 胡强 , 马红安 , 贾晓鹏

人工晶体学报

在压力5.3 GPa、温度1603 K的FeNiCo(wt% 55∶ 29∶ 16)触媒中沿{111}面合成Ⅰb型及Ⅱa型宝石级金刚石过程中金刚石周围分别伴随有片状及粉末状石墨析出.这两种不同形态的石墨均会对金刚石生长产生不利影响.对这两种石墨进行XRD和SEM测试分析表明:生长Ⅰb型和Ⅱa型金刚石时所析出的石墨分别为再结晶石墨和微晶石墨.本文分析了这两种石墨析出原因的异同点.

关键词: 高温高压 , 宝石级金刚石 , 石墨

高温高压合成热电材料AgPb_(18)SbTe_(20)的电学性能

宿 , 马红安 , 李小雷 , 李尚升 , 于凤荣 , 田永君 , 贾晓鹏

材料科学与工程学报

采用高温高压方法制备了热电材料Ag_(0.08)Pb_(18)SbTe_(20),测试发现样品具有微米级晶粒和单相的NaCl结构.高压合成的Ag_(0.8)Pb_(18)SbTe_(20)样品为N型半导体,电阻率和Seebeck系数的绝对值随温度的升高而增大.同其它方法制备的AgPb_(18)SbTe_(20)体系材料相比,高温高压方法制备的样品具有较低的电阻率.较低的电阻率导致了较大的功率因子(S~2σ_(max)≈17.2μW/cm~(-1)K~(-2),T≈585 K).

关键词: 热电材料 , 高温高压 , AgPb_(18)SbTe_(20)

高压热处理对AlN陶瓷显微结构及导热性能的影响

李小雷 , 李德有 , 王利英 , 李尚升 , 宿 , 马红安 , 贾晓鹏

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00537

热处理是AlN陶瓷调整结构、改善性能的有效手段.利用国产六面顶压机,在5.0GPa高压条件下,对高压烧结制备的AlN(Y2O3)陶瓷进行了热处理,研究了高压热处理对AlN陶瓷显微结构及导热性能的影响.结果表明:经5.0GPa/970℃/2h高压热处理后的AlN陶瓷材料与未热处理的试样相比,晶粒尺寸显著增大,晶粒形状越发规整,第二相均位于晶界处或者三角晶界区域,热导率达到了173.2W/(m·K),是未经过热处理试样的2.2倍.但是,将高压热处理时间延长到4h,AlN陶瓷的气孔增大,出现了反致密化现象,热导率也降低到80.9 W/(m·K).

关键词: 高压热处理 , AlN陶瓷 , 热导率 , 显微结构

Ba填充方钴矿化合物的高压合成及热电性能

秦丙克 , 李小雷 , 李尚升 , 宿 , 马红安 , 贾晓鹏

无机材料学报

利用高压固相反应方法成功合成了Ba填充型方钴矿化合物BaxCo4Sb12(0.2≤x≤0.8), 并探讨了Ba填充及合成压强对化合物电学性能的影响. 采用XRD和SEM确定了相组成和晶体形貌, 并在室温下测试了材料的电阻率及Seebeck系数. 实验结果表明:高压可有助于提高Ba在CoSb3中的填充含量; 化合物BaxCo4Sb12的晶粒直径处于微纳米级而且样品中含有大量的微气孔; 在合成压强为4.25GPa时, 样品Ba0.8Co4Sb12获得最高的功率因子13.19μW/(cm·K2).

关键词: 热电材料 , Ba-filled , skutterudite , high pressure synthesis

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