白新伟
,
王延宝
,
赵怀鑫
,
孙志伟
,
夏莲
,
付艳艳
,
索有瑞
,
李玉林
,
尤进茂
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00078
以9,10-菲醌作为柱前衍生试剂,采用非水毛细管电泳模式考察并优化了脂肪醛的分离条件.实验采用毛细管(总长58.5 cm,有效长度50 cm,内径50 μm),应用80 mmol/L NH4Ac、1.4 mol/L HAc缓冲体系,于20 ℃、5 kPa(50 mbar)下压力进样 8 s,在不加入其他添加剂的情况下,实现了7种脂肪醛的高效基线分离,检出限为0.37～0.87 μmol/L,线性范围为0.78～25 μmol/L.应用所建立的方法对实际样品进行了测定,结果令人满意.
关键词:
非水毛细管电泳
,
柱前衍生化
,
9
,
10-菲醌
,
脂肪醛
,
饮料
赵先恩
,
索有瑞
,
丁晨旭
,
朱芳
,
孙菁
,
赵文臣
,
孙学军
,
尤进茂
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.007
合成了新的荧光衍生试剂1-[2-(对甲苯磺酸酯)乙基]-2-苯基咪唑[4,5-f]9,10-菲(TSEPIP),并将其作为柱前衍生化试剂,在Eclipse XDB-C8色谱柱上采用梯度洗脱实现了11种长链(C20～C30)游离脂肪酸(FFA)衍生物的基线分离.利用柱后在线的串联质谱并以大气压化学电离源(APCI)的正离子模式实现了各组分的质谱定性.对土壤及3种苔藓(东亚毛灰藓、锦丝藓、羽平藓)中FFA组分的定量结果表明,苔藓植物从土壤中富集了大量的长链游离脂肪酸.荧光检测的激发波长和发射波长分别为260 nm和380 nm.线性回归系数大于0.9996,检测限为26.19～76.67 fmol.所建立的方法具有良好的重现性,对实际样品的测定结果令人满意.
关键词:
高效液相色谱-质谱法
,
荧光衍生试剂
,
荧光检测
,
柱前衍生
,
长链脂肪酸
王晓燕
,
亓伟梅
,
赵先恩
,
吕涛
,
王西亚
,
郑龙芳
,
闫业浩
,
尤进茂
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.02012
为实现小体积环境水样中酚类化合物的准确、快速、高灵敏测定，通过分散液液微萃取（ DLLME）和荧光衍生化的结合，建立了高效液相色谱-荧光检测（HPLC-FLD）双酚 A、壬基酚、辛基酚和对特辛基酚的分析方法。考察并优化了 DLLME 和衍生化条件，结果表明，最优的 DLLME 条件为萃取剂氯仿用量70μL，分散剂乙腈用量400μL，漩涡振荡3 min，高速离心2 min。以2-[2-（7H-二苯并[a，g]咔唑-乙氧基）]-乙基氯甲酸酯（DBCEC-Cl）为柱前衍生试剂，在 pH 10.5的 Na2 CO3-NaHCO 3缓冲液/乙腈溶液、50℃下衍生反应3 min 得到稳定的衍生产物，于10 min 内实现了4种酚衍生物的分离。方法的检出限为0.9~1.6 ng / L，定量限为3.8~7.1 ng / L，具有良好的线性、精密度和回收率，与以往报道的方法相比具有一定的优势和实用性，可用于造纸厂废水、湖水、生活废水、自来水中4种酚类内分泌干扰物的测定。
关键词:
分散液液微萃取
,
衍生化
,
高效液相色谱
,
荧光检测
,
酚类化合物
,
内分泌干扰物
,
环境水样
孙志伟
,
刘凌君
,
户宝军
,
盛筱
,
王小艳
,
索有瑞
,
尤进茂
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.02.013
以1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮(NMP)作为柱前衍生试剂,建立了简单、灵敏的糖类组分的反相高效液相色谱测定方法.NMP与糖在氨为催化剂的条件下,于70℃下反应可获得稳定的衍生产物.在Hypersil ODS 2反相色谱柱上,实现了8种单糖的基线分离.衍生物线性相关系数均大于0.9985,检出限为0.58-1.1 pmol.利用柱后在线串联质谱的电喷雾电离正离子模式监测,获得了各组分的质谱定性及裂解规律,特别是m/z 473的特征碎片离子可作为单糖NMP衍生物的判定依据.与l-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)相比,NMP对糖的衍生化具有灵敏、简单、质谱裂解规律性强、重现性好等优点.该方法用于测定油菜花粉多糖中的单糖组成,结果令人满意.
关键词:
高效液相色谱-质谱
,
柱前衍生
,
1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮
,
单糖
赵怀鑫
,
孙志伟
,
夏莲
,
孙学军
,
索有瑞
,
李玉林
,
尤进茂
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.007
合成了新型高灵敏度的荧光标记试剂10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯(EASC).采用EASC柱前衍生化实现了雌二醇(E2)和雌三醇(E3)的反相高效液相色谱(RP-HPLC)-荧光分析及柱后质谱鉴定.试剂EASC比丹磺酰氯(DNS-Cl)具有更高的紫外、荧光和质谱检测灵敏度,其荧光发光强度是丹磺酰氯的 1000 倍以上.EASC与E2和E3在NaHCO3缓冲液(pH 10.5)中,于60 ℃下反应 3 min 即可获得稳定的荧光产物,最大激发波长(λex)和最大发射波长(λem)分别为270 nm和430 nm.所建立的方法具有良好的重现性,线性回归系数大于 0.9990;检出限(S/N=3)为31 fmol 和40 fmol.对实际根田鼠尿样中的雌二醇和雌三醇含量进行了测定,结果令人满意.
关键词:
10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯
,
柱前衍生
,
反相高效液相色谱
,
丹磺酰氯
,
雌二醇
,
雌三醇
,
尿
亓伟梅
,
赵先恩
,
亓永
,
孙志伟
,
陈光
,
尤进茂
,
索有瑞
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04049
帕金森病（ PD）大鼠脑微透析液中左旋多巴（ L?DOPA）和多巴胺（ DA）的高灵敏检测技术，是PD相关的临床医学及L?DOPA减毒增效协同药物筛选必不可少的手段。采用d0／d3?10?甲基?吖啶酮?2?磺酰氯（ d0／d3?MASC）作为稳定同位素编码衍生试剂，联合超声波辅助?分散液液微萃取（ UA?DLLME）技术，建立并验证了超高效液相色谱?串联质谱（ UHPLC?MS／MS）快速检测L?DOPA和DA的分析方法。分别使用d0?MASC和d3?MASC衍生微透析液样品和混合对照品，将衍生溶液混合后采用UA?DLLME技术富集净化，继而进行UHPLC?MS／MS检测（多反应监测模式），以d3?MASC衍生物作为d0?MASC衍生物的内标物进行定量。实验表明，在乙腈／水（ pH 10?8碳酸钠?碳酸氢钠缓冲液）溶液中37℃下反应3?0 min后衍生化反应完成，梯度洗脱条件下2?0 min可完成分离检测，线性范围为0?20～1500?0 nmol／L，相关系数大于0?994， L?DOPA 和 DA 的检出限（ S／N＝3）分别为0?005和0?009 nmol／L。分析方法评价结果良好，与已报道方法相比在灵敏度、分析速度和抗基质干扰等方面具有优势，本方法已成功应用于测定中药方剂首乌方对PD大鼠脑微透析液中L?DOPA和DA浓度波动的影响。
关键词:
大鼠活体微透析
,
质谱增敏分析
,
超高效液相色谱
,
首乌方
,
药物筛选
,
帕金森病
张琳
,
尤进茂
,
平贵臣
,
张维冰
,
阎超
,
张玉奎
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.02.019
采用一种新型紫外、荧光衍生试剂咔唑-9-乙基氯甲酸酯对9种氨基酸(丝氨酸、苏氨酸、甘氨酸、谷氨酸、天冬氨酸、缬氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸)进行柱前衍生,采用胶束电动色谱模式在14 min内完成分离.分离条件:以pH 9.0的 20 mmol/L硼酸盐-30 mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)溶液(含3%(体积分数)乙腈)为缓冲溶液,柱温25 ℃,分离电压18 kV,紫外检测波长214 nm.该方法的线性范围为0.025～0.25 mmol/L,检出限为2.15～2.46 μmol/L.
关键词:
咔唑-9-乙基氯甲酸酯
,
电泳
,
胶束电动毛细管色谱
,
衍生
,
氨基酸
陈向明
,
石运伟
,
赵先恩
,
张海峰
,
尤进茂
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.06.016
采用新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙酸(BCAA)为柱前衍生化试剂,在Hypersil BDS-C18色谱柱上,通过梯度洗脱对12种游离脂肪胺进行了分离和在线质谱定性.以乙腈为溶剂,1-乙基-3-(3-二甲氨基丙基)环己碳二亚胺(EDAC)为缩合剂,在50 ℃条件下衍生反应15 min后获得稳定的荧光产物.激发波长和发射波长分别为333 nm和390 nm.采用大气压化学电离源(APCI)的正离子模式,实现了土壤和污水中脂肪胺的定性及其含量的测定.脂肪胺的线性相关系数大于0.999 3,检测限为12～28 fmol.
关键词:
高效液相色谱-质谱
,
荧光检测
,
柱前衍生
,
脂肪胺
程燕
,
白敏
,
王新梅
,
明永飞
,
尤进茂
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.02.020
以咔唑-9-乙基氯甲酸酯(CEOC)作为柱前衍生试剂,采用毛细管电泳对14种二肽进行了手性拆分.以5种二肽为代表,考察了缓冲液种类、浓度、pH值、二元手性选择剂的组合配比等因素对二肽的拆分效果,优化了实验条件.在各自的优化条件下,14种二肽手性拆分的分离度均在3.63以上,最高分离度可达43.14(Gly-Ala).
关键词:
毛细管电泳
,
衍生试剂
,
手性选择剂
,
手性分离
,
二肽
