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羟基磷灰石基多孔复合支架的制备及其表征?

贾治彬 , 智伟 , 李金雨 , 卢晓英 , 刘剑阳 , 盛露瑶 , 许韬韬 , 段可 , , 翁杰

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2014.18.028

研究利用造孔剂法制备高度贯通的多孔羟基磷灰石(H A)支架,孔隙率约为78%,并利用聚己内酯(PCL)分别复合纳米 HA(nHA)或微纳米生物玻璃(nBG)粉末对其进行涂覆改性,粉末的添加量均为10%~40%(质量分数)。4种类型支架分别记为 HA、PCL/HA、nHA-PCL/HA 和 nBG-PCL/HA。实验结果发现,nHA-PCL/HA 和 nBG-PCL/HA 复合支架最大抗压强度分别为1.41~1.98 MPa 和1.35~1.78 MPa。4类支架矿化实验显示,浸泡21 d 后nBG-PCL/HA表面促进生成较多的磷灰石矿化物;细胞实验结果显示细胞在4类支架上均生长良好,说明支架具有良好的生物相容性。支架在实验犬背部肌肉组织内植入2个月的组织学检测显示,4种支架内均有骨形成,尤其是 nHA-PCL/HA和 nBG-PCL/HA孔内有更多的新生骨组织,说明这两种支架表面复合涂层中的生物活性纳米颗粒对诱导骨生成具有积极的促进作用。

关键词: 羟基磷灰石 , 多孔支架 , 聚己内酯涂层 , 抗压强度 , 骨诱导

低温制备不锈钢表面含铜磷酸铝涂层及抗菌性能研究

王东微 , 董英豪 , 周杰 , 段可 , 鲁雄 , 汪建 , 冯波 , , 翁杰

无机材料学报 doi:10.15541/jim20160384

利用磷酸二氢铝的固化反应在316不锈钢表面制备了不同含量Cu2+的磷酸铝涂层(Cu:Al=0.025、0.05、0.1).差示扫描量热分析及X射线衍射表明涂层材料可在≤250℃下固化,主要固化产物为AlH2P3O10·2H2O、AlPO4和Al8H12(P2O7)9.Cu2+加入后产生了含铜的相Cu2P2O7.与大肠杆菌共培养12h后各含Cu2+涂层表现出抗菌性,且抗菌能力与Cu2+含量正相关;接触24 h后,所有含Cu2+涂层表面均无活菌检出.菌悬液中加入EDTA有效抑制了涂层抗菌活性,表明涂层抗菌性能来自表面溶出的Cu2+.拉伸试验表明涂层结合强度在14.5~18.1 MPa范围.与无涂层的不锈钢相比,涂覆涂层后样品的腐蚀电流密度下降了2个数量级.

关键词: , 磷酸铝 , 涂层 , 抗菌

羟基磷灰石/聚己内酯复合材料的溶液共混制备与力学性能研究

邓迟 , 杨晓兵 , 鲁雄 , 周绍兵 , , 翁杰

表面技术 doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2008.02.005

将羟基磷灰石(hydroxyapatite,HA)和聚己内酯(polycaprolactone,PCL)先分散到N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)有机溶剂中,在60℃温度下不断搅拌,缓慢去除有机分散剂,干燥后打碎共混物,放入模具中在120℃热压,获得HA/PCL复合材料薄膜.红外光谱(FTIR)表征发现,HA/PCL复合材料的基本组成为HA和PCL,没有的组成相出现,表明溶液共混处理属于物理混合,混合过程中没有产生的组成.力学性能测试表明,溶液共混和热压制备方法能够增加HA与PCL的结合力,提高材料的弹性模量.HA与PCL的界面结合是机械性质的,微纳米尺度的HA填充相总体上易使HA/PCL复合材料脱落或松动,导致强度较低.另一方面,在本研究的制备工艺下,适当地控制HA的含量,微米级的HA能够明显地提高复合材料的屈服强度,使HA成为PCL基复合材料的增强相.

关键词: 溶液共混 , 热压 , 复合材料 , 力学性能

羟基磷灰石表面吸附性能的研究综述

邓迟 , 翁杰 , 周绍兵 , 卢雄 , 汪建 , 冯波 , , 李孝红

材料导报

羟基磷灰石(HA)吸附能力受酸碱度、其它离子浓度等外界因素的影响,对HA表面改性处理能在一定程度上改变HA表面电性结构,从而改善吸附性能.动力学上多因素作用影响HA吸附速度或改变具体的吸附行为.通过总结HA对无机物、金属及有机物的作用条件、反应过程及吸附机理发现:人们还没有找到一个普遍的理论模型来解释HA与其它材料发生吸附作用的过程,目前对HA表面吸附性能的研究还停留在具体零碎材料的相互作用上.在HA表面嫁接有用的作用基团或物质,通过改变HA表面部分结构以改善吸附性能成为目前和今后一段时间内HA吸附性能研究的重点之一.

关键词: 羟基磷灰石 , 表面 , 吸附

脉冲电化学沉积制备n-HA/ZrO2复合涂层

王英波 , 鲁雄 , 赵婧 , 冯波 , 汪建 , , 翁杰 , 陈建敏

稀有金属材料与工程

用脉冲电化学沉积法在生物医用钛金属表面成功制备了纳米RA/ZrO2复合涂层,涂层中的成分均以离子形式沉积到基材上,得到ZrO2均匀分布的HA/ZrO2复合涂层.脉冲电位为-3.5 V时有利于离子的沉积结晶,有利于复合涂层的沉积.复合涂层的成分、结构、形貌及生物活性等的研究结果表明:复合涂层烧结前成分为HA、OCP及碱式硝酸锫,高温烧结后得到均匀致密HA/ZtO2复合涂层.检测表明HA/ZrO2复合涂层能够诱导磷灰石生成,具有较好的生物活性.

关键词: 羟基磷灰石 , 氧化锆 , 复合涂层 , 脉冲电沉积

溶胶-凝胶法制备不同形态的半透明羟基磷灰石陶瓷

罗会涛 , 郭泰林 , 朱德贵 , 智伟 , 段可 , 张成栋 , , 翁杰

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2013.12590

为探索制备不同形态半透明羟基磷灰石(T-HA)陶瓷的方法,采用微米级HA粉体为原料,甲壳素为粘结剂,用溶胶-凝胶法制备出球状和纤维状的陶瓷初坯,然后进行常压烧结得到纯HA陶瓷,最后经过热等静压烧结得到T-HA陶瓷.溶胶-凝胶法赋形简单,制备出的球状T-HA陶瓷的球形度良好,纤维状T-HA陶瓷的纵横比高,其致密度为99.1%,平均晶粒尺寸为2.2 μm.其中球状半透明HA陶瓷的抗压强度为10.2 MPa,高于常规烧结得到的球状致密和多子孔 HA陶瓷(分别为8.9和4.7 MPa).仿生矿化和细胞培养的结果显示半透明HA陶瓷具有良好的生物相容性.

关键词: 羟基磷灰石 , 溶胶-凝胶法 , 半透明 , 高抗压强度 , 复杂形态

羟基磷灰石球形颗粒表面微形貌构建及其对干细胞生物学行为的调控

智伟 , 匙峰 , 李金雨 , 周腾 , , 汪建 , 张聪 , 翁杰

无机材料学报 doi:10.15541/jim20160260

通过调节溶胶-凝胶体系中羟基磷灰石(HA)粉末和甲壳素(Chitin)的质量比,制备具有不同表面微形貌的HA球形颗粒.扫描电子显微镜(SEM)表征结果显示:随着HA/Chitin质量比从4/1增加到35/1,球形颗粒的表面微形貌发生了明显变化,由粗糙渐趋平滑,微米级皱褶逐渐减少至消失,微孔隙率从(35%±0.8%)减少到(10.4%±0.7%).体外细胞培养的结果表明具有微米级皱褶,微孔隙率较高的粗糙表面具有引导干细胞铺展和增殖的作用,微孔隙率低的平滑表面则具有引导干细胞轴向延伸及骨向分化的趋势.同时,HA球形颗粒表面微形貌对干细胞表面特征性抗原标志物的表达具有调控作用.

关键词: 羟基磷灰石 , 表面微形貌 , 干细胞 , 生物学行为

利用鸡胚模型半体内评价多孔磷酸钙骨修复材料血管化的研究

肖雯 , 刘玉梅 , 任凯歌 , 匙峰 , 李焰 , 智伟 , 翁杰 ,

无机材料学报 doi:10.15541/jim20160535

利用鸡胚绒毛尿囊膜(CAM)中丰富的血管建立半体内模型,研究多孔磷酸钙骨修复材料的血管化.将多孔羟基磷灰石陶瓷(HA)和具有部分孔隙结构的磷酸钙骨水泥(CPCs)分别植入CAM中共培养,利用体式显微镜和扫描电子显微镜(SEM)观察CPCs表面血管的生长,并利用Image-Pro Plus和Nano Measurer定量血管密度、直径和数量;对CAM中培养的HA采用不脱钙组织学处理和观察.体式显微镜观察及定量结果显示多孔结构对血管生长影响显著,随着培养时间延长,多孔部分血管密度和数量均有明显增加,而无孔部分血管生长缓慢.CPCs表面血管以出芽方式生长,形成血管网络,直径一般小于50μm.SEM观察显示血管紧贴CPCs表面生长.苏木精-伊红(H&E)染色显示血管通过孔隙结构长入HA内部.实验结果说明三维孔隙结构利于血管的生长和长入,此实验可简便、高效、低成本地研究多孔磷酸钙骨修复材料的血管化,为快速评价生物材料血管化寻找一种新途径.

关键词: 鸡胚绒毛尿囊膜 , 多孔磷酸钙骨修复材料 , 血管化 , 半体内

脉冲电化学沉积法制备钛基HA/Ag复合涂层

张柏林 , 王英波 , 鲁雄 , 周先礼 , , 冯波 , 翁杰

稀有金属材料与工程

采用脉冲电化学法在生物医用钛表面制备出纳米HA/Ag复合涂层.借助SEM、XRD等对复合涂层的形貌、成分进行表征.利用大肠杆菌和白色葡萄球菌两个菌种对该涂层抗菌性能进行分析研究.最后利用MC3T3-E1成骨细胞检测复合涂层的细胞相容性.结果表明:HA/Ag复合涂层呈纳米球状,由HA和Ag两相组成.Ag在HA涂层中分布均匀.复合涂层对两种细菌均有较好的抗菌效果,对大肠杆菌抗菌率达100%,对白色葡萄球菌的抗菌率接近100%,对大肠杆菌的抗菌能力高于白色葡萄球菌.细胞培养实验表明MC3T3-E1成骨细胞在HA/Ag复合涂层表面的黏附、铺展较好.综合可知,脉冲电化学沉积法制备的纳米HA/Ag复合涂层具有较好的抗菌性和细胞相容性.

关键词: 脉冲电沉积 , HA/Ag复合涂层 , 抗菌性 , 细胞相容性

原位合成羟基磷灰石/明胶复合材料及表征

刘文斌 , 姜崇喜 , 沈如 , 冯波 ,

功能材料

以Ca(NO3)2、(NH4)2HPO4和明胶为起始原料,采用原位合成的方法,制备与自然骨成分和结构相似的羟基磷灰石/明胶复合材料(HA/Gel).采用各种分析手段对样品进行表征.红外结果表明HA/Gel中波数为1339cm-1的酰胺基团向低波数发生了红移;X射线衍射证明HA/Gel复合材料中的元机相主要为低结晶度、晶粒尺寸细小的羟基磷灰石;热重结果证明本试验制备的HA/Gel中Gel的含量达到15%左右;采用扫描电镜观察HA/Gel复合材料的微观形貌.扫描电镜观察发现HA颗粒定向分布在Gel连续相基体上,本试验结果证明HA与Gel形成键性结合,是一种颇有前途的骨组织替换材料.

关键词: 原位合成 , 明胶 , 羟基磷灰石 , 复合材料

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