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高取代度氰乙基纤维素与二醋酸纤维素共混中空纤维纳滤膜的研制

, 章勤 , 张一冰 , 颜少琼 , 哈成勇

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2006.06.009

采用高取代度氰乙基纤维素与二醋酸纤维素共混为膜材料,丙酮、二氧六环混合溶剂,以有机醇为主、加入适量其他添加剂为致孔剂,通过冰水凝胶浴干湿法纺丝,制得性能良好的中空纤维纳滤膜,该膜在给水质量浓度1 800 mg/L、操作压力为0.6 MPa、水温25℃条件下,对二价盐CaCl2、一价盐NaCl的水溶液的脱盐率分别大于90%和小于60%,水通量均大于3.5 mL/(cm2·h).还讨论了膜液的组成和纺丝条件对膜性能的影响.

关键词: 高取代度氰乙基纤维素(HCEC) , 二醋酸纤维素(CA) , 共混中空纤维纳滤(NF)膜 , 膜性能:脱盐率

碳赋

王寒冰

新型炭材料

杨全红教授在天津大学化工学院开设“碳质纳米材料和绿色电源科技”课程多年,后又在天津大学全校范围内开设“简单造就神奇--从富勒烯、碳纳米管到石墨烯”的创新选修课。“梦想照进现实”、“简单造就神奇”以及“科研嗅觉、科研味觉”是这两门课共同的主题词。科学追梦之旅中的“柳暗花明”和“无心插柳”、纳观世界中的“至简至奇”触动着少年同学的心弦;潜移默化中,“灵敏嗅觉”和“发达味觉”成为少年同学对“创新”的理解……课后作业,同学们用诗词歌赋书写着对科学的热爱和科研生活的憧憬……此文为其中的一篇作业,作者为天津大学化工学院2008级王寒冰同学。该文生动地描述了富勒烯发现中的“意外之”、碳纳米管发现中的“失落之”以及石墨烯发现中的“追寻之”,字里行间透着对“碳”之“”和科研之美的感悟……

关键词:

顶空采样-毛细管气相色谱法分析格列脲原料药中的溶剂残留

祝波 , 赵鲁青 , 陈安珍 , 华玉琴 , 栾成章

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.004

建立了顶空采样-毛细管气相色谱检测格列脲原料药中溶剂残留的分析方法.对产自国内8个生产厂家的格列脲样品中有机溶剂的残留状况进行了系统评价,结合药品生产工艺信息,确定了丙酮、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇、氯仿、甲苯、1,4-二氧六环、吡啶、氯苯、乙醚、二氯甲烷、正己烷和苯等14种有机溶剂为残留检测对象.根据被测组分在色谱上的保留性质将其分为两类,以实现基线分离.用Supelco-Wax极性色谱,以乙腈为内标物,分离检测了丙酮、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇、氯仿、甲苯、1,4-二氧六环、吡啶和氯苯的残留量;用Supelco OVI-G43弱极性色谱,以丁酮为内标,分离检测了乙醚、二氯甲烷、正己烷和苯的残留量.14种残留组分在各自的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.991 67~0.999 97,n=8),最低检出限范围为0.2~13.5 μg/g;14种残留组分检测的日间重复性(以相对标准偏差(RSD)计)为0.6% ~9.2%(n=3),3种加标浓度的平均添加回收率为86.3% ~104.1%(RSD为0.2% ~5.3%,n=16).实验结果表明,该方法简单、灵敏、可靠,适用于格列脲中残留溶剂的分析确证.

关键词: 气相色谱法 , 顶空采样 , 残留溶剂 , 格列

平行催化氢波法测定非甾体抗炎药尼舒利

马淮凌 , 凌翠霞 , 马啸华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.012

在KH2PO4-Na2HPO4(pH 6.24±0.1)支持电解质中,N-(4-硝基-2-苯氧基苯基)(尼舒利,nimesulide)甲基磺酰胺产生1个催化氢波,峰电位Ep=-1.20 V(vs.SCE).加入K2S2O8后,该催化氢波被催化,峰电流增加约20倍,峰电位基本不变,产生1个较灵敏的平行催化氢波.其二阶导数峰峰电流i"p与尼舒利浓度在4.0×10-7~8.0×10-6 mol/L范围内呈线性关系(r=0.988 6,n=9),检出限为2.0×10-7 mol/L.该方法可用于药物制剂中尼舒利含量的测定.

关键词: 舒利 , 过二硫酸钾 , 催化氢波 , 平行催化氢波

(S)-托洛尔的不对称合成

宋光伟 , 朱锦桃 , 姚国新 , 陈刚

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90880

用自制的(S,S)-Salen Co(Ⅲ)OAc催化剂水解动力学拆分外消旋环氧氯丙烷得到高光学纯的(S)-3-氯-1,2-丙二醇和较高光学纯的(R)-环氧氯丙烷. 以(S)-3-氯-1,2-丙二醇为手性原料和4-(2-甲氧基乙基)苯酚缩合,再与氯化亚砜反应得环状亚硫酸酯,最后和异丙胺反应得(S)-托洛尔,光学纯度大于99%. 另外以(R)-环氧氯丙烷为手性原料和4-(2-甲氧基乙基)苯酚反应,再与异丙胺作用得到(S)-托洛尔,光学纯度大于92%. (S)-托洛尔的总收率为53.9%,结构经IR、1H NMR、13C NMR和MS测试技术确证. 该路线原料利用率高,拆分后的2种产物均能用于目标化合物的合成.

关键词: (S)-托洛尔 , 外消旋环氧氯丙烷 , 催化水解拆分 , (R)-环氧氯丙烷 , (S)-氯丙二醇 , 不对称合成

丝芯材4J43合金生产工艺初探

倪鲁峰

材料开发与应用 doi:10.3969/j.issn.1003-1545.2003.01.011

介绍了杜丝芯材合金4J43的主要性能,并根据生产实践,提出了该合金熔炼、热加工、拉丝等过程中的主要工艺措施,实现了4J43合金的批量生产.

关键词: , 熔炼 , 拉丝 , 4J43合金

β-环糊精衍生物对洛昔康的包合作用

王茹林 , 孙体健 , 裴晓丽 , 刁海鹏 , 陈明兰

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.10.022

采用荧光光谱法在pH值2.5、6.8和10.0的磷酸盐缓冲溶液中,研究了洛昔康与β-环糊精(β-CD)、羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)和磺丁醚-β-环糊精(SBE-β-CD)的包合特性. 洛昔康的最大发射波长依次紫移了7、9和14 nm,荧光强度变化(ΔF)的倒数与环糊精浓度(cCD)的倒数呈线性关系. 结果表明, 其与3种环糊精均形成了1∶ 1的包合物. 以包合常数作为包合作用的量度,则在酸性和中性条件下包合能力呈SBE-β-CD>HP-β-CD>β-CD. 包合过程除了疏水作用力外,还存在额外的静电作用力.

关键词: 洛昔康 , β-环糊精衍生物 , 包合作用 , 荧光光谱法

对苯二酚的氨基酸缀合物的合成、表征及白活性

付晓磊 , 赵春晖 , 张翼轩 , 陈艳华 , 李常 , 赵龙铉

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.02.140151

以新药设计原理中的拼合原理为指导,将对苯二酚一侧酚羟基与具有生物活性的氨基酸进行偶联,以期得到活性更好、毒性更低的对苯二酚氨基酸缀合物.将对苯二酚的一侧酚羟基进行保护得到对苄氧基苯酚,将氨基被保护的氨基酸与其酚羟基进行偶联,去掉保护基后得到8种对苯二酚的氨基酸缀合物.在对苄氧基苯酚的酚羟基上引入乙酸连接片段,与氨基酸甲酯盐酸盐进行偶联,去掉保护基后得到8种对苯二酚的氨基酸缀合物.通过IR、1 H NMR、13C NMR和ESI-MS等技术手段对所合成的16种氨基酸缀合物进行了结构表征.对目标产物进行了白活性研究.结果表明,化合物HQ-3b、HQ-3c、HQ-4a、HQ-4b、HQ-7c和HQ-8a对酪氨酸酶的抑制作用优于阳性对照物α-熊果苷(IC.=3.60),其中HQ-4b的IC50值低至0.15,有望成为新型化妆品白剂.

关键词: 对苯二酚 , 氨基酸 , 白活性 , 合成

福建省山水库入库河道沉积物磷释放风险

路丁 , 郭沛涌 , 沈芳芳 , 沈根勇 , 杨攀

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.08.2015012608

通过沉积物磷赋存形态,沉积物-水界面磷吸附平衡浓度(EPC0)值与上覆水体可溶性活性磷(SRP)的大小关系,沉积物磷吸附指数(PSI)、磷吸附饱和度(DPS)、以及其衍生出的磷释放风险指数(ERI)探讨了福建省山水库入库河道沉积物磷的潜在释放风险.结果表明,入库河道沉积物总磷(TP)、无机磷(IP)、有机磷(OP)、非磷灰石磷(NAIP)及磷灰石磷(AP)的平均含量分别为837.12、665.94、167.19、497.63 mg· kg-1以及166.21 mg·kg-1,各形态磷占TP的比例分别为79.6%、20.0%、59.4%以及19.8%,其沉积物TP含量高于东昌湖,低于百花湖、海河及滇池.入库河道沉积物磷的主要赋存形态为NAIP,为沉积物较易释放且可被生物利用的磷;入库河道沉积物EPC0平均值为0.125 mg·L-1,显著高于上覆水体SRP (0.026 mg·L-1);入库河道沉积物PSI的平均含量为58.01 (mgP/100g)·(μmol· L-1)-1,DPS的平均值为14.79%,其衍生指数(ERI)平均值为33,处于沉积物磷高释放风险的范畴.综上可见,山水库入库河道沉积物磷存在潜在的高释放风险.

关键词: 沉积物 , 磷分级 , EPC0 , PSI和DPS

发酵液中蛋白质及拉德产物对膜的污染及其机理研究

李春艳 , 李小青 , 江明璋 , 洪昱斌 , 方永珍

膜科学与技术

模拟发酵液中的蛋白质、拉德产物来研究其对聚醚砜超滤膜的污染情况,主要考察污染物浓度及温度、压力等操作条件对膜污染的影响,并分析相应的总阻力、各部分膜阻力及其分布情况.结果表明浓度越大,膜阻力上升越快;提高操作温度和压力可一定程度地提高膜通量,但也导致膜总阻力增大,且各部分阻力及其分布情况均发生明显变化;在蛋白质中加入葡萄糖发生拉德反应后膜阻力明显上升,污染程度大大增加.

关键词: 蛋白质 , 拉德产物 , 超滤 , 膜污染 , 膜阻力 , 膜阻力分布

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