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壳聚糖负载辛可宁催化剂的制备及其在水中催化不对称Aldol反应

赵文善 , 曲程科 , 杨莉莉 , 崔元臣

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(14)60248-5

以丁二酸酐为连接臂，经两步反应制备了壳聚糖负载辛可宁有机催化剂(CTS-SA-CN)，并研究了CTS-SA-CN在水体系中对酮与多种芳香醛的直接不对称aldol反应的催化性能。结果表明，在CTS-SA-CN催化下，酮与多种芳香醛发生直接不对称aldol反应，可得到99%的产率和96%的ee值。另外， CTS-SA-CN可通过简单过滤实现回收，重复使用5次活性并没有明显下降。

关键词: 壳聚糖 , 辛可宁 , 负载型催化剂 , 直接不对称Aldol反应

季铵型阳离子田菁胶的制备及絮凝作用

崔元臣 , 王新海 , 李德亮 , 李明玉 , 周大鹏

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.07.015

以水、乙醇为分散介质,用季铵型阳离子试剂(CHPAC)修饰天然聚多糖大分子田菁胶,得到了高取代度的季铵型阳离子田菁胶.研究了反应条件对田菁胶中伯羟基(PHG)取代度的影响,初步探讨了季铵型阳离子田菁胶在水处理中的絮凝特性.结果表明,在n(田菁胶中伯羟基):n(阳离子试剂)=1:1、反应温度为50℃、pH值为9～10、V(乙醇):V(水)=1:10、反应时间为6 h条件下,取代度可达0.68;所得季铵型阳离子田菁胶与聚合硫酸铁复配处理城市生活废水CODcr去除率达90%,与聚合氯化铁复配处理黄河水时可使吸光度降至0.1以下.

关键词: 阳离子田菁胶 , 化学改性 , 混凝

淀粉负载钯催化剂的制备及对Heck反应的催化性能

张磊 , 崔元臣

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.04.020

合成了淀粉负载钯催化剂,用XPS、TG、DTA和TEM等对其进行了表征. 热分析结果表明,该催化剂在室温至220 ℃范围内有很好的热稳定性;TEM观察证实,钯在催化剂中分布比较均匀,钯颗粒呈球形,平均粒径为10 nm左右. 淀粉负载钯不需在惰性气体氛围中,并且只需较少的催化剂用量就能有效地催化共轭烯烃的Heck芳基化反应,生成取代的反式肉桂酸、1,2-二苯乙烯,在较低的温度(80 ℃)下催化碘苯与丙烯酸的反应,产率达81%,显示了较高的催化活性. 催化剂重复使用三次,钯含量逐渐降低为3.5%、2.6%和2.0%,这是催化剂再重复使用过程中活性逐渐降低的原因.

关键词: 淀粉 , 钯 , 负载型催化剂 , Heck反应

PADC-Pd催化剂的制备及对Heck反应的催化性能

刘新明 , 崔元臣 , 张磊 , 赵晓伟

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.11.022

以含N、O、S多官能团的螯合树脂PADC与PdCl2作用制得一种新型PADC-Pd催化剂,用XPS、TG和DTA等测试技术对其进行了表征. 热分析结果表明,该催化剂在室温至280 ℃范围内有很好的热稳定性;PADC-Pd在空气气氛中,较少的催化剂用量可有效地催化丙烯酸、苯乙烯与碘苯的Heck芳基化反应,生成取代的反式肉桂酸、1,2-二苯乙烯,在较低的温度下(85 ℃)催化碘苯与丙烯酸的反应,产率达95%,显示了较高的催化活性. 该催化剂经简单过滤洗涤后可重复使用8次,6次后产率仍达81%,在重复使用过程中,随着钯的流失,催化活性逐渐降低.

关键词: PADC , 钯 , 负载型催化剂 , Heck反应

聚氯乙烯-多乙烯多胺负载钯配合物对Suzuki反应的催化性能

赵晓伟 , 赵涛 , 张纪伟 , 张磊 , 崔元臣

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.07.026

制备了聚氯乙烯-三乙撑四胺-钯(PVC-TETA-Pd)配合物,探讨了该配合物在不同条件下对NaBPh4与碘苯的Suzuki反应的催化性能. 结果表明,在95 ℃下,以NaHCO3为碱,在V(DMF): V(H2O)=2: 1的混合溶剂中,该配合物能够定量的催化四苯硼钠与碘苯的Suzuki反应生成联苯,且可以多次重复使用.

关键词: Suzuki反应 , 催化 , PVC-TETA-Pd , 四苯硼钠

交联腐植酸负载金属配合物对Heck反应的催化性能

XU Qi-Jie , 刘聚胜 , LIU Fei , 崔元臣

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.012

以腐植酸为原料,环氧氯丙烷为交联剂,制得交联腐植酸(CL-HA).通过红外光谱和溶解性实验分析,证实得到交联产物.依次将PdCl2、NiCl2负载于交联腐植酸上,得到交联腐植酸负载Pd(CL-HA-Pd)和交联腐植酸负载Pd/Ni催化剂(CL-HA-Pd/Ni),用NaBH4还原,分别得到其还原产物.以芳基卤与乙烯基化合物的反应为模型,研究了CL-HA-Pd、CL-HA-Pd(0)、CL-HA-Pd/Ni、CL-HA-Pd/Ni(O)4种催化剂对Heck反应的催化性能.结果显示,CLHA-Pd/Ni具有较快的反应速率和较高催化活性,可成功催化取代芳基卤与丙烯酸的Heek反应,产率在80%以上.

关键词: 交联腐植酸 , 钯 , 镍 , NaBH4 , Heck反应

木质素-四乙烯五胺负载钯配合物的制备及对Suzuki反应的催化性能

薛蔓 , 张士真 , 吴玉锋 , 刘剑 , 崔元臣

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90577

采用较温和的Mannich反应制得了木质素-四乙烯五胺,并以其为载体通过简单的方法制备了木质素-四乙烯五胺负载钯催化剂. 利用TG、DTA和XPS等测试技术对其结构进行了表征. 该催化剂对碘苯与四苯硼钠的Suzuki反应有较好的催化活性,在80 ℃下空气氛围中反应8 h,以V(DMF):V(H2O)=2:1混合液为溶剂,NaHCO3为碱时,反应产率高达90.2%. 催化剂可以通过简单的方法回收但重复使用性能有一定下降,重复使用4次后产率降至31.3%.

关键词: 木质素 , 钯 , 负载型催化剂 , Suzuki反应

1,4-双-(二硫代羧基)哌嗪乙基聚合物的合成及其吸附性能

崔元臣 , 陈权 , 马跃东

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2002.10.012

采用低温固相反应合成了1,4-双-(二硫代羧基)哌嗪乙基聚合物,用它作为吸附剂对废水中的重金属离子和苯胺进行了吸附和解吸性能测试. 结果表明,聚合物能够定量的吸附重金属离子,对Ag+、Pd2+有较高的吸附容量,吸附率分别达到98.2%和95.4%;对初始质量浓度为500 mg/L的苯胺废水进行一次性处理,苯胺质量浓度降低为10 mg/L左右,吸附剂具有优良的再生性能,可以反复使用.

关键词: 双-(二硫代羧基)哌嗪乙基聚合物 , 固相合成 , 吸附性能

芬顿试剂对田菁胶的氧化降解

薛蔓 , 张磊 , 崔元臣

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.10.023

考察了芬顿试剂对田菁胶的氧化降解行为. 系统研究了H_2O_2和Fe~(2+)用量、温度和降解时间对田菁胶粘度的影响. 结果表明,H_2O_2和Fe~(2+)合适的体积比为2:1. 在较低的温度(25 ℃)和较短的时间(20 min)内芬顿试剂就能使田菁胶粘度下降90%以上. 另外,pH值的变化对其降解性能影响不大,显示了较好的降解效果.

关键词: 芬顿试剂 , 田菁胶 , 氧化降解 , 粘度

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