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织构化SrBi2Nb2O9陶瓷的制备工艺研究

黄金亮 , , 杨兴化 , 汪潇

功能材料

以熔盐法合成各向异性的片状单相SrBi2Nb2O9 (SBN) 陶瓷粉体作为模板,采用模板晶粒生长(TGG)技术成功得制备出织构化SrBi2Nb2O9 (SBN) 陶瓷.通过SEM和XRD分析了烧结制度及模板尺寸对SBN陶瓷晶粒取向率的影响.结果表明,晶粒取向率随着烧结温度、烧结时间、升温速率、模板尺寸的升高而升高.合理控制制备工艺可获得晶粒取向率为0.89的高度织构化SBN陶瓷.织构化SBN陶瓷的相对体积密度随着模板平均粒径的增加而降低.在高温阶段,片状SBN模板晶粒消耗周围的基体粉体沿着流延方向生长,从而最终得到晶粒高度定向的陶瓷.

关键词: 模板晶粒生长技术 , 流延法 , 铌酸锶铋陶瓷 , 织构化

手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依和告依含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 林瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依(R-告依)和告依(S-告依)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02~2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依与其对映体告依基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告依(R-告依) , 告依(S-告依) , 板蓝根

高碘酸钾氧化丽红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化丽红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0~1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: , 红G , 高碘酸钾 , 催化光度法

红S褪色光度法测定锡-钴合金镀液中的钴

郭振良 , 唐清华 , 牟起娜 , 孙言志

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2005.12.018

在90 ℃水浴中,Co2+ 能催化铋酸钠氧化丽红S褪色,据此建立了一种褪色光度法测定Co2+ 的新方法.Co2+在0~50 μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.814×103 L/(mol*cm),最大吸收波长为520 nm,该方法检出限为0.538 μg/mL.该方法用于测定锡-钴枪黑色合金镀液中钴的含量,结果令人满意.

关键词: 红S , 褪色光度法 , 合金镀液 ,

镧(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽红褪色光度法测定痕量镧

柳玉英 , 张少全

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2007.12.017

基于在盐酸介质中,La(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽红(3-羟基-4-(2-磺基-4-[4-苯磺基偶氮]偶氮苯)-2,7-萘二磺酸钠)的褪色反应,建立了一个灵敏度高的测定痕量La(Ⅲ)的催化动力学光度分析法.讨论了酸度、试剂用量、温度、干扰离子等因素的影响;研究了反应的最佳条件;测定了一些动力学参数.催化反应的表观活化能为66.63 kJ/mol.该方法测定La(Ⅲ)的线性范围为0.08~1.6 μg/mL,检出限为0.045 μg/mL.不需要预先分离,可将本方法用于沙子样品中痕量镧的测定,回收率为96.0%~111.5%.

关键词: 动力学光度法 , , , 过氧化氢

环氧粉末涂层在高温稀氯化钠溶液中介质输行为研究

王震宇 , 李劲 , , 张立新 , 史志明

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2000.08.002

利用静态浸泡法通过绘制增重率-时间曲线及采用红外光谱研究了环氧粉末涂层在高温稀氯化钠溶液中抗介质渗透能力.探讨了高温(120℃)下该涂层在蒸馏水及稀氯化钠溶液中 ?传输行为.试验结果表明,交联度小的环氧涂层在氯化钠溶液中的增重率较水中的增重率无明显的变化;而交职大的环氧涂层在氯化钠溶液中的增重率则小于其在水中的增重率.

关键词: 环氧树脂 , 粉末涂料 , 介质传输 , 静态浸泡

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