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静电纺丝法制备锆酸镧超细纤维

季文玲 , 魏恒勇 , 崔燚 , 魏颖娜 , 卜景龙 , 张红燕 , 王鹏 , 李慧 , 苗壮

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2016.06.006

为了获得直径更加均匀、细小的锆酸镧纤维,以无水三氯化镧和八水氧氯化锆为原料,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为助纺剂,采用溶胶-凝胶法制备纺丝溶液,经静电纺丝技术制备出前驱体纤维,再分别经800、1 000以及1 200℃保温8h煅烧后获得La2Zr2O7超细纤维.利用DTA-TG、FTIR、XRD和SEM研究了锆酸镧纤维的形成过程.结果表明:1)未经煅烧的前驱体纤维粗细均匀,平均直径为400 nm;2)当煅烧温度为800℃时,开始形成萤石型锆酸镧纤维,纤维直径变细,平均直径为250 nm,纤维表面光滑;3)当煅烧温度为1 000℃时,纤维中残余有机基团消失,物相为烧绿石结构的锆酸镧,纤维表面开始变得不光滑,平均直径为180 nm;4)当煅烧温度提高到1 200℃时,锆酸镧纤维开始弯曲、粘连,表面更加粗糙.

关键词: 静电纺丝 , 锆酸镧 , 超细纤维 , 显微结构

同轴静电纺丝法制备多孔镁铝尖晶石纤维

李慧 , 吴振刚 , 魏恒勇 , 崔燚 , 魏颖娜 , 卜景龙 , 陈越军 , 杨金梦 , 李美宁

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2017.02.005

为制备多孔镁铝尖晶石纤维,首先以无水氯化铝、无水氯化镁、无水乙醇为原料,二氯甲烷为溶剂,采用非水解溶胶-凝胶法制备出干凝胶,再引入纺丝助剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和助溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)制成静电纺丝溶液,利用多针头同轴静电纺丝法制备镁铝尖晶石凝胶-PVP前驱体纤维,经900℃煅烧合成出多孔镁铝尖晶石纤维.借助XRD和SEM研究了PVP用量(3、4和5 g)、阳离子浓度(0.216、0.288和0.360 mol·L-1)、静电纺丝电压(22、24和26 kV)及内液流速(0.1、0.3和0.5 mL· h-1)对多孔镁铝尖晶石纤维相组成和形貌的影响.结果发现:当PVP用量为4 g,阳离子浓度为0.288 mol·L-1,纺丝电压为24 kV,内液流速为0.3 mL·h-1时,纤维物相为纯镁铝尖晶石相,纤维连续,并呈现明显的多孔结构.

关键词: 同轴静电纺丝 , 非水解溶胶-凝胶法 , 多孔镁铝尖晶石纤维 , XRD , SEM

同轴静电纺丝制备仿生多孔氧化铝纤维研究

康剑 , 魏恒勇 , 崔燚 , 王鹏 , 卜景龙 , 李慧 , 李敏娜 , 季文玲

人工晶体学报

以无水氯化铝为原料,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为助纺剂,无水乙醇为溶剂,采用同轴静电纺丝法制备出氧化铝凝胶/PVP前驱体纤维,经1200℃煅烧后得到仿生多孔氧化铝纤维.系统研究了内外液流速以及PVP用量对多孔氧化铝纤维物相和孔结构的影响.结果表明,适当加大内液流速纤维逐渐出现仿生多孔结构,内液流速过大则会导致纤维多孔结构破裂消失.随着外液流速增加,纤维中的孔结构数量和孔径逐渐减小.增加PVP用量纤维直径增大,孔结构数量及孔径也会减小.当内液流速为0.1 mL/h,外液流速为1.0 mL/h,PVP用量为0.5g时,纤维为高纯α-Al203相,纤维表面光滑、连续,具有明显的仿生多孔结构.

关键词: 仿生多孔 , 氧化铝纤维 , 同轴静电纺丝

纺丝液参数对静电纺丝制备镁铝尖晶石纤维的影响

崔燚 , 魏恒勇 , 王合洋 , 魏颖娜 , 林健 , 卜景龙 , 王鹏

材料研究学报 doi:10.11901/1005.3093.2015.071

以无水氯化镁和无水氯化铝为原料,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为助纺剂,无水乙醇和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,采用非水解溶胶-凝胶法制备纺丝前驱体溶液,利用静电纺丝技术获得镁铝尖晶石凝胶/PVP前驱体纤维,经900℃煅烧合成出镁铝尖晶石纤维.借助XRD,FTIR,SEM和TEM研究了凝胶化温度、凝胶用量和PVP用量等纺丝液参数对镁铝尖晶石纤维相组成及结构的影响.结果表明,直接添加混合溶液时,虽能合成出物相为镁铝尖晶石的纤维,但纤维交联严重,还出现了较多念珠状颗粒;当凝胶化温度为120℃时,纤维则出现了明显的断裂;纤维直径随凝胶用量和PVP用量的增加而增大.当凝胶化温度为100℃、凝胶用量为0.068 mol/L、PVP用量为0.045 g/mL时,纤维为镁铝尖晶石相,表面光滑、连续,直径均匀且细小,平均直径为121 nm,经1600℃煅烧后仍保持良好的纤维形貌.

关键词: 无机非金属材料 , 静电纺丝 , 镁铝尖晶石 , 纤维 , 非水解溶胶-凝胶

PVP对碳热还原氮化法制备TiN薄膜的影响

魏颖娜 , 卜景龙 , 魏恒勇 , 崔燚 , 于云 , 董占亮

人工晶体学报

采用四氯化钛的无水乙醇溶液为钛源,以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为成膜助剂及还原助剂,利用碳热还原氮化技术,在N2气氛下经1300℃进行还原氮化5h制备出TiN薄膜.采用XRD和SEM研究了PVP分子量及其用量对TiN薄膜微观结构的影响.结果发现,随着PVP分子量增大,薄膜中TiN晶体沿(111)面择优生长趋势减小,PVP分子量为1300000时薄膜中TiN晶粒尺寸较大,晶界减少.当PVP用量由钛/碳摩尔比为1∶10增加到1∶12时,TiN薄膜裂纹减少,而增至1∶14时,TiN薄膜中气孔增多.TiN薄膜的生长过程为:TiN颗粒状晶核逐渐生长成棒状,然后继续生长形成片状三角形或六边形,最后呈现出三角锥或六棱台形.

关键词: 聚乙烯吡咯烷酮(PVP) , 碳热还原氮化 , TiN薄膜 , 显微结构

具有SiC基底负折射率薄膜热辐射特性

崔燚 , 黄勇 , 李雯 , 王浚

工程热物理学报

本文研究了具有SiC基底的负折射率薄膜复合体的热辐射特性.利用传输矩阵方法及基尔霍夫定律推导了复合层的热辐射特性计算公式.通过对比,分析了负折射率薄膜对SiC热辐射特性的影响.结果显示,负折射率薄膜能够显著地改变传统半导体材料的热辐射特性.通过调整薄膜结构的体系参数,还可以对复合体热辐射的方向特征和光谱特征进行相应的调制.

关键词: 负折射率薄膜 , 碳化硅基底 , 热辐射 , 相干性