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均匀掺杂稀土钼粉的制备

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2004.03.043

采用溶胶凝胶(Sol-Gel)和两步氢还原法,成功制备了掺杂复合RE2O3(RE2O3=La2O3+Y2O3)的稀土钼粉末,采用XRD,TEM分析手段对还原后的粉末成分、形貌、粒度等进行分析.结果表明: 所制备的粉末中,Mo是以单质形式出现,RE元素以氧化物形式存在,稀土钼粉末粒径在70 nm左右.采用放电等离子快速烧结方法(SPS)制备了致密样品,对样品表面和截面的稀土元素分布情况分析表明稀土元素分布非常均匀.

关键词: 溶胶凝胶 , 稀土氧化物 , 钼 , 次级发射阴极

La2O3-Mo热发射材料的研究

刘燕琴 , 刘伟 , 崔颖 , 张久兴 , 王金淑 , 周美玲

稀有金属材料与工程

采用溶胶凝胶(Sol-Gel)和两步氢还原及烧结法成功制备了(2%～5%),质量分数,下同)La2O3-Mo阴极粉末和烧结体,借助于XRD,SEM等手段对材料成分及微观结构进行分析.结果显示在粉末和烧结体中稀土元素La以氧化物形式存在,La2O3粒子大小为100 nm,弥散分布在烧结体基体中.热发射测试结果表明1 400℃时,零场发射电流达到J0=6 A/cm2.暴露大气48 h后,再经过1 350℃激活,发射性能得到全面恢复.

关键词: 溶胶凝胶 , 稀土 , 钼 , 热阴极

稀土钼SPS烧结体阴极的次级发射性能和微观结构研究

李洪义 , 王金淑 , 周美玲 , 杨飒 , 陶斯武 , 崔颖

功能材料

利用湿法冶金的方法制备了稀土-钼粉末,然后用SPS快速烧结的方法制备了稀土-钼烧结体阴极材料,并测试了材料的发射性能.通过XRD和SEM对材料进行了物相、元素分布与含量的研究.测试结果表明用SPS烧结方法制备的稀土-钼阴极材料的次级发射系数达到3.84,比常规烧结方法制备的阴极材料的次级发射系数(2.92)大很多.用SPS烧结的方法可得到晶粒比较细小且分布比较均匀的烧结体,并发现材料经过1600℃的高温激活后稀土元素将富集于材料的表面,在表面形成一厚为5μm左右的稀土氧化物薄膜.

关键词: 稀土 , SPS , 阴极 , 次级发射

喷雾干燥YPSZ纳米结构热喷涂粉末材料制备及表征

林锋 , 蒋显亮 , 任先京 , 李振铎 , 周恒 , 崔颖

功能材料

YPSZ纳米结构粉末材料的研究是热喷涂制备YPSZ纳米结构涂层必须首先进行研究的问题.本文采用喷雾干燥方法制备适合于热等离子体喷涂的YPSZ纳米结构粉末原料,同时采用等离子体喷涂制备涂层.利用扫描电子显微镜分析晶粒大小、颗粒形貌,X射线衍射分析相组成,对喷雾干燥后粉末进行热重-差热分析,测定粉末的松装密度、振实密度及流动性.结果表明制备的YPSZ粉末材料具有实心、流动性好、松装密度高、振实密度高、球形度高、单斜相少等优点,采用热等离子体喷涂沉积制备YPSZ纳米结构涂层.

关键词: 喷雾干燥 , 纳米结构 , YPSZ , 热喷涂

微乳液相色谱法测定人血浆中的丙泊酚

张婷 , 崔颖

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00768

建立了基于微乳液相色谱( MELC)的人血浆中丙泊酚浓度的测定方法.采用Hypersil BDS C18色谱柱分离,并考察了微乳流动相中各组分对溶质洗脱的影响.优化的色谱条件:以0.5％醋酸(含有3.0％十二烷基硫酸钠(SDS),0.8％正庚烷,6.0％正丁醇)微乳为流动相,流速为1.0 mL/min,荧光检测器激发波长(λex)为274 nm、发射波长(λem)为312 nm,柱温为室温.人血浆样品用流动相稀释并离心后,直接进样分析.丙泊酚在0.25 ～ 10μg/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系,方法的回收率为(98.2±1.9)％～(104.6±2.2)％;日内测定峰面积的相对标准偏差(RSD)为1.42％～2.43％,日间测定峰面积的RSD为2.75％～4.79％.该方法简便可行、重复性好,可用于人血浆中丙泊酚浓度的测定.

关键词: 微乳液相色谱 , 荧光检测 , 丙泊酚 , 人血浆