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铜基甲醇催化剂的高温烧结

, 张强 , 韩明汉 , 王金福 , 王铁锋 , 王德峥 , 金涌

催化学报

对Cu/Zn/Al/Zr甲醇合成催化剂进行高温烧结后采用扫描电镜、透射电镜和X射线衍射等手段对烧结催化剂进行了表征,并对它们的活性和机理模型进行了评价和研究.结果表明,在较高烧结温度下Cu/Zn/Al/Zr甲醇催化剂中的Cu和ZnO晶粒增大,并使催化剂的形貌从串珠状转变为颗粒聚集体;烧结温度越高,晶粒越易增大,因而催化剂活性越低.可采用方程k1/k10=A×t-B描述催化剂失活过程.结果表明,随着烧结温度由400升至500℃,其幂指数B由0.076增至0.171,而失活级数由14降至7.在较低烧结温度下,催化剂微晶在其表面的迁移和聚集是烧结失活的主要因素.随着烧结温度升高,原子通过气相形式迁移的贡献有所增加.

关键词: , , , , 甲醇合成 , 失活 , 烧结

二甲醚水蒸气重整制氢的ZSM-5和Cu-Zn的复合催化体系

冯冬梅 , , 王德峥 , 王金福

催化学报

二甲醚水蒸气重整制氢反应是燃料电池理想的供氢方式之一.探讨了二甲醚水蒸气重整过程中的反应与反应、反应与传热的耦合协同效应.采用二甲醚水解催化剂ZSM-5(硅铝比为25)和甲醇水蒸气重整催化剂(Cu-Zn系列及商用Cu-Zn-Al催化剂)混合制得二甲醚水蒸气重整的复合催化剂.在固定床反应装置中评价了催化剂活性并对催化剂进行了透射电镜、X射线衍射及N2吸附表征.结果表明,复合催化剂的活性除了受催化剂组成和铜含量的影响外,还与Al和Zr的量有关.在Cu:Zn摩尔比为60:30时,Al和Zr的同时加入使催化剂中Cu晶粒分散最好,催化剂具有较高的低温活性,二甲醚在空速为4 922 ml/(g·h)和260℃下的转化率达到72%.

关键词: 二甲醚 , 水蒸气重整 , 制氢 , 酸性催化剂 , 铜基催化剂

残存钠对铜基甲醇合成催化剂活性与稳定性的影响

, 安欣 , 韩明汉 , 王金福 , 王德峥 , 金涌

催化学报

通过控制去离子水洗涤次数,制备了一系列不同钠含量的Cu/ZnO/Al2O3/ZrO2甲醇合成催化剂,研究了钠含量对催化剂活性和稳定性的影响.结果表明,催化剂的活性和稳定性随着残存钠含量的降低而迅速增加.通过X射线衍射、扫描电镜和透射电镜表征发现,残存的钠会加速催化剂的烧结,使晶粒长大,降低催化剂的比表面积.为了得到高活性和高稳定性的铜基甲醇催化剂,必须将催化剂中的钠含量控制在0 5 mg/g以下.

关键词: , , 氧化锌 , 氧化铝 , 氧化锆 , 甲醇合成 , 烧结 , 稳定性

铕-盐酸氧氟沙星荧光光度法测定铕

孙雪花 , 马红燕 , 齐广才 , 田锐 , 杨阳 , 樊江鹏

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2011.02.013

在HAc-NaAc介质中,铕(Ⅲ)与盐酸氧氟沙星形成络合物使盐酸氧氟沙星的荧光显著猝灭,由此建立了测定铕(Ⅲ)的新方法.该体系的最大激发波长λex=365nm,最大发射波长λem=500nm.实验结果表明,铕(Ⅲ)的浓度在2.00×10-7 mol·L-1~2.80×10-5 mol·L-1范围内与△F=F-F0形成良好的线性关系,最低检出限为8.80×10-8 mol·L-1,回收率在96.0%~101.5%之间,本法灵敏度高、选择性好,结果满意.

关键词: 荧光光度法 , 盐酸氧氟沙星 ,

氧氟沙星在针铁矿-溶液体系存在形态对大肠杆菌的毒性效应?

王阳 , 刘菲 , 秦晓鹏 , 李璐 , 李晋阳

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.05.2014081206

通过批试验研究了针铁矿存在时,氧氟沙星对大肠杆菌的毒性效应以及吸附态的氧氟沙星对微生物生长的影响.结果表明,中性条件下存在培养基时,氧氟沙星在针铁矿上4h可达到吸附平衡,吸附等温线符合Freundlich吸附方程,傅里叶变换红外光谱分析得出氧氟沙星的羧酸基团和酮基基团与针铁矿表面发生络合作用;0.016 g针铁矿的存在一定程度上能够促进大肠杆菌的生长(约50%),随着针铁矿含量的变化(0—0.1 g),在扣除其生长促进的影响后氧氟沙星对大肠杆菌的毒性作用仍显著减弱,由90%降低至60%.

关键词: 针铁矿 , 氧氟沙星 , 大肠杆菌 , 吸附

基于近红外漫反射光谱的盐酸西替利嗪片判别分析

陈芬芬 , 高闽光 , 徐亮

连铸 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2015.01.001

当前市场上的药品种类繁多,因此对不同厂商的同类药品进行识别分析对规范医药市场及保障人民用药安全有重要现实意义.实验采用基于傅里叶变换近红外漫反射光谱的光谱判别分析方法,结合矢量归一化方法和导数方法对光谱进行预处理,对不同品牌的盐酸西替利嗪片建立定性识别模型,并用验证集样品对模型进行验证.验证结果表明,通过光谱库判别分析法建立识别模型不能正确识别同一厂家的两种样品,但对不同厂家盐酸西替利嗪片的识别正确率为100%,该方法可以用于不同企业同类药品的快速定性识别和质量控制.

关键词: 傅里叶光学 , 近红外光谱 , 盐酸西替利嗪片 , 判别分析 , 快速鉴别

某车型/右车门内板的成形分析及有限元模拟

张玉平

兵器材料科学与工程

  根据某车型/右车门内板的工艺特点,制定不同的工艺补充面模型,采用冲压模拟分析软件AUTOFORM对其拉延成形进行数值模拟,通过对零件可成形性分析图和零件变薄量图的分析、比较及工艺补充部分的调整,得到优化的拉延件型面,最终生产出合格产品。实践证明,该模拟分析结果可靠、准确,为同类型产品零件的生产起到指导作用。

关键词: /右车门内板 , 工艺补充面 , 数值模拟 , 可成形性分析图 , 零件变薄量图

超高效液相色谱-串联质谱同时测定加味金丸中的9种有效成分

覃莎 , 王锦 , 徐远金

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.06040

建立了同时测定加味金丸中9种药效成分含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.采用Zorbax RRHD Eclipse Plus C18色谱柱,以含0.2%甲酸的水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL/min,在电喷雾电离(ESI)正离子模式下,采用多重反应监测模式进行检测.结果表明,芍药苷、延胡索乙素、药根碱、小檗碱、巴马汀、吴茱萸碱、柴胡皂苷C、柴胡皂苷A、柴胡皂苷D的线性范围分别为0.025~5.0 mg/L、0.0010~2.0mg/L、0.0023 ~ 7.2 mg/L、0.0027 ~ 28.9 mg/L、0.0023 ~9.1 mg/L、0.0050 ~1.0 mg/L、0.050~10 mg/L、0.005~ 1.0 mg/L、0.0075 ~ 1.5 mg/L;检出限分别为5.0、0.20、0.45、0.54、0.45、1.0、10、1.0、1.5μg/L.9种成分的加样回收率为99.3% ~105%,相对标准偏差均不大于2.6%.该法快捷、准确、重复性好,已成功用于实际样品的分析.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) , 有效成分 , 加味金丸 , 中成药

电镀清洁生产技术改造从何处入手

蔡建宏

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2007.04.014

阐述了电镀企业进行清洁生产系统技术改造的必然性,提出了企业进行清洁生产技术改造时必须从源头采取措施(如采取间歇式逆流漂洗与喷淋清洗组合的清洗方式、设置回收槽、使用高频开关电源、改造加热设备等),以节约水资源、回收流失的资源、减少污染物的产生、降低能耗、提高电镀生产过程的质量控制能力.

关键词: 电镀 , 清洁生产 , 环境保护 , 节水 , 节能

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