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优化加料和排放制度实现镁热还原法海绵钛生产标准化

, 普学伟

钛工业进展 doi:10.3969/j.issn.1009-9964.2012.02.010

镁热还原法生产海绵钛是目前较为成熟的生产工艺,其生产技术取得了突破性进展.结合生产实践提出了联合法海绵钛标准化生产的意义,从影响标准化生产的反应器内MgCl2剩余量和TiCl4加料量两方面因素进行了探讨.制作了一种含有活动法兰的排MgCl2管,用这种排MgCl2管与反应器连接时,能够保证每次都能安插到反应器底部,使MgCl2排放后剩余在反应器内的量相同,且剩余量很少,为下一个生产循环准确计量还原剂数量奠定了基础.提出了以排放MgCl2的压力变化计算MgCl2的排放量,从而间接判断实际TiCl4加料量.以此方法控制海绵钛坨大小,已经精确到几公斤,完全可满足联合法海绵钛标准化生产.

关键词: 海绵钛 , 标准化 , 四氯化钛 , 氯化镁

手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依和告依含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 林瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依(R-告依)和告依(S-告依)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02~2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依与其对映体告依基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告依(R-告依) , 告依(S-告依) , 板蓝根

铕-盐酸氧氟沙星荧光光度法测定铕

孙雪花 , 马红燕 , 齐广才 , 田锐 , 杨阳 , 樊江鹏

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2011.02.013

在HAc-NaAc介质中,铕(Ⅲ)与盐酸氧氟沙星形成络合物使盐酸氧氟沙星的荧光显著猝灭,由此建立了测定铕(Ⅲ)的新方法.该体系的最大激发波长λex=365nm,最大发射波长λem=500nm.实验结果表明,铕(Ⅲ)的浓度在2.00×10-7 mol·L-1~2.80×10-5 mol·L-1范围内与△F=F-F0形成良好的线性关系,最低检出限为8.80×10-8 mol·L-1,回收率在96.0%~101.5%之间,本法灵敏度高、选择性好,结果满意.

关键词: 荧光光度法 , 盐酸氧氟沙星 ,

高碘酸钾氧化丽红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化丽红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0~1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: , 红G , 高碘酸钾 , 催化光度法

氧氟沙星在针铁矿-溶液体系存在形态对大肠杆菌的毒性效应?

王阳 , 刘菲 , 秦晓鹏 , 李璐 , 李晋阳

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.05.2014081206

通过批试验研究了针铁矿存在时,氧氟沙星对大肠杆菌的毒性效应以及吸附态的氧氟沙星对微生物生长的影响.结果表明,中性条件下存在培养基时,氧氟沙星在针铁矿上4h可达到吸附平衡,吸附等温线符合Freundlich吸附方程,傅里叶变换红外光谱分析得出氧氟沙星的羧酸基团和酮基基团与针铁矿表面发生络合作用;0.016 g针铁矿的存在一定程度上能够促进大肠杆菌的生长(约50%),随着针铁矿含量的变化(0—0.1 g),在扣除其生长促进的影响后氧氟沙星对大肠杆菌的毒性作用仍显著减弱,由90%降低至60%.

关键词: 针铁矿 , 氧氟沙星 , 大肠杆菌 , 吸附

基于近红外漫反射光谱的盐酸西替利嗪片判别分析

陈芬芬 , 高闽光 , 徐亮

连铸 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2015.01.001

当前市场上的药品种类繁多,因此对不同厂商的同类药品进行识别分析对规范医药市场及保障人民用药安全有重要现实意义.实验采用基于傅里叶变换近红外漫反射光谱的光谱判别分析方法,结合矢量归一化方法和导数方法对光谱进行预处理,对不同品牌的盐酸西替利嗪片建立定性识别模型,并用验证集样品对模型进行验证.验证结果表明,通过光谱库判别分析法建立识别模型不能正确识别同一厂家的两种样品,但对不同厂家盐酸西替利嗪片的识别正确率为100%,该方法可以用于不同企业同类药品的快速定性识别和质量控制.

关键词: 傅里叶光学 , 近红外光谱 , 盐酸西替利嗪片 , 判别分析 , 快速鉴别

红S褪色光度法测定锡-钴合金镀液中的钴

郭振良 , 唐清华 , 牟起娜 , 孙言志

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2005.12.018

在90 ℃水浴中,Co2+ 能催化铋酸钠氧化丽红S褪色,据此建立了一种褪色光度法测定Co2+ 的新方法.Co2+在0~50 μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.814×103 L/(mol*cm),最大吸收波长为520 nm,该方法检出限为0.538 μg/mL.该方法用于测定锡-钴枪黑色合金镀液中钴的含量,结果令人满意.

关键词: 红S , 褪色光度法 , 合金镀液 ,

某车型/右车门内板的成形分析及有限元模拟

张玉平

兵器材料科学与工程

  根据某车型/右车门内板的工艺特点,制定不同的工艺补充面模型,采用冲压模拟分析软件AUTOFORM对其拉延成形进行数值模拟,通过对零件可成形性分析图和零件变薄量图的分析、比较及工艺补充部分的调整,得到优化的拉延件型面,最终生产出合格产品。实践证明,该模拟分析结果可靠、准确,为同类型产品零件的生产起到指导作用。

关键词: /右车门内板 , 工艺补充面 , 数值模拟 , 可成形性分析图 , 零件变薄量图

镧(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽红褪色光度法测定痕量镧

柳玉英 , 张少全

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2007.12.017

基于在盐酸介质中,La(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽红(3-羟基-4-(2-磺基-4-[4-苯磺基偶氮]偶氮苯)-2,7-萘二磺酸钠)的褪色反应,建立了一个灵敏度高的测定痕量La(Ⅲ)的催化动力学光度分析法.讨论了酸度、试剂用量、温度、干扰离子等因素的影响;研究了反应的最佳条件;测定了一些动力学参数.催化反应的表观活化能为66.63 kJ/mol.该方法测定La(Ⅲ)的线性范围为0.08~1.6 μg/mL,检出限为0.045 μg/mL.不需要预先分离,可将本方法用于沙子样品中痕量镧的测定,回收率为96.0%~111.5%.

关键词: 动力学光度法 , , , 过氧化氢

混凝土的研究进展

王俊岭 , 王雪明 , 冯萃敏 , 李颖娜 , 赵欣

硅酸盐通报

混凝土已经被用于河岸护坡、公路护边、停车场、屋顶绿化、建筑物墙面绿化等工程中.它对生态平衡和自然环境的保护具有积极作用.此外,植混凝土作为建筑材料的同时,在净化水质、修复生态环境、水土保持、调节环境温度等方面发挥着积极的作用.通过对国内外资料的分析,综述了植混凝土的概念、特点、研究现状和工程应用情况,并提出了植混凝土未来需研究的问题,对进一步深入研发和推广应用具有积极意义.

关键词: 混凝土 , 降碱 , 填料 , 强度 , 应用

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