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脉冲偏压对矩形平面大弧源离子镀TiN膜层性能的影响

林永清 , , 魏永强 , 田修波 , 杨士勤 , 关秉羽 , 于传跃

材料研究学报

采用矩形平面大弧源离子镀技术在201奥氏体不锈钢基体表面制备TiN硬质薄膜, 研究了脉冲偏压对TiN膜层的表面形貌、相结构、硬度和耐磨性能的影响. 结果表明, 随着脉冲偏压的增大, 薄膜中大颗粒的数目先增加后减少, 这是大颗粒受到离子拖曳力和电场力双重作用的结果. 存在一个最佳的脉冲偏压, 使得制备出的TiN膜层具有较高的I(111)/I(200)比例和较高的耐磨性. 脉冲偏压为-300 V时制备的TiN膜层具有最好的综合性能.

关键词: 无机非金属材料 , null , null

凹槽工件表面常规磁控与高功率脉冲磁控溅射沉积钒薄膜的研究

, 田修波 , 刘天伟 , 秦建伟 , 杨晶晶 , , 杨士勤

稀有金属材料与工程

高功率脉冲磁控溅射是一种制备高质量薄膜的新兴方法.在相同的平均功率下分别采用HPPMS技术和传统DCMS技术在凹槽工件表面制备了钒薄膜.对比研究了两种方法下的等离子体组成、薄膜的晶体结构、表面形貌及膜层厚度的异同.结果表明:HPPMS产生的等离子体包括Ar(1+),v(0)和相当数量的v(1+);而DCMS放电时的等离子体包括Ar(1+),V(0)和极少量的v(1+).两种方法制备的凹槽不同位置处钒薄膜相结构的变化规律大致相似.HPPMS制备的钒薄膜表面致密、平整;而DCMS制备的膜层表面出现非常锐利的尖峰且高度很高,凹槽不同位置表面状态表现出较大差异.DCMS制备的钒薄膜截面表现为疏松的柱状晶结构;而HPPMS制备的膜层也具有轻微的柱状晶结构,但结构更为致密.HPPMS时的膜层厚度小于DCMS时的膜层厚度.与凹槽工件的上表面相比,DCMS时侧壁膜层的厚度为上表面的32%,底部膜层的厚度为上表面的55%.而HPPMS时侧壁的厚度为上表面的35%,底部膜层的厚度为上表面的69%.采用HPPMS方法在凹槽工件表面获得的膜层厚度整体上表现出更好的均匀性.

关键词: 高功率脉冲磁控溅射 , 凹槽工件 , 钒薄膜 , 均匀性 , 膜厚

高压对高功率脉冲磁控放电等离子体注入与沉积氧化钒薄膜的影响

, , 吴忠振 , 刘天伟 , 秦建伟 , 田修波 , 杨士勤

功能材料

利用高功率脉冲磁控放电等离子体注入与沉积技术制备了氧化钒薄膜,分别采用X射线衍射仪、原子力显微镜、扫描电子显微镜和电化学分析仪研究了不同高压幅值对氧化钒薄膜的相结构、表面形貌、截面形貌以及耐腐蚀性能的影响。结果表明制备的氧化钒薄膜以VO2(-211)相为主,还含有少量的VO2(111)、VO(220)、VO(222)相。不同高压下氧化钒薄膜表面致密、平整,其表面粗糙度仅为几个纳米,显示出良好的表面质量。氧化钒薄膜表现出典型致密的柱状晶生长形貌,且随着高压增加,氧化钒薄膜膜层厚度有所下降。氧化钒薄膜耐腐蚀性能较纯铝基体有较大提高,腐蚀电位提高0.093V,腐蚀电流下降1~2个数量级;当高压为-15kV时,氧化钒薄膜腐蚀电位最高,腐蚀电流最低,表现出最佳的耐蚀性能。

关键词: 高功率脉冲磁控放电 , 等离子体离子注入与沉积 , 氧化钒薄膜 , 高压 , 耐腐蚀性

脉冲偏压对矩形平面大弧源离子镀TiN 膜层性能的影响

林永清 , , 魏永强 , 田修波 , 杨士勤 , 关秉羽 , 于传跃

材料研究学报 doi:10.3321/j.issn:1005-3093.2008.04.012

采用矩形平面大弧源离子镀技术在201奥氏体不锈钢基体表面制备TiN硬质薄膜,研究了脉冲偏压对TiN膜层的表面形貌、相结构、硬度和耐磨性能的影响.结果表明,随着脉冲偏压的增大,薄膜中大颗粒的数目先增加后减少,这是大颗粒受到离子拖曳力和电场力双重作用的结果.存在一个最佳的脉冲偏压,使得制备出的TiN膜层具有较高的I(111)/I(200)比例和较高的耐磨性.脉冲偏压为-300 V时制备的TiN膜层具有最好的综合性能.

关键词: 无机非金属材料 , 离子镀 , 矩形靶 , 脉冲偏压 , 氮化钛 , 耐磨性

PET表面SiO2-AgCl复合薄膜制备及其性能研究

杨敏旋 , , 田修波 , 杨士勤

表面技术 doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2009.04.010

以正硅酸乙酯和AgNO3为主要原料,采用溶胶-凝胶分步水解法,引入有机γ-氯丙基三乙氧基硅烷(CPTES)和表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)或聚乙烯吡咯烷酮(PVP),在PET基体上制备了抗菌SiO2-AgCl复合薄膜.通过对薄膜进行表面接触角测量、摩擦磨损性能检测、折叠实验及耐水性和抗菌实验,研究了不同分散剂对所制备复合薄膜的表面形貌、膜基结合力、耐水性、耐摩擦磨损性、防雾化及抗菌性能的影响.结果表明:以CTAB或PVP为分散剂的复合薄膜均获得了均匀的表面形貌和较好的抗菌性能,但前者具有更好的膜基结合力、耐水性、耐摩擦磨损性和防雾化性能.

关键词: 溶胶-凝胶 , PET , 复合薄膜 , SiO2-AgCl , 十六烷基三甲基溴化铵 , 聚乙烯吡咯烷酮

添加K2ZrF6对LY12铝合金微弧氧化膜层结构调制及隔热性能影响

张欣盟 , 陈东方 , , 杨士勤 , 田修波

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00865

基于K2ZrF6在碱性溶液中形成负电 Zr(OH)4 颗粒的作用机理, 在添加K2ZrF6的Na2SiO3-KOH溶液中, 对LY12铝合金表面进行微弧氧化处理. 利用扫描电镜(SEM)、能谱(EDX)和X射线衍射仪(XRD)探讨了K2ZrF6添加剂对成膜速率、膜层形貌及结构的调制作用, 并借助热阻隔性能测试评价了不同溶液中所形成膜层的热阻隔效果. 结果表明, 溶液中添加K2ZrF6增大了微弧氧化的成膜速率, 使膜层的内外表面较为平整, 且膜层中大尺寸缺陷减少. EDX线扫描分析表明, 添加K2ZrF6后形成的膜层中出现大量Zr元素, 且其含量随距膜/基界面距离的增加而增加. XRD结果显示, 未添加K2ZrF6溶液制得的膜层主要由γ-Al2O3和α-Al2O3相组成; 添加K2ZrF6后, 膜层中晶态氧化物含量降低、非晶态物质增多. 隔热性能测试显示, 经K2ZrF6调制后的膜层具有更加优良的热阻隔性能.

关键词: 铝合金 , microarc oxidation , micro-structure , modulation effect

Cu-Zn掺杂对TiN复合膜层组织性能的调制

, , 田修波 , 杨士勤

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.01231

利用磁控溅射方法在不锈钢表面沉积了Cu-Zn掺杂TiN复合膜, 研究不同的Cu、Zn含量对膜层结构和性能(硬度、耐磨性能以及耐腐蚀性能)的影响. 结果表明, 掺杂的Cu、Zn可以阻止TiN晶粒生长, 随掺杂量增加TiN晶粒细化, Cu、Zn含量比较高时由于金属相长大而使膜层组织粗化. 当Cu≤10.38at%, Zn≤2.19at%时, TiN以(111)晶向择优生长, 且随掺杂量增加TiN(200)晶向逐渐增强. XPS结果表明膜层主要由TiN和单质Cu组成. 当掺杂Cu为10.38at%、Zn为2.19at%时,复合膜具有较高的硬度和较好的耐磨性能. 尽管耐腐蚀性能随着Cu、Zn含量的增加而下降, 但少量的Cu-Zn掺杂可显著提高膜层钝化能力.

关键词: 磁控溅射 , TiN films , doped Cu-Zn

溅射气压对铝合金表面HPPMS沉积钒薄膜摩擦学性能的影响

, 田修波 , 刘天伟 , 秦建伟 , , 杨士勤

稀有金属材料与工程

采用高功率脉冲磁控溅射(HPPMS)技术,在铝合金基体上制备V薄膜.研究溅射气压对V薄膜相结构、表面形貌及摩擦学性能的影响.结果表明:不同气压下制备的V薄膜中的V相仅沿(111)晶面生长,其衍射峰强度先增强后减弱,当气压为0.5 Pa时,衍射峰最强且择优取向最明显;同时,V薄膜表面质量最好,其表面粗糙度最小仅为0.267 nm.室温下V薄膜样品的耐磨性能与基体相比有大幅提高,当气压为0.5 Pa时,摩擦系数可由基体的0.57下降到0.28,磨痕表面无明显的剥落迹象,表现出最佳的摩擦磨损性能.经过200和300℃加热处理后的V薄膜样品的摩擦系数与基体相比具有稳定的低值,这是由于表面氧化造成的.

关键词: 高功率脉冲磁控溅射(HPPMS) , V薄膜 , 溅射气压 , 摩擦系数 , 退火

三角形铝件微弧氧化膜层不均匀之因探讨

马英鹤 , 贾文攀 , 王晓波 , , 田修波

材料保护

微弧氧化膜层表面不均匀会对其应用产生影响,过去对其产生的原因研究很少.利用自制的微孤氧化电源在恒压模式下于硅酸盐电解液中对边长为100mm的正三角形纯铝件进行微弧氧化处理,利用涡流测厚仪、SEM分析以及电化学分析等对三角形顶角区域、边缘中心区域和中心区域的膜层厚度、形貌和性能不均匀性进行了表征.结果表明:微弧氧化层的相组成几乎没有差别,但膜厚分布不均匀,顶角区域膜厚最大,中心区域膜厚最小,两者相差约20%;项角区域微孔数量较中心区域少,但孔径较大;顶角区域的耐蚀性优于边缘中心,边缘中心优于试样中心,这是试件边角处电场弯曲造成的强烈放电的结果;随着氧化时间的延长,试样不同区域放电程度差别减小,从而导致膜层的不均匀程度减小.

关键词: 微弧氧化 , 膜层 , 不均匀 , 正三角形铝材

阴极弧径向不同位置膜层性能分布规律

魏永强 , , 田修波 , 杨士勤

稀有金属材料与工程

利用阴极弧沉积的方法在201不锈钢基体上制备了TiN薄膜,研究了阴极弧径向不同位置大颗粒、膜厚以及膜层性能的分布规律.分别采用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)分析了膜层的相结构、膜层的表面形貌和截面形貌.研究了镀膜试样和基体在3.5%(质量分数)NaCl溶液中的腐蚀行为,并利用电化学方法分析其抗腐蚀性能,并采用球-盘式摩擦磨损、划痕测试以及微小压痕等方法测试了径向不同位置沉积的TiN薄膜摩擦磨损性能、膜基结合力以及硬度.结果表明,靠近靶材中心的位置,膜层的硬度、厚度最大,电化学腐蚀电位最高,在径向夹角20°处的膜层厚度、硬度最小.在靠近出气位置侧沉积的TiN薄膜大颗粒数目较多,造成表面缺陷增加,TiN薄膜的抗腐蚀性能下降.靠近弧源中心位置沉积的膜层摩擦磨损系数较大,两侧处的膜层摩擦系数较小,膜基结合力与表面形貌和膜层厚度有很大关系.

关键词: 多弧离子镀 , 硬度 , TiN , 摩擦磨损 , 电化学腐蚀

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