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包结物晶析法分离小茴香挥发油中茴香醚

怀春 , 杨常春 , 王秀梅 , 王洪波 , 佟键 , 苏长安 , 郭文生 , 蔡云萍 , 马明扬 , 程光荣 , 吕扬

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2001.06.005

用GC-MS方法测定了小茴香挥发油的全组分,以1,1,6,6-四苯基-2,4-己二炔-1,6-二醇作为主体分子,选择性地将小茴香挥发油中的茴香醚作为客体,与之形成超分子包结物晶体.采用IR,粉末xRD,1HNMR确定了包结物的形成及其主客体分子摩尔比为2:1,利用Kugelrohr真空蒸馏技术将茴香醚从包结物晶体中分离出来.用IR,1HNMR,MS等方法,确定了被分离出化学组分的结构为反式茴香醚.用GC方法测定了选择分离挥发油化学组分,实验结果表明,该方法分离挥发油化学组分选择性高,速度快,方法简单.

关键词: 茴香醚 , 小茴香挥发油 , 分离 , 包结化合物法

酚醛树脂骨架的8-羟基喹啉螯合树脂吸附性能的研究

怀春 , 宋楠楠 , 孙青峰 , 许秋菊 , 姜玉春 , 韩光喜 , 张渝阳

功能材料

以1,4-二氯甲氧基丁烷为氯甲基化试剂,对酚醛树脂进行氯甲基化,得到氯甲基化酚醛树脂,再与8-羟基喹啉通过Friedel-Crafts反应制得以酚醛树脂为骨架的8-羟基喹啉螯合树脂.探讨了螯合树脂对不同金属离子的吸附量及吸附选择性;用静态吸附法研究了螯合树脂对Cu2+、Pb2+的吸附符合Freundlich模型;对Cu2+、Pb2+的吸附动力学进行了研究,符合Boyd液膜扩散方程,线性相关性较好.在动态条件下,Cu2+、Pb2+分别在第22个床体积、17个床体积出现穿透;用5mol/L的硝酸进行洗脱,在3个床体积的洗脱率均达到96%以上,说明该树脂具有良好的洗脱性能.

关键词: 螯合树脂 , 酚醛树脂 , 8-羟基喹啉 , 吸附 , 金属离子

咖啡因印迹酚醛吸附树脂吸附咖啡因的热力学

怀春 , 陈凤清

高分子材料科学与工程

采用静态吸附法研究了自制咖啡因印迹酚醛吸附树脂(CIPS)和非印迹酚醛吸附树脂(NIPS)对咖啡因的吸附.结果表明,在一定的温度和浓度范围内CIPS和NIPS对咖啡因的吸附数据符合Freundlich方程,说明吸附为优惠吸附;对吸附数据进行数学处理,求得了咖啡因在CIPS和NIPS上的吸附焓变在-19 kJ/mol~-31 kJ/mol范围,表明咖啡因与酚羟基的作用力为氢键作用,吸附是放热过程;求得的自由能变和熵变为负值,说明吸附过程是自发进行的.

关键词: 分子印迹聚合物 , 酚醛吸附树脂 , 咖啡因 , 吸附 , 热力学

纳米TiO2去除氟离子的性能

杨丽君 , 刘雪岩 , 姜鑫 , 李莹 , 怀春 , 张蕾

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00555

研究了锐钛型纳米TiO2吸附剂对氟离子的吸附行为,考察了吸附平衡时间、温度、溶液的pH值等因素对吸附过程的影响.结果表明,纳米TiO2对氟离子的吸附在2.0 min基本达到平衡,在pH值2.0~10.0范围内,吸附率大于97%;吸附的氟离子可用0.1 mol/L NaOH溶液洗脱,3.0 min基本达到解析平衡,解析率能达到96%;该吸附过程符合准二级反应动力学模型,其反应的表观活化能(Ea)为6.85 kJ/mol;颗粒内扩散过程为吸附控制步骤,但不是唯一的控制步骤,同时还受液膜扩散的影响;吸附过程符合Langmuir、D-R等温模型,常温下纳米TiO2对氟离子的平均吸附能为4.26 kJ/mol.吸附反应的△G0<0,焓变△H0>0,说明该吸附过程是自发的吸热反应.共存阴离子HCO3-和pO43-对氟离子的吸附有影响.纳米TiO2在动态和静态吸附实验中的除氟效果相近.

关键词: 氟离子 , 纳米TiO2 , 吸附 , 动力学 , 热力学

咖啡因分子印迹酚醛吸附树脂的分子识别特性

怀春 , 郭兴家 , 张来启

高分子材料科学与工程

合成了咖啡因印迹酚醛吸附树脂,采用静态和动态吸附法考察了分子识别特性。Scatchard分析表明,咖啡因印迹酚醛吸附树脂具有特定的高亲和性结合位点,其离解常数和最大吸附量为Kd1=26.8 mg/L,Qmax1=13.7 mg/g,低亲和性结合位点的离解常数和最大吸附量为Kd2=114 mg/L,Qmax2=28.5 mg/g。在动态条件下,浓度为400 mg/L的咖啡因溶液以3BV/h的流速流经树脂床时,在第26BV出现穿透;用1 mol/L的盐酸以1.5 BV/h的流速进行洗脱,在4BV的洗脱率达到97.5%。

关键词: 咖啡因 , 分子印迹 , 酚醛吸附树脂 , 分子识别

聚甲基丙烯酸甲酯-聚丙烯酰胺嵌段共聚物的合成与表征

怀春 , 吕通建 , 郭文生

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2001.08.013

利用4,4-偶氮二[4-氰基戊酰(对-二甲基氨基)苯胺](ACPDA)多官能团引发剂中的偶氮基团,先在70 ℃分解引发甲基丙烯酸甲酯聚合,得到含有N,N-二甲苯胺端基的预聚物,它与过氧化苯甲酰组成氧化还原体系引发另一单体丙烯酰胺聚合,得到聚甲基丙烯酸甲酯-聚丙烯酰胺嵌段共聚物. 产物用IR、PGC、TG、DTA、SEM等技术作了表征. 所得产物具有嵌段共聚物的特征,其热稳定性优于聚甲基丙烯酸甲酯均聚物.

关键词: 聚甲基丙烯酸甲酯-聚丙烯酰胺嵌段共聚物 , 多官能团引发剂 , 偶氮二氰基戊酰(对-二甲基氨基)苯胺

乳酸压聚合研究

张娜 , 赵崇峰 , 封瑞江 , 王强

合成材料老化与应用 doi:10.3969/j.issn.1671-5381.2006.01.007

以乳酸为原料,压下运用溶液直接缩聚法合成了具有一定粘均分子量的聚乳酸.实验过程中考察了不同带水剂、催化剂对聚乳酸分子量的影响以及反应时间与分子量的变化关系.结果表明,本实验条件下合成聚乳酸的最佳工艺条件为:选择氯化亚锡为催化剂,用量0.5wt%,在聚合温度120℃、压下反应20h.在此条件下,可获得较高分子量的聚乳酸.这也为探究如何生成分子量较高的聚乳酸提供一定的参考依据.

关键词: 聚乳酸 , 乳酸 , 直接缩聚 , 合成

压干燥法制备炭气凝胶

郭艳芝 , 沈军 , 王珏

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2001.03.012

炭气凝胶是一种具有交联状结构的新型纳米多孔材料,它是用溶胶-凝胶法和超临界干燥工艺制成的有机气凝胶(RF)经炭化得到的。它具有比表面积大和电导率高等特性,可用作超级电容器和可充电电池理想的电极材料。通过优化传统制备炭气凝胶的工艺,成功地在压条件下制备出了高RC比(间苯二酚与催化剂的摩尔比)的RF气凝胶和炭气凝胶。用扫描电子显微镜(SEM)、比表面积测试与孔径分布(BET)等方法对其微结构进行了研究。结果表明,压干燥法制备的炭气凝胶也具有纳米网络结构和大比表面积。用压干燥代替了超临界干燥,大大降低了制备成本,扩展了其应用前景。

关键词: RF气凝胶 , 炭气凝胶 , 溶剂替换 , 压干燥

水玻璃压制备多孔材料

何方 , 赵海雷 , 张秀华 , 仇卫华 , 吴卫江 , 曲选辉

功能材料

以水玻璃为硅源,在酸性条件下,通过溶胶凝胶的方法,经去离子水洗去钠离子,然后溶剂交换,用三甲基氯硅烷进行表面修饰,在压下干燥,制备成20~50nm孔径的介孔材料.

关键词: 表面修饰 , 水玻璃 , 压干燥

叶栅内定及非定粘性流动数值模拟

刘建军

工程热物理学报

本文给出了一个模拟叶栅内准三维定和非定粘性流动的数值方法.对于定常流动,采用TVD Lax-Wendroff格式和代数湍流模型求解雷诺平均Navier-Stokes方程,使用当地时间步长和多网格技术使计算加速收敛到定状态;对于非定常流动,使用双时间步长和全隐式离散,采用与求解定常流动相似的多网格方法求解隐式离散方程.文中给出了VKI透平叶栅内的定流结果和1.5级透平叶栅内的非定常数值结果.

关键词: , 非定 , 双时间步长

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