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铱的氯桥双核配合物作为均相催化剂在有机合成中的应用

赵婧 , 晏彩先 , 常桥稳 , 雷婧 , 张向慧 , 余娟 , 姜婧 , 叶青松 , 刘伟平

铱的氯桥双核配合物-1,5-环辛二烯氯化铱二聚体[Ir(COD)Cl]2由于具有独特的催化性质，已作为均相催化剂，广泛应用于各类有机合成反应进行重要药品和精细化工产品的制备。这些反应包括烷基化反应，氢化反应，氧化反应及环加成反应。[Ir(COD)Cl]2催化剂具有适用底物范围广、原料易得，对映选择性高的优点。本文对[Ir(COD)Cl]2催化的反应类型、应用和相关的反应机理进行介绍和总结。

关键词: 催化化学 , 1,5-环辛二烯氯化铱二聚体 (Ir(COD)Cl2) , 均相催化剂 , 应用 , 机理

蓝光材料FIrpic的合成、结构表征及光物理性能测试

晏彩先 , 李艳 , 姜婧 , 常桥稳 , 赵婧 , 雷婧 , 刘伟平 , 陈家林

贵金属

以水合三氯化铱和 dfppy 为原料，在乙二醇单乙醚溶剂中反应得氯桥二聚体(dfppy)2Ir(μ-Cl2)Ir(dfppy)2，然后在碱性条件下与2-吡啶甲酸反应合成出 FIrpic。通过核磁共振谱(1HNMR、13CNMR)、质谱、红外光谱和单晶X射线衍射等确定了分子结构，高效液相色谱法(HPLC)测试了纯度，利用紫外-可见吸收光谱和光致发光光谱对其光物理性能进行了测试。结果表明：FIrpic为电中性八面体配合物，在476 nm处出现了较强的蓝光发射，其合成产率大于90%，纯度为99.22%，该方法适于FIrpic的批量制备。

关键词: 有机化学 , 磷光材料 , FIrpic , 批量合成 , 结构 , 光物理性能

蓝光铱配合物的合成、结构表征及光物理性能测试

晏彩先 , 常桥稳 , 李杰 , 姜婧 , 叶青松 , 余娟 , 陈家林 , 邱红莲

贵金属

在碱性条件下，以铱的氯桥二聚体(dfppy)2Ir(μ-Cl2)Ir(dfppy)2和乙酰丙酮反应合成出高效磷光材料二[2-(2,4-二氟苯基)吡啶-C2,N'](乙酰丙酮)合铱(III)(Ir(dfppy)2(acac))。用核磁共振谱(1H NMR、13C NMR)、红外光谱和单晶 X 射线衍射等表征手段确定了分子结构，用高效液相色谱法测定了纯度，用光致发光光谱测试了光物理性能。结果表明，合成的配合物组成及结构与实际一致，Ir(dfppy)2(acac)为电中性八面体配合物，Ir-O、Ir-C、Ir-N键的平均长度分别为0.2160(14)、0.1998(11)、0.2030(15) nm，在484 nm处出现了较强的蓝光发射。方法的合成产率大于90%，纯度99.70%，适于批量制备。

关键词: 金属有机光化恘 , 磷光材料 , Ir(dfppy)2(acac) , 合成 , 结构 , 光物理性能

二甲基碘化金的合成与结构表征

雷婧 , 晏彩先 , 常桥稳 , 毛丽秋 , 刘伟平

贵金属

以甲基碘化镁和氯金酸钾为原料，在乙醚和正己烷混合溶液中合成一种制备有机金化合物的关键中间体—二甲基碘化金([(CH3)2AuI]2)。通过元素分析、质谱、红外光谱、核磁共振氢谱和单晶X射线衍射测定和表征了其化学结构。二甲基碘化金为碘桥双核配合物，每个金原子与2个甲基和2个碘离子配位，形成四配位的平面正方形，2个配位单元通过碘离子桥联，处于同一平面。

关键词: 金属有机化学 , 二甲基碘化金 , 合成 , 表征

高效磷光材料Ir(ppy)2(acac)的批量合成、结构表征及光物理性能测试

晏彩先 , 李艳 , 常桥稳 , 姜婧 , 刘伟平 , 陈家林

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2015.02.008

铱金属配合物由于金属铱与配体之间具有强烈的相互作用,致使产生强烈的自旋-轨道偶合,使原有禁阻的三重态跃迁变为允许,进而实现强的磷光发射,可以提高器件的发光效率,是一类高效电致磷光材料本文以水合三氯化铱和2-苯基吡啶为初始原料,在乙二醇单乙醚溶剂中反应得到铱的氯桥二聚体(ppy)2 Ir(μ-Cl2)Ir(ppy)2,然后在碱性条件下和乙酰丙酮反应合成出高效磷光材料乙酰丙酮酸二(2-苯基吡啶)铱Ir(ppy)2(acac),合成产率大于90％,纯度为99.54％,该方法适于Ir(ppy)2 (acac)的批量制备.通过核磁共振谱(1H NMR,13C NMR)、质谱(MS)、红外光谱(FT-IR)和单晶X射线衍射(XRD)等表征手段确定了分子结构,用高效液相色谱法(HPLC)测试了纯度,利用紫外-可见光(UV-Vis)吸收光谱和光致发光光谱仪(PL)对其光物理性能进行了测试.结果表明:Ir(ppy)2 (acac)为电中性八面体配合物,Ir-0键的平均长度为0.2173(6) nm,而Ir-C键的平均长度0 1982(8) nm,Ir-N键的平均长度为0.2035(8) nm,在519 nm处出现了较强的绿光发射.

关键词: 磷光材料 , Ir(ppy)2(acac) , 批量合成 , 光物理性能