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2, 3, 3', 4'-联苯四甲酸二酐的合成

李玉邯 , 吴强 , 康传清 , 郭海泉 , 金日哲 , 高连勋

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.08.150401

报道了一种从卤代邻二甲苯偶联和液相氧化制备2, 3, 3', 4'-联苯四甲酸二酐（3, 4'-BPDA）的简便方法。以NiF₂-PPh₃（PPh₃：三苯基膦）为催化体系，高效地实现了4-溴邻二甲苯格氏试剂与3-氯代邻二甲苯的交叉偶联反应，合成了2, 3, 3', 4'-四甲基联苯（3, 4'-TMDP），后者经液相氧化、高温脱水成酐制备了3, 4'-BPDA，两步总产率达到74%。这条路线与从邻苯二甲酸二甲酯或混合氯代邻苯二甲酸二甲酯制备3, 4'-BPDA相比，不涉及酯的水解及异构体的分离等过程，因此分离及环保方面具有非常明显的优势，同时合成路线更简便。

关键词: 联苯四甲酸二酐 , 合成 , 交叉偶联 , 聚酰亚胺

聚(吡啶-酰亚胺)无胶覆铜板的制备和性能

姚海波 , 金日哲 , 康传清 , 郭海泉 , 邱雪鹏 , 高连勋

高分子材料科学与工程

以联苯二酐(BPDA)和不同比例的2,5-二氨苯基吡啶(PRD)及二苯醚二胺(ODA)为单体,通过共聚的方法,制备了一系列聚酰胺酸(PPA);将其涂布于铜箔表面,高温热亚胺化后获得双层柔性覆铜板.研究了刚性二胺PRD和柔性二胺ODA的比例对聚酰亚胺薄膜热膨胀系数、双层覆铜板的尺寸稳定性以及薄膜与铜箔的粘接强度的影响,分析了含吡啶聚酰亚胺与铜箔的粘接机理.结果表明,当PRD/ODA的摩尔比为1:1时,聚酰亚胺的热膨胀系数与铜箔相当,可与铜箔构成尺寸稳定的无胶挠性覆铜板;其与铜箔的粘接强度达到19.7 N/crm.这种含吡啶聚酰亚胺的性能可以满足无胶挠性印制电路对基底膜材料的尺寸稳定性和粘接性能的要求.

关键词: 聚酰亚胺 , 二苯基吡啶 , 粘接强度 , 柔性覆铜板

单取代2,2′-联吡啶合成的新方法

郭海泉 , 康传清 , 邱雪鹏 , 金日哲 , 高连勋

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.04.027

关键词: vinamidinium salts,联吡啶,二氮杂戊二烯,成环反应

对映体选择性催化氢化合成天然生物碱异毒藜碱

康传清 , 郭海泉 , 邱雪鹏 , 成燕琴 , 高连勋

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.04.025

关键词: 异毒藜碱 , 催化氢化 , 对映体选择性 , 联吡啶

超分子凝胶在催化有机反应中的应用

许杨 , 康传清 , 高连勋 , 孟庆新

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20180

超分子凝胶是有机小分子通过分子间非共价作用形成的使溶剂固定的三维网络结构胶体.综述关注了近年来超分子凝胶在催化有机反应中一个新的应用方向,依据凝胶剂结构特征和催化反应的类型对迄今报道的小分子凝胶催化剂进行了深入的总结与归类,揭示凝胶催化的独特性,并对其存在的问题和发展趋势进行了讨论.

关键词: 超分子凝胶 , 催化 , 自组装

2,3,3',4'-联苯四甲酸二酐的合成

李玉邯 , 吴强 , 康传清 , 郭海泉 , 金日哲 , 高连勋

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.08.150401

报道了一种从卤代邻二甲苯偶联和液相氧化制备2,3,3',4'-联苯四甲酸二酐(3,4'-BPDA)的简便方法.以NiF2-PPh3(PPh3:三苯基膦)为催化体系,高效地实现了4-溴邻二甲苯格氏试剂与3-氯代邻二甲苯的交叉偶联反应,合成了2,3,3',4'-四甲基联苯(3,4'-TMDP),后者经液相氧化、高温脱水成酐制备了3,4'-BPDA,两步总产率达到74％.这条路线与从邻苯二甲酸二甲酯或混合氯代邻苯二甲酸二甲酯制备3,4'-BPDA相比,不涉及酯的水解及异构体的分离等过程,因此分离及环保方面具有非常明显的优势,同时合成路线更简便.

关键词: 联苯四甲酸二酐 , 合成 , 交叉偶联 , 聚酰亚胺

廉价过渡金属催化烯烃异构反应研究进展

吴强 , 康传清 , 高连勋

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2017.01.160258

过渡金属催化的烯烃异构反应在有机化合物合成、日用化学品合成、原料油应用和天然产物合成中都有着举足轻重的作用.廉价过渡金属由于其在资源、价格、后处理等方面的优势,日益受到研究者的重视.本文主要综述了近几十年来廉价过渡金属铁、钴、镍在催化烯烃异构反应方面的研究进展,详细阐述了不同的催化体系在催化活性、反应选择性、底物适用性及反应机理方面的特点.虽然目前的催化体系已经表现出优异的性能与应用价值,但在烯烃异构的立体选择性、区域选择性机制等方面,仍然需要更深入的研究.

关键词: 烯烃异构 , 过渡金属 , 区域选择性 , 立体选择性 , 催化

高级胶清橡胶的性能

张哲 , 廖双泉 , 郭明万 , 廖小雪 , 王丽芝

材料科学与工程学报

将胶清通过中空纤维柱浓缩后,分别用碱性蛋白酶和木瓜蛋白酶进行脱蛋白处理,以得到非橡胶组分少的高级胶清橡胶,并研究其各项性能.结果表明,浓缩胶清经过碱性蛋白酶和木瓜蛋白酶处理后胶清橡胶的氮含量和挥发物含量显著降低；胶清橡胶的硫化速率变慢,改善了胶清橡胶易焦烧的性能；胶清橡胶的力学性能提高,热稳定性降低.

关键词: 胶清橡胶 , 脱蛋白 , 性能

大豆乳清的预处理

刘国庆 , 罗敏 , 龙国萍 , 朱翠萍 , 卿德林 , 王占生

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2003.05.010

针对"膜法回收大豆乳清中的生物活性物质"工艺中的预处理部分进行研究.发现絮凝离心处理分别可以去除乳清中65%左右的脂肪和90%左右的悬浮固体.袋式过滤和精密微孔管等精密过滤手段对乳清的预处理效果不佳,但是袋式过滤可以作为微滤之前的保安过滤方式.为了进一步去除乳清中的杂质和同时灭菌,微滤过程是必须的.包括絮凝离心和微滤在内的预处理过程可以在蛋白质损失率只有10%左右的情况下将悬浮固体全部去除,脂肪去除率高达90%以上.中试的试验结果验证了上述结论.

关键词: 大豆乳清 , 预处理 , 微滤

清防蜡技术的研究及应用

杨红静 , 杨树章 , 马廷丽 , 高立国

表面技术 doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2017.03.020

介绍了国内外清防蜡工艺的研究进展,总结了结蜡机理及结蜡影响因素,并对比分析了已被各油田广泛使用的四种防蜡技术(机械清蜡、表面能防蜡、化学清防蜡和微生物清防蜡)的防蜡机理、特点、适用性及现场应用效果,以便能为各油田在生产实践中,有针对性地选择合适的清防蜡技术提供理论依据,为清防蜡技术的未来发展奠定一定的基础.提出改进现有技术和开发高效、稳定、多功能的清防蜡剂是清防蜡技术的未来发展方向.

关键词: 结蜡机理 , 结蜡影响因素 , 清防蜡技术 , 机械清蜡 , 表面能防蜡 , 化学清防蜡 , 微生物清防蜡