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固相反应法制备ALON陶瓷粉体的研究

齐建起 , 周纪承 , 庞微 , 何俊峰 , 苏媛媛 , , 伍登学 , 卢铁城

稀有金属材料与工程

采用微米级和纳米级的AlN粉体分别与纳米级Al2O3粉体组成不同原料体系,经球磨混合、干燥、高温焙烧、研磨过筛和再球磨等工艺步骤,尝试了纯相ALON陶瓷粉体的制备,并通过改变原料配比和焙烧工艺,借助XRD等分析,研究了原料粒度和配比、焙烧工艺以及纳米AlN在高温下氮气气氛中的氧化对制备粉体物相组成的影响,并在采用适当的原料配比和焙烧工艺下,制备得纯相ALON陶瓷粉体,并对其球磨前后的粒度分布、分散性以及表面活性进行了测试分析.

关键词: 固相反应法 , 纯相 , ALON粉体

反应烧结法合成ALON粉体的研究

周纪承 , , 齐建起 , 庞微 , 程子萌 , 伍登学 , 卢铁城

稀有金属材料与工程

采用微米级Al粉和纳米级Al2O3粉为原料,在N2气氛保护下球磨,并在流动N2中煅烧,尝试了纯相ALON粉体的合成.通过改变合成温度和保温时间等工艺参数,使原料反应充分,并通过适当改变原料中Al的含量,以控制合成试样中过量AlN的产生.同时对合成的粉体用XRD进行物相的定性分析,研究了温度、保温时间和原料配比等参数对合成纯相粉体物相的影响,并用TEM对粉体微观形貌进行观察.结果表明,将原料中Al粉的质量比调整为10%后,在1800℃煅烧3 h的条件下,可以得到纯相的ALON粉体.

关键词: 尖晶石 , 氮氧化铝 , 反应烧结

染料敏化太阳能电池阻挡层的制备及其性能研究

陶勇 , , 伍登学 , 王自磊 , 李健 , 戴建洪 , 刘成士

功能材料

采用电子束蒸发法在光阳极导电玻璃基底上制备了一层致密的TiO2薄膜,并在氧氛围下进行不同温度的退火处理。以此TiO2薄膜为阻挡层来阻止电解质溶液中I3-与导电玻璃基底上光生电子的复合。分别利用X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)对此薄膜的结构和成分进行表征。制备不同厚度的TiO2阻挡层薄膜并研究其对电池光电性能的影响。实验结果表明,阻挡层的引入有效地抑制了暗反应的发生,提高了染料敏化太阳能电池(DSSC)的开路电压、短路电流和光电转换效率,比未引入阻挡层的DSSC的光电转换效率提高了31.5%。

关键词: 染料敏化太阳能电池 , 电子束蒸发 , TiO2 , 阻挡层

碳热还原法合成纯相氮氧化铝粉体的研究

庞微 , 伍登学 , 齐建起 , 周纪承 , 杨晶 , , 卢铁城

稀有金属材料与工程

采用碳热还原法,利用纳米原料反应体系,并采用XRD研究合成工艺参数(碳粉的质量比、升温速率、保温时间等)对纯相氮氧化铝粉体制备的影响,在碳粉质量配比为5.6%,合成温度1800 ℃,保温2 h时得出了纯相氮氧化铝粉体的最佳工艺条件,并利用TEM对合成纯相粉体的微观形貌进行观察.可以看出纳米原料反应体系具有制备粉体纯度高、保温时间短、反应温度低等特点.

关键词: 碳热还原 , 纯相 , 氮氧化铝粉体

硼碳氮薄膜的制备与表征

刘振良 , , 范强 , 杨水长 , 伍登学 , 卢铁城

稀有金属材料与工程

用电子束蒸发的方法在单晶硅(100)基片上制备了硼碳氮薄膜,通过椭圆偏振仪、X射线衍射仪(XRD)、X光电子能谱仪(XPS)、傅立叶红外光谱仪(FTIR),测试分析了薄膜厚度均匀性、成分与结构.结果表明,薄膜均匀性较好,薄膜的沉积速率非常慢;薄膜在衬底温度为常温下沉积已是晶态的,随着衬底温度升高到450 ℃,其结晶性逐渐增强;薄膜不是石墨与BN的混和膜而是C、B、N相互结合成键.

关键词: 硼碳氮薄膜 , XPS , XRD , FTIR

TiO_2薄膜成分和结构分析及其对折射率的影响

刘成士 , 伍登学 , 赵利利 , , 卢铁城

稀有金属材料与工程

在硅衬底上利用电子束蒸发沉积了TiO_2薄膜,利用椭圆偏振仪测量了不同沉积温度下的TiO_2薄膜的折射率,发现其折射率随着沉积温度的升高而升高.利用X射线衍射(XRD)仪对这些薄膜的结构进行表征,发现折射率高的样品其结晶化程度也高.利用X射线光电子能谱(XPS)和傅立叶红外吸收谱(FT-IR)相结合的方法对薄膜的成分进行分析,发现内部存在低价态的钛氧化物,使薄膜的折射率明显低于固体块材料的折射率.

关键词: TiO_2薄膜 , 折射率 , 电子束蒸发

碳化硼球面薄膜及空心微球的制备

于小河 , 卢铁城 , 林涛 , 王自磊 , 陶勇 ,

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2012.12091

采用电子束蒸发镀膜技术, 结合磁控滚动方法在Φ1 mm的钢球基底上制备碳化硼球面膜层, 通过退火、打孔及腐蚀获得碳化硼空心微球. 主要研究了球面膜层的宏观形貌、微观结构、成分及初步探讨了不同退火温度(800~1100℃)对核膜结构空心化的影响. 利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱分析(XPS)、原子力显微镜(AFM)对球面薄膜表面形态和薄膜元素组成进行了分析. 结果表明: 磁控滚动模式制备的球面膜层表面平整, 没有裂纹和孔洞, 元素分布均匀. 核膜结构(镀膜时间在5~70 h)经900℃以上温度退火, 空心化后的球面膜层可实现自支撑, 900℃退火的微球表面形貌最好, 壁厚可达10 μm以上.

关键词: 电子束真空蒸发; 磁控滚动方法; 碳化硼球面薄膜; 碳化硼空心微球

碳化硼薄膜的电子束蒸发制备及表面分析

杨水长 , , 刘振良 , 范强 , 伍登学 , 卢铁城

稀有金属材料与工程

采用电子束蒸发技术制备碳化硼薄膜,利用X射线衍射(XRD)分析了薄膜的结构,测量了薄膜的X射线光电子能谱(XPS),并利用原子力显微镜(AFM)对薄膜进行表面分析.XRD结果表明:薄膜的结晶性随着衬底温度的升高逐渐转好,在较低的衬底温度下制备出多晶碳化硼薄膜.XPS分析得到了碳化硼薄膜表面的化学成分和结构特性,其主要成分为B_4C.AFM结果表明,薄膜表面光滑平整、均匀致密,随着衬底温度的升高薄膜均方根(RMS)粗糙度逐渐增大.

关键词: 电子束蒸发 , 碳化硼薄膜 , XRD , XPS

相变光透射特性具有窗口结构的VO2薄膜

卢勇 , 林理彬 , , 何捷

功能材料

利用无机溶胶凝胶法制备出具有优良热致相变光学特性的VO2薄膜,通过改变制备过程中的条件,发现在一定的制备参数下,可得到光透射特性具有窗口形状的热致相变薄膜,该类薄膜相变前后在600~850nm范围出现显著透光度窗口状变化现象.利用xRD、XPS对相变光学特性具有窗口结构的薄膜和具有典型相变特性的薄膜进行对比分析,结果显示利用无机溶胶-凝胶法得到的薄膜表面没有衬底离子出现,衬底扩散离子主要存在于薄膜和衬底界面之间.通过对引起相变过程中光透射窗口状变化的原因进行讨论,得到薄膜在相变过程中出现透射光谱窗口状的变化是来源于V3+和衬底扩散离子Na+的共同作用.

关键词: 热致相变 , 光学性质 , VO2薄膜

无机敏化对金红石光吸收特性的影响

卢铁城 , 林理彬 , 刘彦章 , , 卢勇

材料研究学报 doi:10.3321/j.issn:1005-3093.2001.03.006

用过渡金属氧化物对金红石单晶作无机敏化处理,用UV-VIS,XFA,XRD和LRS等测试方法分析敏化前后的金红石单晶,研究无机敏化对金红石单晶光吸收特性的影响结果表明,Cr,Mn氧化物的敏化使金红石的本征吸收边红移,Co,Fe,V氧化物的敏化使吸收边的尾部抬高.Cr离子与基质晶体形成了固溶体Cr2TiO5是吸收边红移的原因,Cr2TiO5在可见波段有光吸收,敏化样品的吸收边正是固溶体的吸收边

关键词: 过渡金属氧化物 , 无机敏化 , 金红石 , 光吸收

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