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抑制矿物聚合材料泛霜行为的试验研究

焦向科 ,

硅酸盐通报

将某低活性高硅尾矿作为硅铝原料先进行活化预处理,再与铝校正料(铝酸钠)复合,制备矿物聚合材料;提出抑制矿物聚合材料泛霜行为的两种方式,并对抑制效果进行研究,通过SEM、FTIR和XRD对相关机理进行分析.结果表明:对试样在定温度下进行煅烧预处理后可提高其结构致密化程度,降低试样结构中过剩Na+的迁移速率;对试样进行蒸压养护后可促进矿物聚合反应的进步进行,形成的更为稳定的三维网络结构可对过剩Na+进行更好地束缚;利用这两种方式都能达到有效抑制矿物聚合材料试样泛霜行为的目的.

关键词: 低活性高硅尾矿 , 矿物聚合材料 , 泛霜 , 煅烧预处理 , 蒸压养护

石煤提钒萃余液的循环利用研究

国斌 , , 黄晶 , 刘涛 , 王非 ,

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2013.06.016

以江西某地石煤为原料,采用直接酸浸—萃取—反萃—沉钒—煅烧的工艺进行萃余液循环利用实验,对石煤提钒萃余液循环利用过程中V浸出率、V萃取率,萃取现象,V2O5产品质量与萃余液循环次数之间的关系及杂质元素Al,K,Ca,Mg,Fe,Si在萃余液循环利用过程中的行为进行了研究.研究表明:萃余液的循环利用对V浸出率、V萃取率,萃取现象及V2O5产品质量的影响不大,在萃余液循环利用过程中,V的浸出率在92%~ 94%之间波动,V的级萃取率在75%~78%之间波动,萃取现象正常,V2O5产品的品位始终大于98%;萃余液未循环时,浸出液中的Al,K,Ca已饱和,过饱和的Al,K以KAl(SO4)2(H2O)12的形式析出进入浸出渣中,过饱和的Ca以CaSO4的形式析出进入浸出渣中,使得萃余液循环过程中浸出液、萃原液、萃余液中Al,K,Ca的含量在第次循环时急剧增加,随后增加趋势减缓,最终保持稳定;浸出液、萃原液、萃余液中Mg,Fe的含量随萃余液循环次数的增加逐渐累积,累积至定程度后趋于稳定;浸出液、萃原液、萃余液中Si的含量在萃余液循环利用过程中基本不累积.

关键词: 石煤 , 萃余液 , 萃取 , 循环利用

湖北某地含钒石煤工艺矿物学研究

刘翔 , , 包申旭 , 边颖 , 任浏祎

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2015.10.012

含钒石煤是我国特有的种优势含钒资源,分布广泛且蕴藏量极其丰富,从含钒石煤中提取V2O5已经成为我国获得钒资源的种重要途径,具有十分重要的研究意义.早在20世纪60年代,已有研究者对石煤提钒进行了相关研究,但由于其矿石性质复杂,钒赋存状态多样,不同地区不同性质的含钒石煤需采用不同的提钒方法,因此查明有价金属钒在石煤中的赋存状态对提钒工艺的选择具有重要指导意义.本文针对湖北某典型含钒石煤进行了详细的工艺矿物学研究,查明了石煤矿的化学成分、矿物组成及矿物的嵌布特征,通过结晶矿物学分析、钒价态分析、化学物相分析和能谱分析,探明了钒在石煤中的赋存状态.结果表明,该石煤中V2 O5品位为0.71%,是唯具有回收利用价值的元素,原矿主要由石英、白云母、黄铁矿、方解石、煤和少量高岭石等粘土矿物组成,钒主要以V3+,V4+的形式类质同象赋存于白云母晶格中.该矿石属于典型的云母型含钒石煤.

关键词: 石煤钒矿 , 工艺矿物学 , 嵌布特征 , 类质同象

石煤提钒钠化焙烧中烧结现象的研究

陆岷 , , 刘涛 , 杨东

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2009.06.026

选取湖北某地石煤作为试验原料, 通过测量焙砂的松装密度和次水浸率来研究不同焙烧温度、添加剂的种类和用量对于石煤烧结的影响. 试验表明, 石煤钠化焙烧时, 随着温度的上升松装密度增加, 烧结越严重, 钒浸出率下降, 焙烧温度应控制在750 ℃左右之间. 在最佳温度时NaCl添加量不应超过6%, Na_2CO_3添加量不应超过4%, MX_3添加量不应超过5%, 否则也会引起较严重的烧结从而降低钒浸出率.

关键词: 石煤 , 焙烧 , 烧结 , 松装密度 , 浸出率

粉煤灰在高硫石煤提钒尾渣蒸压砖制备中的应用

史伟 , , 刘涛 , 陈铁军 , 包申旭

硅酸盐通报

石煤酸浸提钒尾渣是种富含硫酸盐的硅铝材料,含硫高达16%.研究了以石煤酸浸提钒尾渣和熟石灰为主要原料制备蒸压砖,考察了添加粉煤灰对蒸压砖性能的影响,并采用XRD、DSC以及SEM形貌分析对其机理进行了探讨.结果表明:添加粉煤灰能很好的提高蒸压砖的抗压强度,添加量为25%时,砖坯强度达到GB11945-1999《蒸压灰砂砖》规定的MU15的要求;蒸压砖的主要矿物组成为CSH和钙矾石,以及部分托勃莫来石,硫酸盐以二水石膏的形式存在;粉煤灰在蒸压过程中提供活性的SiO2和Al2 O3,在增加水化产物的同时促使二水石膏向钙矾石的转变,减少样品中的石膏含量,增加砖坯的稳定性.

关键词: 粉煤灰 , 蒸压砖 , 二水石膏 , 钙矾石

低活性高硅尾矿的活化及其在矿物聚合反应中的活性评价

焦向科 ,

硅酸盐通报

对某低活性高硅型尾矿进行活化,以使其适合作为矿物聚合反应的硅铝原料使用.通过碱溶浸出试验、SEM和XRD表征手段系统研究湿法加碱煅烧、干法加碱煅烧以及干式机械球磨的方式对尾矿活化的效果,并探索适合于该尾矿的活化方式,揭示相关活化机理;以最合适技术参数下活化的尾矿与四种不同铝校正料复合制备矿物聚合材料试样,分析试样抗压强度与复合硅铝原料在强碱溶液中(Si+ Al)浸出浓度的关系.结果表明,经过三种不同方式活化之后,尾矿活性均有定程度的提高,其中以湿法加碱煅烧方式对该尾矿活化的效果最好,且采用该方式最适合的技术参数为:煅烧温度为450℃,尾矿/NaOH(质量比)为5/1,煅烧时间为lh;矿物聚合材料的抗压强度与复合硅铝原料的(Si+ Al)浸出浓度具有良好的线性相关性,从而验证通过碱溶浸出试验定量判断硅铝原料在矿物聚合反应中的活性具有很好的可靠性.

关键词: 低活性高硅尾矿 , 活化 , 矿物聚合反应 , 碱溶浸出试验 , 活性

温度制度对尾矿烧结砖性能及结构的影响

陈永亮 , , 陈铁军 , 赵云良

硅酸盐通报

以鄂西赤铁矿尾矿为主要原料制备烧结砖,研究了升温速率、烧成温度和保温时间对样品的性能、相组成以及显微结构的影响.结果表明:烧成温度和保温时间是影响样品性能和结构的主要因素,升温速率从2 ℃/min到10 ℃/min变化对砖体性能影响不大.XRD和SEM分析表明:新的结晶相α-鳞石英、钙铝黄长石和钙长石在1000 ℃左右开始形成,同尾矿中原有的α-石英和赤铁矿等晶相起构成烧结砖的矿物骨架,赋予其强度;液相量随着烧成温度的提高不断增多,晶体颗粒被熔融的玻璃质所包裹胶结形成整体,有利于强度的提高和吸水率的降低.最适宜的温度制度为升温速率6 ℃/min左右、烧成温度980~1030 ℃、烧成保温时间2~3 h,在此条件下烧制的尾矿烧结砖各项性能均达到<烧结普通砖>(GB/T5101-2003)中MU20的要求.

关键词: 赤铁矿尾矿 , 烧结砖 , 温度制度 , 性能 , 显微结构

氟化钙参与石煤提钒过程的浸出行为研究

王非 , , 黄晶 , 刘涛 , 赵杰 , 国斌

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2013.04.018

研究了氟化钙参与石煤提钒过程的浸出行为,浸出条件为95℃,4h,1ml·g-1,15%(体积分数)硫酸和5%(质量分数)氟化钙.在此条件下钒的浸出率可达到92.39%.通过对石煤原矿进行电感耦合等离子体原子发射光谱分析(ICP-AES)、钒价态分析和X射线衍射(XRD)分析,对浸出液进行ICP-AES、X射线光电子能谱(XPS)、19F液相核磁共振(NMR)以及对浸出渣进行XRD和扫描电镜(SEM)分析,整个浸出过程可总结为:氟化钙与硫酸反应生成氢氟酸,氢氟酸对含钒矿物的强破坏性促进钒浸出过程;方解石消耗部分硫酸而生成石膏并释放出二氧化碳;绿泥石和含钒矿物金云母均被完全破坏而释放出V,Al,K,Mg,Si等.氟离子参与钒浸出反应后生成[AlF5]2-和[SiF6]2-络合离子而存在于浸出液中.在强烈搅拌过程中释放出的V(Ⅲ)被空气中的氧气氧化为VO2+而存在于浸出液中.释放出的Al部分以Al3+存在于浸出液中,另部分与F生成[AlF5]2-.释放出的Si部分以石英(SiO2)形式留存于浸出渣中,另部分与F生成[SiF6]2-.正是因为生成的Al-F和Si-F比原有Al-O和Si-O的键能大,钒浸出过程最终会趋向于生成稳定的[SiF6]2-和[AlF5]2-,从而使得整个浸出体系更为稳定,钒浸出更为容易.

关键词: , 石煤 , 氟化钙 , [SiF6]2- , [AlF5]2-

某高钙、高碳型含钒石煤浮选方解石新工艺

边颖 , , 任浏祎 , 包申旭 , 赵云良 , 刘翔

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2014.04.024

湖北某高钙、高碳型含钒石煤CaO品位为6.26%,C品位为13.44%,钒赋存在白云母中,V2O5品位为0.71%,碳质对矿物的浸染严重.针对高含量的方解石会提高湿法提钒酸耗,增加生产成本的问题,在原有湿法提钒的基础上,利用浮选预先抛除方解石,降低了酸耗,提高了湿法提钒入料的钒品位.对比了浮选脱碳和焙烧脱碳对油酸钠浮选方解石的影响,通过实验探索出了种浮选方解石的新工艺.实验结果表明,焙烧脱碳可以消除碳质对药剂的优先吸附,提高药剂的选择性,浮选效果优于浮选脱碳;选用等可浮流程,以2#油为捕收剂浮选出部分可浮性好的方解石和白云母作为钙钒混合精矿,可浮性较差的矿物与钙钒混合精矿再分别浮选分离方解石,降低了浮选的难度和药剂的用量,提高了浮选指标,确定了焙烧脱碳-分散脱泥-2#油等可浮选-强化选钙-混合精矿钙钒分离的新工艺,通过闭路实验获得了产率为22.3%、品位为36.66%、回收率为81.8%的钙精矿,V2O5损失率为16.6%,原矿的V2O5品位由0.71%提高至0.87%的浮选指标,实现了方解石的有效抛除和钒的富集,为后续湿法提钒创造了较好的条件.

关键词: 高钙 , 高碳 , 含钒石煤 , 脱碳 , 方解石浮选

石煤提钒反萃液中杂质离子对酸性铵盐沉钒的影响

付朝阳 , , 刘涛 , 黄晶 , 杨小康

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.XY15032601

以V2O5浓度为17.85 g·L-1的模拟步法石煤提钒反萃液为研究对象.以沉钒产品纯度及其中杂质离子存在状态、杂质离子存在时多聚钒酸铵(APV)晶体状况为指标,讨论了模拟反萃液中的Fe3+,Al3+,Ca2+,K+等金属杂质离子对酸性铵盐沉钒效果的影响.研究结果表明:Fe3+,Al3+妨碍沉钒过程的顺利进行且会降低产品V2O5的纯度,并造成沉钒母液的pH值改变,增加后续母液处理的成本和难度;而Ca2+,K+仅会影响产品V2 05的纯度,对沉钒率和母液pH值的影响并不显著;4种杂质离子均会使产品多聚钒酸铵(APV)的晶体形貌发生改变,但是每种杂质改变APV晶体形貌的方式各异:Fe3+会破坏APV晶体的完整性并改变其晶体颗粒大小,K+破坏APV晶体的完整性;Ca2+使APV晶体表面粗糙,晶体颗粒之间黏连,形成大块颗粒;Al3+形成的杂多酸的非晶体状态阻碍APV晶体的顺利长大.同时得到了反萃液沉钒指标良好时,4种杂质离子浓度的控制范围:Fe3+浓度应<0.1g·L-1,Ca2+浓度应<0.9 g·L-1,K+浓度应<2.0 g·L-1,Al3+浓度应<3.0 g·L-1.

关键词: 石煤 , 杂质离子 , 反萃液 , 酸性铵盐沉钒

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